當(dāng)歸和黨參混合揮發(fā)油提取和β-環(huán)糊精包合工藝研究

王曉琴，曹 禮*，安 玲，張小花，鄒明圓

（1.河西學(xué)院 農(nóng)業(yè)與生物技術(shù)學(xué)院，甘肅 張掖 734000；2.河西學(xué)院 農(nóng)業(yè)廢棄生物質(zhì)資源綜合利用工程中心，甘肅 張掖 734000）

當(dāng)歸和黨參混合揮發(fā)油提取和β-環(huán)糊精包合工藝研究

王曉琴1，2，曹 禮1，2*，安 玲1，張小花1，鄒明圓1

（1.河西學(xué)院 農(nóng)業(yè)與生物技術(shù)學(xué)院，甘肅 張掖 734000；2.河西學(xué)院 農(nóng)業(yè)廢棄生物質(zhì)資源綜合利用工程中心，甘肅 張掖 734000）

對(duì)當(dāng)歸和黨參混合揮發(fā)油的提取工藝和β-環(huán)糊精的包合工藝進(jìn)行探究，以確定最佳的提取和包合工藝。采用水蒸氣蒸餾法，以揮發(fā)油得率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化混合揮發(fā)油的提取工藝；采用飽和水溶液法，以包合物收得率和揮發(fā)油利用率為綜合評(píng)分指標(biāo)，通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化β-環(huán)糊精包合工藝；用X射線衍射法和紅外光譜法來(lái)驗(yàn)證包合物的形成。結(jié)果表明，最佳提取工藝為藥材粒度為粒狀，超聲時(shí)間20 min，料液比1∶8（g∶mL），提取時(shí)間10 h，在最優(yōu)提取工藝條件下?lián)]發(fā)油得率為75.3%；最佳包合工藝為β-環(huán)糊精:混合揮發(fā)油為1∶10（g∶mL），β-環(huán)糊精∶水為1∶10（g∶mL），包合溫度為50 ℃，攪拌時(shí)間為1 h，在最優(yōu)工藝條件下包合物收得率平均值為82.51%，揮發(fā)油利用率平均值為82.49%，綜合評(píng)分為82.51%。

正交試驗(yàn)；混合揮發(fā)油；β-環(huán)糊精；包合工藝

當(dāng)歸為傘科植物當(dāng)歸（Angelica sinensis（Oliv.）Diels）的根，是一種常用的中藥材，素有“十方九歸”的稱(chēng)號(hào)。其藥性甘、辛、溫；入肝、心、脾經(jīng)。具有補(bǔ)血活血，調(diào)經(jīng)止痛，潤(rùn)腸通便的主要功效；用于血虛萎黃、眩暈心悸、月經(jīng)不調(diào)、經(jīng)閉痛經(jīng)、虛寒腹痛、腸燥便秘、風(fēng)濕痹痛、跌撲損傷、癰疽瘡瘍等癥[1]。黨參為桔?？浦参铮–odonopsispilosula（Franch.）Nannf），為常用中藥，味甘、性平，入脾、肺經(jīng)，具有健脾益肺、養(yǎng)血生津之功效，在臨床上主要用于治療脾肺氣虛、食少倦怠、氣血不足等癥[2]。甘肅漳縣金鐘鎮(zhèn)為西秦嶺山脈地段，南接藥都岷縣，在海拔、降雨量、溫度、土壤等自然條件適宜當(dāng)歸和黨參的生長(zhǎng)，產(chǎn)出的當(dāng)歸與黨參品質(zhì)好，藥性佳，屬“岷藥”系列。研究表明，當(dāng)歸、黨參的配伍使用，能增強(qiáng)機(jī)體對(duì)自由基的清除，增強(qiáng)免疫功能低下小鼠的免疫功能，對(duì)免疫失衡機(jī)體具有保護(hù)作用[3]，增加外周紅、白細(xì)胞數(shù)，增強(qiáng)免疫等藥理作用[4]，對(duì)失血性貧血小白鼠均有顯著的補(bǔ)血作用[5]，能減少脂質(zhì)過(guò)氧化反應(yīng)，促進(jìn)肝細(xì)胞內(nèi)核糖、核酸合蛋白質(zhì)的合成，預(yù)防肝損傷[6]。

