連續流全程自養脫氮工藝啟動及脫氮性能分析

李 冬，陳冠宇，曾輝平，田海成，楊 航，成 朔，張 杰,

(1.水質科學與水環境恢復工程北京市重點實驗室( 北京工業大學)，北京 100124；2.城市水資源與水環境國家重點實驗室( 哈爾濱工業大學)，哈爾濱 150090)

連續流全程自養脫氮工藝啟動及脫氮性能分析

李 冬1，陳冠宇1，曾輝平1，田海成1，楊 航2，成 朔1，張 杰1,2

(1.水質科學與水環境恢復工程北京市重點實驗室( 北京工業大學)，北京 100124；2.城市水資源與水環境國家重點實驗室( 哈爾濱工業大學)，哈爾濱 150090)

在處理低碳氮比廢水時，全程自養脫氮工藝表現出了良好的脫氮效果.為此，采用曝氣上流式污泥床反應器(AUSB)對全程自養脫氮工藝的脫氮性能進行研究.結果表明：只投加氨氮不加入其他氮源的條件下表現出了73%的總氮去除率，在逐步增加進水氨氮和降低水力停留時間的過程中系統的脫氮能力得到提升，總氮去除負荷達到0.47 kg/(m3·d)以上，在本實驗開始后的第60天出現了肉眼可見的顆粒.在運行期間，系統內NOB得到有效抑制，Δρ(TN)/Δρ(NO3--N)接近于理論值8，經過135 d的運行成功在連續流反應器內啟動了全程自養脫氮顆粒污泥.實驗結果表明,本實驗通過采用增大進水負荷的方式促進了微生物的生長，構建出更適合CANON功能菌種的生長條件，NOB得到逐步淘汰.同時，在多種生物種群的共同作用下，反應器表現出高效的脫氮效果，在人工配水條件下，顆粒污泥連續流全程自養脫氮工藝啟動成功.

連續流；全程自養脫氮；水力停留時間；氨氮；顆粒污泥

由于傳統的硝化反硝化脫氮工藝在硝化階段需要密集的曝氣量，同時,在反硝化階段需要外加有機碳源，在處理低碳氮比廢水時并不經濟[1].全程自養脫氮工藝(CANON)是一種新型的脫氮工藝，污水中57%的NH4+-N在好氧氨氧化菌(AOB)作用下生成NO2--N,生成的NO2--N與剩余的NH4+-N在厭氧氨氧化菌(AAOB)的作用下生成N2以及大約11%的NO3--N.CANON工藝不需要外加有機碳源，同時節約了63%的曝氣量，被公認為是一種極為經濟有效的脫氮方式[2-3].

目前，關于CANON工藝的研究取得了一定的進展，但是所用反應器形式大多為SBR[4-7].SBR反應器需要進水、反應、沉淀、排水、閑置等階段，在反應期間基質質量濃度隨時間不斷下降，反應速率也會不斷下降，相比之下在連續流反應器內，系統基質質量濃度不變，不會因基質質量濃度降低對反應速率產生影響.尤為重要的是，由于CANON工藝本身會產生大約11%的NO3--N，SBR在以一定比例的排水過程中會殘留一部分硝氮，長此以往必將導致SBR反應器內硝氮質量濃度升高，影響出水水質.而連續流反應器采用連續進水的方式可以將反應器內的硝氮等物質及時排除，避免產生有害物質的積累,影響反應器的脫氮性能[8].目前，黃鵬飛等[9]在UASB反應器內啟動了厭氧氨氧化反應;李德祥等[10]采用添加聚乙烯填料的方式在UASB反應器內成功實現了厭氧氨氧化污泥的顆粒化.然而，在連續流反應器內鮮有針對CANON顆粒污泥的研究,對于大流量城市污水處理廠，針對連續進水的研究更具有現實意義.因此，本實驗采用曝氣上流式污泥床(aerated up-flow sludge blanket,AUSB)反應器，研究連續流CANON工藝的啟動過程和脫氮性能.

1 實 驗

1.1 實驗裝置與反應條件

AUSB反應器內徑8 cm，總容積為24 L，有效容積為16 L，具體結構如圖1所示.在反應器上方設置漏斗狀的三相分離器，用以分離液體、污泥和反應過程中產生的氣體.為了保持反應區恒溫穩定在(28±1)℃，在反應器外部設有恒溫水浴.為防止光能自養微生物繁殖，反應器外部采用黑布遮光.

