熱處理制度對大直徑鈦合金管材組織與性能的影響

李 婷,杜 宇,趙 亮,常 江

(西北有色金屬研究院，陜西 西安 710016)

2017-04-06

李 婷，女，1988年生，助理工程師，Email:xuesegelou@163.com

10.7502/j.issn.1674-3962.2017.10.10

熱處理制度對大直徑鈦合金管材組織與性能的影響

李 婷,杜 宇,趙 亮,常 江

(西北有色金屬研究院，陜西 西安 710016)

采用4種熱處理制度對TC4ELI鈦合金大直徑管材試樣進行處理，研究不同熱處理制度對其組織與性能的影響。結果表明：經750 ℃×1 h/AC普通退火處理后，組織為魏氏組織，具有較高的沖擊韌性和斷裂韌性，強度較低；經900 ℃×1 h/AC處理后，組織為晶界模糊的魏氏組織，同樣具有較高的沖擊韌性和斷裂韌性，且強度較普通退火有所上升；經930 ℃×1 h/WQ+580 ℃×6 h/AC處理后，組織為魏氏組織，α片層較為細小，其斷裂韌性(96.8 MPa·m1/2)、強度(892 MPa)、斷面收縮率(42%)以及伸長率(16.0%)達到4種處理制度下的最大值，但沖擊韌性急劇下降；經930 ℃×1 h/WQ+650 ℃×6 h/AC處理后，組織為魏氏組織，晶內α相片層取向呈編織狀，具有較高的強度和斷裂韌性，沖擊韌性較差。

TC4ELI管材；力學性能；沖擊韌性；斷裂韌性；金相組織

1 前 言

鈦合金具有比強度高、耐蝕性好、耐熱性高等優異的綜合性能，被廣泛用于航空航天、海洋工程、石油鉆探、醫療設備等領域[1]，其產品以鍛件、型材、棒材、板材、管材等為主。近年來，隨著石油、天然氣鉆探和開采、海洋軍事的迅猛發展，對具有高強高韌、高耐海水腐蝕性能的鈦及鈦合金材料需求越來越大，特別是針對大直徑管材(?230～600 mm)的需求日益增加。因此研制各項性能指標滿足該領域使用要求的大直徑管材是非常必要的。

TC4ELI屬于中強高韌型低間隙鈦合金，它最早是以“損傷容限”的概念在飛機結構設計中提出的，是國外應用最為廣泛的鈦合金[2,3]。國內也相繼對其進行了研究與開發，但TC4ELI鈦合金加工變形抗力較大，其產品多以板材、鍛件居多，而在大直徑管材制備方面鮮有報道。關于TC4ELI常規材料組織與性能的研究較多，相關文獻[4,5]報道稱，斷裂韌性與熱處理制度有很大關系，隨著固溶處理溫度的升高，斷裂韌性提高；如果空冷后時效，這種效應會加強；還有文獻[6,7]稱β區熱處理相對于β變形具有更高的斷裂韌性，歸結為β區熱處理后顯微組織的特點是更大的β晶粒尺寸和晶內片狀α相的織構性；前期作者團隊對TC4-DT鈦合金鍛件進行了組織和力學性能研究，結果表明隨著溫度的升高，斷裂韌性得到提高，但相變點以上溫度淬火+時效處理會導致沖擊韌性急劇下降[8]。

為了獲得具有較好強韌性匹配的TC4ELI大直徑鈦合金管材(直徑﹥?350 mm，預期指標：Rm≥800 MPa、KIC≥90 MPa·m1/2、ak≥60 J/cm2)，為深海工程用大規格管材的生產做好技術準備，對其進行熱處理以實現強度、塑性、斷裂韌性以及沖擊韌性之間的匹配。參考相關文獻并結合作者團隊前期實驗結果，本文選擇了普通退火、高溫退火、α+β兩相區退火+不同溫度時效4種熱處理制度。前兩種退火制度用來探索強度、斷裂韌性和沖擊韌性的變化范圍；后兩種制度旨在提高強度，同時觀察斷裂韌性和沖擊韌性的變化情況。通過對4種熱處理制度處理后的合金組織、力學性能進行對比分析，探索獲得較好強韌性匹配的熱處理工藝制度，為大直徑TC4ELI鈦合金管材的制備提供實際技術依據。