揮發(fā)油也稱(chēng)精油，是存在于植物中的一類(lèi)具有芳香氣味、可以隨水蒸氣蒸餾出來(lái)而又與水不相溶的揮發(fā)性油狀成分的總稱(chēng)[7]。目前揮發(fā)油的包合工藝主要有飽和水溶液法、研磨法、超聲法、直接混合法、冷凍干燥法、噴霧干燥法、微波輻射法、密封控溫法等方法[8-11]。

β-環(huán)糊精是一種理想的藥物載體，其形成的內(nèi)部空穴大小適合藥物的包裹，在水中溶解度較小，口服后可在腸道中參與到機(jī)體代謝，在體內(nèi)不會(huì)累積，使用安全無(wú)毒，不會(huì)引起人體免疫反應(yīng)，且生產(chǎn)成本低，日本和美國(guó)已批準(zhǔn)將β-環(huán)糊精作為包合材料應(yīng)用于醫(yī)藥和食品工業(yè)[12-13]。本試驗(yàn)采用水蒸氣蒸餾法優(yōu)化混合揮發(fā)油的提取工藝，飽和水溶液法優(yōu)化β-環(huán)糊精包合工藝；再經(jīng)過(guò)現(xiàn)代制藥技術(shù)，可制成膠囊劑、片劑、顆粒劑以及散劑等多種類(lèi)別的藥物，以期為當(dāng)歸和黨參等傳統(tǒng)中藥材的有效活性成分的開(kāi)發(fā)利用提供一條新思路，實(shí)現(xiàn)現(xiàn)代制藥技術(shù)同傳統(tǒng)中藥材的完美結(jié)合。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

當(dāng)歸、黨參：均采自甘肅漳縣金鐘鎮(zhèn)，采收時(shí)間為2015年10月中旬。自然晾曬除去大部分水分后，刷洗干凈表面泥土，自然晾干后備用。

β-環(huán)糊精、石油醚、無(wú)水乙醇和無(wú)水硫酸鈉（均為分析純）：生工生物工程（上海）股份有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

JA-2003精密電子天平：良平儀器儀表有限公司；MH-500/MH-1000調(diào)溫型電熱套：北京科偉永興儀器有限公司；揮發(fā)油提取裝置（圓底燒瓶、揮發(fā)油測(cè)定器、球形冷凝管等）：天長(zhǎng)市東宏玻璃儀器廠；HJ-3數(shù)顯恒溫磁力攪拌器：國(guó)華電器有限公司；DL-820E智能超聲波清洗器：上海之信儀器有限公司；SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵：鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；RU-200B旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶X射線多晶衍射儀：理學(xué)電企儀器（北京）有限公司；FT-IR200傅里葉變換紅外光譜儀：美國(guó)尼高力儀器公司。

1.3 方法

1.3.1 混合揮發(fā)油提取優(yōu)化

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上[14]，選取對(duì)揮發(fā)油得率影響較大的藥材粒度（A）、超聲時(shí)間（B）、料液比（C）、提取時(shí)間（D）作為考察因素，并以混合揮發(fā)油得率為評(píng)價(jià)依據(jù)，設(shè)計(jì)4因素3水平正交試驗(yàn)優(yōu)化混合油提取工藝，正交試驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表1。

表1 混合揮發(fā)油提取工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)因素與水平Table 1 Factors and levels of orthogonal tests for mixed volatile oil extraction process optimization

1.3.2 混合揮發(fā)油包合工藝優(yōu)化

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上[15]，選取對(duì)揮發(fā)油利用率及包合物收得率影響較大的β-環(huán)糊精與超純水比例（A）、β-環(huán)糊精與混合揮發(fā)油比例（B）、包合溫度（C）以及攪拌時(shí)間（D）作為考察因素，并以揮發(fā)油利用率及包合物收得率的綜合評(píng)價(jià)為評(píng)價(jià)依據(jù)，綜合評(píng)分按下列公式計(jì)算：綜合評(píng)分=揮發(fā)油利用率×0.8+包合物收得率×0.2。設(shè)計(jì)4因素3水平正交試驗(yàn)優(yōu)化混合揮發(fā)油包合工藝，正交試驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表2。

表2 混合揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)因素與水平Table 2 Factors and levels of orthogonal tests for β-cyclodextrin and mixed volatile oil inclusion process optimization