圖1 實驗裝置示意

1.2 接種污泥與實驗水質

將SBR中穩定運行的亞硝化污泥接種至培養有厭氧氨氧化污泥的AUSB反應器內，接種后污泥質量濃度為4.36 g/L.在啟動階段的實驗用水為人工配水，運行期間CANON工藝由于運行條件的不同經歷了4個階段，S1階段進水NH4+-N質量濃度為95.19～107.16 mg/L，S2、S3、S4階段進水NH4+-N質量濃度為160.19～176.73 mg/L,S1和S2階段的水力停留時間為16 h，S3和S4階段的水力停留時間分別為10和6 h，pH通過NaHCO3調節，本實驗進水pH在7.8～8.2，出水pH在7.3～7.8，NaHCO3同時提供無機碳源，實驗過程中沒有人工排泥.

1.3 實驗方法

定期檢測反應器內進出水NH4+-N、NO2--N、NO3--N(以下簡稱三氮)的質量濃度等參數,通過WTW便攜式測定儀監測DO、pH 和水溫等.水樣分析中NH4+-N的測定采用納氏試劑光度法,NO2--N采用N-(1-萘基)乙二胺光度法,NO3--N采用紫外分光光度法，顆粒粒徑采用Mastersize2000型激光粒度儀進行檢測，其余水質指標的分析方法均采用國標方法[11].

在系統運行的第28天、84天、125天從反應器中各取出1 L混合液，分別放入底部放置曝氣環的1 L燒杯中，設置機械攪拌，分別測定 CANON 反應速率、Anammox 反應速率及硝化反應速率,用來表征 AAOB 和 AOB的協同活性、厭氧氨氧化活性以及 NOB 的活性..燒杯內溫度均為28 ℃,堿度為進水總氮的 10 倍,pH 為 7.6 左右,每隔 1 h 取出水測定三氮,待出水中三氮質量濃度不再發生變化時停止反應.測定CANON反應速率時,進水只配氨氮(175 mg/L),曝氣量 0.2 L/min.測定 Anammox 速率時,進水配亞氮(95 mg/L)與氨氮(80 mg/L),不曝氣.測定硝化反應速率時,進水只配亞氮(175 mg/L),曝氣量0.2 L/min.

總氮去除負荷、總氮去除率、氨氮氧化率、游離氨(FA)質量濃度以及CANON 和 Anammox 反應速率的計算方法如下:

ρ進水(TN)=ρ進水(NH4+-N)+ρ進水(NO2--N)+

ρ進水(NO3--N),

(1)

ρ出水(TN)=ρ出水(NH4+-N)+ρ出水(NO2--N)+

ρ出水(NO3--N),

(2)

Δρ(TN)=ρ進水(TN)-ρ出水(TN),

(3)

(4)

(5)

(6)

(7)

(8)

(9)

式中：ρ進水(NH4+-N)、ρ進水(NO2--N)、ρ進水(NO3--N)分別代表進水氨氮質量濃度、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮質量濃度，ρ出水(NH4+-N)、ρ出水(NO2--N)、ρ出水(NO3--N)分別代表出水氨氮質量濃度、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮質量濃度，ρin(NH4+-N)為反應器中氨氮質量濃度，t為水溫.

2 結果與討論

2.1 反應器的脫氮效果

2.1.1 氨氮的轉化和總氮的去除效果

如圖2所示，不同進水條件下的總氮去除率和氨氧化率都經歷了適應期和逐步增長期，并在各階段的后期逐步趨向穩定.在整個運行期間，最高氨氧化率達到89%，總氮去除效果與氨氮氧化效果趨勢大致相同，最高總氮去除率達到73%；在S4階段后期，最高氨氧化率達到80%，最高總氮去除率達到了69%.國內外有關CANON工藝的報道中，總氮負荷在0.075～1.5 kg/(m3·d)[3, 12-13]，Zhang Daijun等[14]的研究表明，在AUSB反應器內處理氨氮質量濃度在50～65 mg/L的廢水時，CANON工藝的總氮負荷可以達到0.114 kg/(m3·d)，并通過添加NO2的方式成功提升總氮負荷至0.234 kg/(m3·d).在本實驗的運行過程中，總氮負荷會隨著反應條件的改變在短時間內產生波動，總體上保持上升的趨勢.在S4階段的穩定期，最大總氮負荷達到了0.47 kg/(m3·d).

圖2 去除負荷、氨氧化率和總氮去除率變化

Fig.2 Variations of the total nitrogen removal load and ammonia oxidation rate and total nitrogen removal rate in influent and effluent

由于自身的限制，CANON工藝的最高總氮去除率為88%.反應過程中的總氮去除率相對于氨氧化率偏小，根據張肖靜等[7]的研究，分析原因主要是厭氧氨氧化過程產生一部分硝氮并且系統中NOB存在一定活性.為探究總氮去除率變化的影響因素，對系統出水氮元素進行了進一步的分析和討論.