2 實 驗

實驗材料為斜軋穿孔工藝制備的規格為?385 mm×27 mm×L mm的TC4ELI大直徑鈦合金管材，相變點為970 ℃(±10 ℃)，化學成分(質量分數)為：Al 6.19%，V 4.07%，Fe 0.02%，C 0.012%，O 0.052%，N 0.008%，H 0.001%，其余為Ti。圖1為TC4ELI鈦合金管材原始組織，由于管材經熱加工工藝制備，穿孔過程溫升較快且超過相變點溫度，導致晶粒粗大，呈現魏氏組織狀態。

圖1 TC4ELI鈦合金管材的金相照片Fig.1 Metallograph of TC4ELI titanium alloy tube

在管材上截取實驗用料，經加工制備成50 mm×50 mm×25 mm的斷裂韌性試樣、10 mm×10 mm×55 mm的沖擊試樣、?10 mm×65 mm的拉伸試樣及10 mm×10 mm×10 mm的金相試樣。

熱處理設備采用JSX11-3型號精密箱式爐，按照表1所示4種熱處理制度進行熱處理。拉伸性能采用INSTRON 1185型號材料試驗機進行測試、沖擊性能采用PTM2100擺錘式沖擊試驗機進行測試、斷裂韌性采用UTM5205型號電子萬能試驗機進行測試，其中QBG-100高頻疲勞試驗機用于預制裂紋，所有測試均在室溫下進行。

表1 TC4ELI鈦合金管材試樣熱處理制度

3 結果與分析

3.1 熱處理制度對顯微組織的影響

圖2為TC4ELI鈦合金管材試樣經不同制度熱處理后的金相照片。圖2a為TC4ELI管坯試樣在750 ℃下保溫1 h后空冷處理的金相照片，熱處理主要起到了消除殘余應力的作用，相較于原始組織狀態，β相晶界完整清晰，晶粒尺寸變化不大，晶內α相成片層狀分布，交錯生長；圖2b為900 ℃保溫1 h后空冷的金相照片，β相晶粒粗大，晶界模糊，晶內α相以片層結構互相交錯生長，存在大量取向性一致的α集束，這與管材熱加工過程的變形量、受力方向有密切聯系；圖2c為930 ℃×1 h/WQ+580 ℃×6 h/AC處理后的金相照片，組織為晶界模糊的魏氏組織，固溶處理使α相過飽和溶解于β相中，快冷析出針狀馬氏體α′，時效過程使不穩定相α′分解為穩定相α+β，β晶粒內α相以細片層組織形式分布；圖2d為930 ℃×1 h/WQ+650 ℃×6 h/AC處理后的金相照片，晶界模糊，β晶粒內α集束相互交錯生長，呈現編織狀，同圖2c相比較，較高的時效溫度使α相片層的厚度有所增加，這種組織狀態對斷裂韌性是有好處的。

3.2 熱處理制度對力學性能的影響

表2為4種熱處理制度下TC4ELI大直徑鈦合金管材拉伸性能、斷裂韌性以及沖擊韌性的測試結果。由表2可以看出，TC4ELI管坯試樣經過750 ℃×1 h/AC退火(制度Ⅰ)，保留了原始管坯組織狀態，抗拉強度達到799 MPa，伸長率為13.5%，斷面收縮率為39%，沖擊韌性高達90.4 J/cm2，斷裂韌性達到91.6 MPa·m1/2，因為合金中氧含量非常低僅有0.052%，致使合金自身強度要低于普通TC4合金，但此熱處理狀態下對應的粗大β晶粒，內部的片層狀α相具有非常優異的沖擊韌性和斷裂韌性，這兩項性能是其他合金無法同時達到的；經過900 ℃×1 h/AC退火(制度Ⅱ)，組織中β相晶粒進一步粗化，晶界仍可見，晶粒內部α集束尺寸隨著晶粒大小不一而具有較大差異，相較于熱處理制度Ⅰ，其抗拉強度、伸長率、沖擊韌性均有所上升，分別為835 MPa、14%、95.4 J/cm2，斷面收縮率、斷裂韌性略有下降，分別為30%、91.4 MPa·m1/2，且沖擊韌性達到4種熱處理制度的峰值，隨著退火溫度的升高，強度略有上升，塑性稍有下降，其余性能指標較為接近。在保證較高沖擊韌性和斷裂韌性性能的前提下，采用固溶+時效的熱處理制度對試樣進行處理，用以提高合金強度。