1.3.3 混合揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物的驗(yàn)證

混合揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物的驗(yàn)證選用X射線衍射法和紅外光譜法[16]。X射線衍射法試驗(yàn)步驟如下：當(dāng)歸和黨參的混合揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物為樣品1；取少量空白β-環(huán)糊精作為樣品2；按包合物比例制備的β-環(huán)糊精和當(dāng)歸、黨參混合揮發(fā)油的物理混合物為樣品3；以掃描角度作為橫坐標(biāo)，衍射強(qiáng)度作為縱坐標(biāo)，繪制X射線衍射圖。紅外光譜法試驗(yàn)步驟如下：當(dāng)歸和黨參混合揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合物粉末采用KBr壓片作為樣品1；空白β-環(huán)糊精采用KBr壓片后作為樣品2；吸取20 μL當(dāng)歸黨參混合揮發(fā)油涂抹于壓好片的KBr上作為樣品3。將3份樣品在400～4000cm-1波數(shù)測(cè)定其紅外吸收光譜，以波數(shù)作為橫坐標(biāo)，透射比作為縱坐標(biāo)，繪制紅外光譜圖，比較包合前后紅外區(qū)吸收峰的變化。

1.3.4 測(cè)定方法

揮發(fā)油得率：按照參考文獻(xiàn)[17]的方法進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算公式如下：

揮發(fā)油利用率及包合物收得率：按照參考文獻(xiàn)[2]的方法進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算公式如下：

2 結(jié)果與分析

2.1 混合揮發(fā)油提取工藝優(yōu)化

混合揮發(fā)油提取工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果與分析見(jiàn)表3，方差分析見(jiàn)表4。

表3 混合揮發(fā)油提取工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果與分析Table 3 Results and analysis of orthogonal tests for mixed volatile oil extraction process optimization

表4 混合揮發(fā)油提取工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析Table 4 Variance analysis of orthogonal tests results for mixed volatile oil extraction process optimization

由表3可知，采用水蒸氣蒸餾法提取當(dāng)歸和黨參混合揮發(fā)油的工藝中，對(duì)混合揮發(fā)油提取影響從大到小的因素依次為：藥材粒度＞提取時(shí)間＞料液比＞超聲時(shí)間?；旌蠐]發(fā)油提取的最優(yōu)工藝組合為A3B1C2D3，即藥材粒度為粒狀，超聲時(shí)間為20 min，料液比為1∶8（g∶mL），提取時(shí)間為10 h。由表4可知，藥材粒度（A）和提取時(shí)間（D）對(duì)揮發(fā)油的得率影響顯著（P＜0.05），超聲時(shí)間（B）和料液比（C）并無(wú)顯著性影響。在最優(yōu)提取工藝條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，揮發(fā)油得率為75.3%，說(shuō)明所選提取工藝條件穩(wěn)定有效。

2.2 混合揮發(fā)油空白回收試驗(yàn)結(jié)果

取當(dāng)歸黨參混合揮發(fā)油1 g，與等體積無(wú)水乙醇相溶并移至500 mL圓底燒瓶中，在圓底燒瓶中放入幾粒沸石，加入200 g超純水，將圓底燒瓶置于電熱套中加熱至沸，持續(xù)加熱，直至提取器中揮發(fā)油量不再增加時(shí)停止加熱。放置一定時(shí)間，待設(shè)備冷卻后吸取揮發(fā)油，用無(wú)水硫酸鈉除水后稱(chēng)量[18]。按上述步驟重復(fù)3次，結(jié)果得空白回收率平均值為73.5%。

2.3 混合揮發(fā)油包合正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

混合揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果與分析見(jiàn)表5，方差分析見(jiàn)表6。

表5 混合揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果與分析Table 5 Results and analysis of orthogonal tests for β-cyclodextrin mixed volatile oil inclusion process optimization

表6 包合工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析Table 6 Variance analysis of orthogonal tests results for inclusion process optimization