2.1.2 反應器運行條件和進出水氮元素變化

如圖3所示，運行期間CANON工藝經歷了4個階段.實驗的S1階段(1～29 d)將來自于SBR反應器穩定運行的亞硝化污泥接種至富集有厭氧氨氧化菌的AUSB反應器內.在本實驗中對于反應器曝氣量的控制至關重要，如果在反應過程中氧氣的供給量超出AOB所需，NO2--N就會在NOB的作用下轉化為NO3--N[1].為了營造更適合CANON功能菌種的生存環境，控制反應器內DO為0.2 mg/L及以下，本實驗S1階段曝氣量為0.06 L/min,此階段HRT為16 h.在接種初期，由于污泥的不適應性和污泥流失現象的存在，反應器的脫氮效果并不穩定.在經歷了14 d的適應期后，脫氮效果得到穩定提升.

在S2(30～84 d)階段，增加進水氨氮質量濃度至170 mg/L,此時反應器內FA質量濃度相應提高.在第30～50天內，總氮負荷并未得到明顯提升.在全程自養脫氮工藝中，功能菌種生長緩慢.在氨飽和的情況下，氨氧化菌受供氧量的制約，厭氧氨氧化菌受亞硝酸鹽量的制約.

因此，在本實驗反應初期，氨氧化菌的活性和生長速度受到供氧量的限制.李冬等[7]的研究表明：在DO為0～0.40 mg/L內，提高曝氣量可以提高全程自養脫氮工藝的總氮去除效率.因此，第50天開始，將曝氣量從0.06 L /min增至0.09 L /min，此條件下檢測出水溶解氧為0.2 mg/L.經過一段時間運行后，系統的出水NH4+-N開始降低，總氮去除率和氨氧化率得到逐步提升，在第85天分別上升至73%和89%，說明有限制地增加曝氣量，可以提高AOB的活性以及生長速率，為厭氧氨氧化提供更多的反應基質，從而提高反應器的總氮去除效果.

在運行過程中，控制硝氮的產生極為重要，因為較多的硝氮生成勢必影響實驗的總氮去除率和出水水質.在全程自養脫氮過程中，硝氮的產生與轉換一般存在兩種路徑[15]：首先在氧氣供給充足的情況下，NOB可以利用NO2--N轉換為NO3--N，另外由于細胞裂解等而存在有機碳源的情況下反硝化菌可以將NO3--N轉換為N2.在本實驗中，并不投加有機碳源，基本忽略反硝化作用的影響.根據Anthonisen 等[16]的研究成果：FA 對AOB 和NOB 都有抑制作用，對AOB的抑制質量濃度范圍為13.34～73.6 mg/L，對NOB 的抑制質量濃度范圍為0.1～1.0 mg/L，若控制FA質量濃度在這二者之間，即可起到只抑制NOB而不抑制AOB的效果.在S2階段計算得出反應器中的平均游離氨質量濃度為1.35 mg/L，介于NOB與AOB的抑制質量濃度范圍之間，可以對NOB產生抑制作用.在此階段后期，最大硝氮出水質量濃度達30 mg/L，說明在現有運行條件下，NOB活性并沒有完全被抑制.

圖3 進、出水三氮質量濃度變化

Fig.3 Variations of ammonia nitrogen concentration and nitrite nitrogen concentration and nitrate concentration in influent and effluent

因此，為了縮短反應時間，將氨氮轉為限制在亞硝氮的階段，以達到限制NOB的目的[17]，在S3(85～108 d)和S4(109～135 d)階段分別降低HRT為10和6 h.S3和S4階段反應器的曝氣量分別為0.12和0.18 L/min.在改變HRT的初期反應器的脫氮性能下降，在運行環境穩定后反應器的脫氮性能逐步提升.在S4階段，最大出水硝氮質量濃度為19.6 mg/L，Δρ(TN)/Δρ(NO3--N)接近于理論值8，說明采用增大進水負荷的方式促進了微生物的生長，構建出更適合CANON功能菌種的生長條件，NOB得到逐步淘汰.同時隨著進水負荷的增大，反應器的實際脫氮能力也得到提高，在S4階段最大總氮負荷達0.47 kg/(m3·d).在多種生物種群的共同作用下，本實驗表現出了高效的去除效果，反應期間的最大總氮去除率和氨氧化率分別達到了73%和89%.通過競爭和與多種氮循環菌種的共同作用，AOB和厭氧氨氧化菌逐步成為優勢菌種.