圖2 TC4ELI鈦合金管材試樣經不同熱處理制度處理后的金相照片：(a)制度Ⅰ；(b)制度Ⅱ；(c)制度Ⅲ；(d)制度ⅣFig.2 Metallographs of TC4ELI titanium alloy tube samples after different heat treatments: (a) process Ⅰ; (b) process Ⅱ;(c) process Ⅲ; (d) process Ⅳ

HeattreatmentprocessesKIC/MPa·m1/2ak/J/cm2RP0.2/MPaRm/MPaZ/%A/%Ⅰ91.690.47087993913.5Ⅱ91.495.47198353014.0Ⅲ96.862.68138924216.0Ⅳ96.761.67868623813.5

為了避免更高溫度(β區)處理導致合金沖擊韌性急劇下降，選擇兩相區溫度930 ℃保溫1 h后淬火處理，隨后分別在580和650 ℃時效處理，研究是否可以在保證較高沖擊韌性和斷裂韌性的前提下盡可能多地提高合金強度，結果表明：930 ℃×1 h/WQ+580 ℃×6 h/AC(制度Ⅲ)處理，組織為魏氏組織，抗拉強度可達892 MPa，伸長率、斷面收縮率分別為16.0%、42%，沖擊韌性為62.6 J/cm2，斷裂韌性為96.8 MPa·m1/2，相較于熱處理制度Ⅰ、Ⅱ，強度得到較大提升，伸長率、斷面收縮率、斷裂韌性均得到小幅提升，但沖擊韌性仍然下降較多，下降率為30%；930 ℃×1 h/WQ+650 ℃×6 h/AC(制度Ⅳ)處理，組織為魏氏組織，晶界模糊不清晰，晶內α片層厚度有所增長，相互交錯呈編織狀，相較于熱處理制度Ⅲ，抗拉強度、伸長率、斷面收縮率均有所下降，分別為862 MPa、 13.5%、38%，沖擊韌性和斷裂韌性值變化不大，分別為61.6 J/cm2、96.7 MPa·m1/2。

4 討 論

實驗用管材通過斜軋穿孔工藝制備，其熱加工工作溫度超過相變點，導致β晶粒長大，隨后可進行熱處理改善管材性能，但因為沒有大的變形量，導致管坯組織形態不易發生改變，試樣在4種熱處理制度處理后獲得的組織均為魏氏組織。而常規TC4ELI鈦合金產品，制備過程工藝可控，比如通過調整鍛造溫度、變形量控制合金半成品時的組織形態，后續通過熱處理改變其組織形態，進而獲得優異的力學性能。前期作者團隊對TC4-DT鈦合金鍛件進行熱處理[8]，鍛件原始組織形態為雙態組織，經普通退火后雙態組織中等軸組織比例減小、片層組織比例增多；β區退火，獲得魏氏組織；α+β兩相區固溶后時效，獲得均勻細小等軸組織；β單相區固溶后時效，獲得魏氏組織。因而常規TC4-DT產品熱處理制度較為寬泛，組織形態可調。

4種熱處理制度下獲得的斷裂韌性較高，均大于90 MPa·m1/2，高于TC4-DT鈦合金鍛件的斷裂韌性(75 MPa·m1/2)，且Ⅰ、Ⅱ制度下獲得的沖擊韌性也非常高，分別為90.4和95.4 J/cm2，而普通TC4-DT鈦合金產品的沖擊韌性一般為30～50 J/cm2；后兩種制度固溶時效處理后管材強度大幅提高，但沖擊韌性下降較多，分別為62.6和61.6 J/cm2。與普通TC4-DT鈦合金產品相比，這個數值也是非常有優勢的。

