程衛(wèi)華
摘 要:采用熱壓燒結工藝制備了AlN-SiC 復相陶瓷材料,用XRD和Archimede法等研究了SiC 加入量對復合材料燒結性能的影響。結果表明,當SiC含量不超過70%時,可以制備出致密的A1N-SiC復相陶瓷,相對密度達到了99%以上。
關鍵詞:熱壓燒結工藝;AlN-SiC;復相陶瓷材料
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.21.204
氮化鋁具有獨特的物理性質和電子學特性,它可與多種基質材料相復合,制成具有優(yōu)異的電、熱、力學性能的先進復合材料,在微電子技術領域中有著廣闊的應用前景[1-2]。碳化硅不僅吸波性能好,而且具有耐高溫、高強度、使用過程中性能穩(wěn)定等優(yōu)點[3]。因此,采用復相材料設計原則,以A1N和SiC粉末為原料,經球磨混合,采用熱壓燒結工藝,研究SiC含量對AlN-SiC復相陶瓷體系燒結性能的影響。
1 試樣制備和試驗方法
1.1 試樣制備試驗
原料有:AlN 粉,北京鋼鐵總院生產;SiC 粉,濰坊邦德特種材料有限公司生產;Y2O3粉,上海躍龍化工廠生產;TiO2粉,銳鈦礦型,上海化學試劑公司;乙醇,南京化學試劑有限公司,分析純。先將 AlN 和SiC 粉以一定的比例(SiC 的質量分數為 0% ~80%)混合,再加入一定量的燒結助劑 Y2O3 和TiO2 ,以氧化鋯球作研磨球,無水乙醇作研磨介質,在高能 ZM-4L 行星式球磨機上以180 r ·min-1的轉速球磨 4 h ;然后將粉體取出在 60 ℃左右的烘箱中烘干,再裝入涂有 BN 的石墨模具中,置于 ZTY-40-20 熱壓爐中,在氮氣(純度≥99 %)氣氛、30 MPa壓力、1 800~1 950 ℃保溫1 h 的工藝條件下進行燒結。
1.2 試驗方法
用 ARL XT RA 型 X 射線衍射儀(XRD)進行物相分析;運用Archimede法測得試樣密度,并根據理論密度計算試樣相對密度。
2 結果與討論
2.1 AlN-SiC復合材料的物相組成分析
研究表明,材料的物相組成對微波衰減性能有著至關重要的影響。因此,對AlN-SiC復相衰減材料的相組成分析是探討影響該復相材料衰減性能的關鍵因素之一。圖1為不同SiC含量的復相材料的X射線衍射圖。從圖中可以看出,復相材料中新生成了兩相Y3Al5O12和TiC。Y3Al5O12是燒結助劑Y2O3在高溫下與AlN中的Al2O3反應所生成;另外由于試樣是在涂有BN的石墨模具中燒結,因而會滲碳進入試樣,從而與試樣中的Ti結合生成TiC。因而,AlN-SiC復相材料由四相組成,主晶相為AlN和SiC,次晶相為Y3Al5O12和TiC。
2.2 SiC含量對AlN-SiC復相材料燒結性能的影響
在1900℃燒結溫度和1h保溫時間的工藝條件下,本實驗又選取了0、20%、40%、60%、70%和80%六個不同SiC含量點來分析SiC含量對復相材料性能的影響。表1給出了不同SiC含量對AlN-SiC復相材料的顯氣孔率、實際密度和相對密度的影響。
由表1可見,當SiC的含量在0~70wt%之間時,復相材料的相對密度也在99.0%以上;當SiC的含量超過70wt%時,復相材料的顯氣孔率急劇上升,相對密度急劇下降,在SiC含量80wt%時,相對密度則降到了84.9%。這說明,一定量衰減劑SiC的加入不影響AlN-SiC復相材料的燒結,復相材料都可以達到很高的致密性;當SiC的含量達到了70wt%以上,SiC的加入將會阻礙復相材料的燒結,且隨著SiC含量的增加,這種阻礙作用將會越來越大。
3 結論
(1)AlN-SiC復相陶瓷在燒結的過程中新生成了兩相Y3Al5O12和TiC,復相陶瓷由四相組成,主晶相為AlN和SiC,次晶相為Y3Al5O12和TiC。
(2)當SiC含量在0~70%之間時,復相陶瓷都可以達到很高的致密性,相對密度達到了99%以上。當SiC的含量超過70%時,SiC的加入將會阻礙復相陶瓷的燒結,且隨著SiC含量的增加,這種阻礙作用將會越來越大。
參考文獻:
[1]李恒德,肖紀美.材料表面與界面[M].北京:清華大學出版社, 1990:105.
[2]Tummala R R.Ceramic and glass-ceramic pack-aging in the 1900s[J].J Am Ceram Soc,1991,74(05):895-897.
[3]步文博.氮化鋁基復相材料的制備及其微波衰減性能的研究[D]. 南京:南京工業(yè)大學,2002:154-155.endprint