2.2 反應器脫氮性能提高原因

2.2.1 不同時間的污泥質量濃度比較

在CANON工藝中，由于厭氧氨氧化菌較長的倍增時間(11 d)[18]致使基于其開發的工藝必須具有良好的污泥持留能力，避免功能菌種洗出系統.

本實驗考查了連續流反應器的污泥持留能力，圖4為反應器內污泥質量濃度隨時間變化的示意.相比SBR反應器，污泥接種至AUSB反應器以后，要承受底部上升流速的影響，因此，沉降性能不好的松散污泥發生流失，在本實驗前期反應器內污泥質量濃度不斷下降.在反應器運行一段時間后，微生物對新環境不斷適應，污泥質量濃度開始穩步提高，在第50天上升至2.14 g/L，此后污泥質量濃度上升趨勢開始放緩，第84天反應器內污泥質量濃度為2.86 g/L.在S3和S4階段，由于HRT的改變，上升流速變大，污泥流失現象再次出現.隨著時間的推移，在反應器內水流剪切力、上升氣流剪切力和污泥之間碰撞的共同作用下，微生物之間的黏結作用增強，細小顆粒開始向一起聚攏.在S3和S4階段初期，雖然仍有污泥流失現象的出現，但是并未出現S1階段初期污泥質量濃度持續降低的現象，說明反應器內微生物逐漸適應了水流剪切力的存在，通過形成較大的顆粒來抵抗剪切力對微生物的沖擊，以此適應環境的變化.在本實驗運行期間，污泥質量濃度體現出先降后升的趨勢，在環境變化初期出現波動，反應后期的波動沒有初期明顯.

圖4 反應器內污泥質量濃度

2.2.2 不同時間段的反應速率比較

本實驗測定了CANON反應速率、Anammox反應速率以及硝化反應速率，結果如圖5所示.可以看出，在較高氨氮質量濃度條件下的厭氧氨氧化菌和AOB活性較高，相比第25天，第84天的各項反應指標得到小幅提升.經過一段時間的培養，AOB和厭氧氨氧化菌的活性小幅提高，但此時反應器內的污泥質量濃度由第25天的1.52 g/L上升至2.86 g/L，總氮負荷由0.106 g/(L·d)上升至0.181 g/(L·d)，因此，推測反應器的總氮負荷提高主要是由微生物濃度上升造成的.此階段較大的HRT下，系統內進水流速和水流剪切力較小，此條件下有利于微生物的富集，這與馮騫等[19]的研究結果相似.

相比第84天，第125天的CANON反應速率和厭氧氨氧化反應速率均得到明顯提高，同時在第60天，系統內出現可以肉眼觀察到的顆粒.在連續流系統以較小的HRT運行的條件下，進水流量變大使得反應區內基質和污泥更充分地接觸，進水負荷較高，在此條件下污泥生長較快.圖5顯示第125天硝化速率下降，可以看出經過S3，S4階段的培養，NOB活性得到抑制.此時反應器內微生物質量濃度由2.86 g/L變為2.73 g/L，并沒有發生明顯變化，總氮負荷上升至0.451 g/(L·d).一般認為，HRT越短，越容易導致污泥流失，不利于系統脫氮負荷的提高[20-22]，然而對于連續流反應器，較小的HRT意味著較大的進水流速和水流剪切力，更有利于顆粒污泥的形成.國內外學者研究顯示：在全程自養脫氮工藝中，在合適的條件下，污泥會形成外部好氧內部厭氧的顆粒，脫氮效率遠遠高于普通絮狀污泥，從而保證了總氮去除效率[5, 23-24]. 圖6為反應器內不同時間CANON顆粒污泥粒徑變化.本實驗中，反應器的底部裝有曝氣頭，在上升氣流和水流共同產生的水流剪切力刺激下，顆粒污泥的粒徑出現了持續增長.

圖5 反應器不同時間段的反應速率比較

Fig.5 Comparison of reaction rate in different time periods in the reactor

圖6 顆粒污泥粒徑變化

綜合反應器內污泥質量濃度變化，分析認為前期反應器總氮負荷的上升，主要歸因于污泥質量濃度的提高，而在改變系統的水力停留時間后，則是由于微生物活性明顯提高，且微生物結構從松散狀態形成更為緊實的結構.相比接種初期，反應器的污泥質量濃度和微生物活性都得到提高，在污泥質量濃度升高和微生物活性增強的共同作用下，系統的脫氮能力得以提升.