本文中采用了退火處理和固溶時效處理4種熱處理制度，制度Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ處理后均達到預期性能要求。900 ℃高溫退火強度稍低于后兩種制度，但沖擊韌性和斷裂韌性均很高；制度Ⅲ、Ⅳ使管材強度提高，但沖擊韌性與制度Ⅱ處理后的差異較大。管材在4種熱處理制度下均為魏氏組織，晶內α集束交錯生長，使裂紋穿越α相界或不同位向的α片集束時方向發生改變，擴展途徑變得曲折，裂紋總長度增加，斷裂所需的能量消耗大，因而整體斷裂韌性均較高；而沖擊韌性對熱處理制度的參數比較敏感，快冷速率下沖擊韌性低于普通退火制度。通過對4種熱處理制度下組織和力學性能進行對比，并考慮節約成本，使大管材不長時間占用熱處理設備，熱處理制度Ⅱ是較佳的選擇。

5 結 論

(1)對TC4ELI鈦合金管材試樣料分別在4種熱處理制度下進行處理，均獲得魏氏組織，晶內α相以片層狀分布，這種片層組織對應的斷裂韌性性能非常優異，均在90 MPa·m1/2以上；

(2)對TC4ELI鈦合金管材試樣進行退火處理(制度Ⅰ、Ⅱ)，隨著退火溫度的升高，強度、沖擊韌性均有所上升，且沖擊韌性較高(>90 J/cm2)。

(3)對TC4ELI鈦合金管材試樣料進行固溶時效處理(制度Ⅲ、Ⅳ)，強度得到大幅度提升，但沖擊韌性急劇下降，下降比例高達31.8%。

References

[1] Lv Xianghong(呂祥鴻),Shu Ying(舒 瀅),Zhao Guoxian(趙國仙)，etal.RareMetalMaterialsandEngineering(稀有金屬材料與工程)[J],2014,43(6):1518-1524.

[2] Fang Weiping(房衛萍),Chen Lun(陳 淪),Shi Yaowu(史耀武),etal.Material&HeatTreatment(材料熱處理技術)[J],2011,40(20): 196-198.

[3] Wang Xinnan(王新南)，Zhu Zhishou(朱知壽),Tong Lu(童 路).RareMetalsLetters(稀有金屬快報)[J],2008,27(7):12-16.

[4] Wang Yang(王 楊),Xuan Tianmei(宣天美),Hao Yue(郝 玥).HotWorkingTechnology(熱加工工藝)[J],2012,41(08): 165-169.

[5] Zhang Yongqiang(張永強),Zhang Yaobin(張耀斌).ScienceandTechnologyInnovationandApplication(科技創新與應用)[J],2016,22: 6-7.

[6] Hashmi M S J.JournalofMaterialsProcessingTechnology[J],2006,179: 5-10.

[7] Yu Lanlan(于蘭蘭),Mao Xiaonan(毛小南),Li Hui(李 輝).RareMetalsLetters(稀有金屬快報)[J],2007,26(12):20-23.

[8] Li Ting(李 婷),Du Yu(杜 宇),Zhao Liang(趙 亮),etal.TitaniumIndustryProgress(鈦工業進展)[J],2017,34(4):14-16.

Effect of Heat Treatment Processes on Microstructure and Property of Big-Diameter Titanium Alloy Tube

LI Ting,DU Yu,ZHAO Liang,CHANG Jiang

(Northwest Institute for Nonferrous Metal Research,Xi’an 710016,China)

Four kinds of heat treatment processes were used to study the effect on the microstructure and properties of the TC4ELI big-diameter titanium alloy tubes. The results show that after the processing of 750 ℃×1 h/AC,the widmanstatten structure is acquired,the impact toughness and fracture toughness are much higher,but the tensile strength is the lowest; after the processing of 900 ℃×1 h/AC,the widmanstatten structure with fuzzy grain boundary is obtained,the impact toughness and fracture toughness are as high as that of the previous processing,and the tensile strength is increased; after the processing of 930 ℃×1 h/WQ+580 ℃×6 h/AC,the widmanstatten structure with very fineαlamellas is obtained,the fracture toughness(96.8 MPa·m1/2),tensile strength(892 MPa),reduction in area(42%) and elongation(16.0%) are the highest among the properties after four kinds of heat treatment processes,while the impact toughness is decreased seriously; after the processing of 930 ℃×1 h/WQ+650 ℃×6 h/AC,the widmanstatten structure withαphase lamellas interwovened is acquired,the tensile strength and fracture toughness are also higher,but the impact toughness is the lowest value.

TC4ELI tube; mechanical property; impact toughness; fracture toughness; metallograph

李 婷

TG14

A

1674-3962 (2017)0765-04

(編輯 惠 瓊)