2.3 反應器中Δρ(TN)/Δρ(NO3--N)趨勢變化

在本實驗中，對于系統出水硝氮的控制尤為重要.在不考慮存在硝化反應的情況下，根據CANON工藝的反應式，Δρ(TN)/Δρ(NO3--N)的理論值應為8，因此，將此值作為衡量本實驗硝化反應進行程度的標準，分析NOB的被抑制程度.

反應器運行期間游離氨和Δρ(TN)/Δρ(NO3--N)的比值如圖7所示，在反應初期由于HRT較長，且平均游離氨質量濃度較低，在S1和S2階段特征值遠低于理論值8，NOB仍保有一定活性.經歷了S3和S4階段后，特征比在S4階段后期已經穩定在8左右，表明此時NOB已被淘洗，說明在本實驗條件下，采用降低HRT的方式縮短反應時間，將反應停留在亞氮階段，可以達到抑制NOB的目的.有研究表明，在25 ℃以上，AOB生長速率高于NOB[25-26]，且AAOB活性隨溫度變化趨勢較NOB明顯[27]；同時，Anthonisen等[16]的研究也指出，NOB比AOB對高FA質量濃度更敏感，因此，可以通過較高的FA質量濃度實現對NOB的抑制.反應期間反應器內平均FA為1.26 mg/L，在此條件下，AOB和AAOB保持著高于NOB的生長速率.在連續流反應器內，少量污泥會在上升氣流和水流的作用下隨出水排出，經過一段時間的培養，更有利于淘汰NOB.由于進水流速增大，上升氣體與上升水流使反應器內氣液充分混合，氣液間傳質效率也大幅提高，有利于微生物生長，保證了AAOB和AOB逐漸成為反應器內的主要功能菌種.在S4階段后期，出水硝氮維持在較低水平，Δρ(TN)/Δρ(NO3--N)連續15 d在7以上，認為在連續流反應器內，CANON顆粒污泥啟動成功.

圖7 游離氨質量濃度及Δρ(TN)/Δρ(NO3--N)變化

3 結 論

1)連續流反應器中，在限氧條件下采用增加進水和降低HRT的方式在135 d內實現了CANON顆粒污泥的啟動.

2)在啟動期間，最高總氮去除率和去除負荷分別為73%和0.47 kg/(m3·d)，最高氨氧化率達89%，氨氮和總氮去除效果較為理想.

3)在反應運行的140 d內，污泥質量濃度總體上先降后升，而后趨于穩定.系統內AAOB和AOB活性均得到提高.在污泥質量濃度升高和微生物活性增強的共同作用下，系統的脫氮能力得到提升.

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(編輯劉 彤)

Start-upanddenitrificationperformanceanalysisofCANONprocessinacontinuousflowreactor

LI Dong1，CHEN Guanyu1，ZENG Huiping1，TIAN Haicheng1，YANG Hang2，CHENG Shuo1，ZHANG Jie1,2

(1.Key Laboratory of Beijing for Water Quality Science and Water Environment Recovery Engineering(Beijing University of Technology), Beijing 100124, China; 2.State Key Laboratory of Urban Water Resource and Environment (Harbin Institute of Technology), Harbin 150090, China)

When treating waste water with low chemical oxygen demand to ammonium, the CANON process brings about a striking innovative effect. The denitrification performance of the CANON process was studied by adopting the aeration up-flow sludge bed reactor (AUSB). Under the condition of ammonia nitrogen being added as the one and only nitrogen source, the reactor shows 73% of the total nitrogen removal rate. With the gradual increase of inflow ammonia nitrogen and reduction of the hydraulic retention time, its denitrification ability continues to be promoted and the total nitrogen removal load reaches to more than 0.47 kg/(m3·d). By the 60th day since the study began, the visible particles appeared. During the start-up period, the activity of NOB in the system were suppressed effectively, and the value of Δρ(TN)/Δρ(NO3--N) was close to 8. After the operation of 135 d, the whole process of autotrophic denitrification of granular sludge was successfully started in a continuous flow reactor. The results demonstrated that increasing the influent load promoted the microbial growth, thus a more suitable growth conditions for CANON strain was built and NOB was gradually eliminated. By the interaction of a variety of biological populations, the reactor showed a high nitrogen removal efficiency, and the continuous flow of CANON process started successfully.

continuous flow；CANON；HRT；ammonia nitrogen；granular sludge

10.11918/j.issn.0367-6234.201606091

X703.1

A

0367-6234(2017)10-0182-07

2016-06-20

北京市青年拔尖團隊項目(2014000026833TD02)

李 冬(1976—)，女，教授，博士生導師；

張 杰(1938—)，男，博士生導師，中國工程院院士

李 冬，lidong2006@bjut.edu.cn