由表5可知，在飽和水溶液包合工藝中影響因素從大到小依次為：β-環(huán)糊精∶揮發(fā)油（B）＞包合溫度（C）＞攪拌時(shí)間（D）＞β-環(huán)糊精∶水（A），混合揮發(fā)油包合的最優(yōu)工藝組合為A1B3C2D2，即β-環(huán)糊精∶水為1∶10（A），β-環(huán)糊精∶揮發(fā)油為1∶10（B），包合溫度為50 ℃（C），攪拌時(shí)間為1 h（D）。由表6可知，β-環(huán)糊精：揮發(fā)油（B）和包合溫度（C）對(duì)包合工藝具有顯著性影響（P＜0.05），而攪拌時(shí)間（D）以及β-環(huán)糊精∶水（A）則影響不顯著。在最優(yōu)工藝條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，包合物收得率平均值為82.51%，揮發(fā)油利用率平均值為82.49%，綜合評(píng)分為82.51%，說(shuō)明該工藝穩(wěn)定可行。

2.4 包合物驗(yàn)證

2.4.1 X射線衍射結(jié)果

對(duì)比圖1A、1B、1C可知，單從三圖的峰型來(lái)看，包合物形成的X射線衍射圖同物理包合物和β-環(huán)糊精形成的X射線衍射圖有著較為明顯的差別，混合揮發(fā)油經(jīng)β-環(huán)糊精飽和后形成的包合物最高衍射強(qiáng)度有所降低，最高衍射強(qiáng)出現(xiàn)在12.47°處的3896CPS，相對(duì)物理包合物的最高衍射強(qiáng)度出現(xiàn)在9.04°處的4653CPS以及β-環(huán)糊精的最高衍射強(qiáng)度出現(xiàn)在12.57°處的4832CPS，降幅明顯；對(duì)比β-環(huán)糊精的最高衍射峰，包合物和物理包合物的最高衍射峰都向前發(fā)生了位移，物理包合物的位移幅度更為明顯。此外，物理包合物形成的X射線衍射圖和β-環(huán)糊精形成的X射線衍射圖整體峰型更為相似，除8～9°、12～13°、22～23°、26～28°、32°、36°等處形成的衍射峰衍射強(qiáng)度不同外，其余峰型幾近重合，這種現(xiàn)象說(shuō)明物理包合物中的β-環(huán)糊精和混合揮發(fā)油沒(méi)有真正形成包合物，而是以混合態(tài)物質(zhì)存在。

圖1 包合物（A）、β-環(huán)糊精（B）和物理包合物（C）X射線衍射圖Fig.1 X-ray diffraction pattern of inclusion compound(A), β-cyclodextrin(B),physical compound of volatile oil and β-cyclodextrin(C)

具體來(lái)看，包合物形成的X射線衍射圖在2θ為6°～7.5°、8°～14°、14°～16°、16°～20°、20°～22°、22°～23°、23°～24°、24°～26°、30°等多處出現(xiàn)了新的衍射峰或峰形出現(xiàn)裂變，且在30°以后衍射明顯減弱，沒(méi)有出現(xiàn)較高的衍射峰，這將表明包合物形成了新的晶形，驗(yàn)證了包合物的形成。

2.4.2 紅外光譜結(jié)果分析

由圖2A和圖2B可知，兩者的峰形有很多相似點(diǎn)，如在波數(shù)為550cm-1、640cm-1、750cm-1、850cm-1、910cm-1、1000cm-1、1 110 cm-1、1 500 cm-1、2 350 cm-1、3 000 cm-1等多處有共同的吸收峰，但兩圖的共同吸收峰的透射比有所差別。除此之外，兩圖也有著明顯的差別，包合物形成的紅外光譜圖在波數(shù)為1 650～1 800 cm-1處形成了一個(gè)新的吸收峰，這可能與混合揮發(fā)油經(jīng)β-環(huán)糊精包合后在物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面不同于空白β-環(huán)糊精的結(jié)構(gòu)有關(guān)。

圖2 包合物（A）、β-環(huán)糊精（B）和混合揮發(fā)油包合物（C）紅外光譜圖Fig.2 FTIR spectrogram of inclusion compound(A),β-cyclodextrin(B)and mixed volatile oil(C)

由圖2A和圖2C可知，單從兩圖的整體峰形上相比較，混合揮發(fā)油形成的紅外光譜圖有很多雜亂的吸收峰，且主要吸收峰上有很多密密麻麻的小峰存在，這種現(xiàn)象無(wú)疑同混合揮發(fā)油很復(fù)雜的組分有著一定的聯(lián)系。而包合物形成的紅外光譜圖吸收峰相對(duì)較少，且主峰上形成的小峰不明顯，峰間曲線也較為平緩；這現(xiàn)象可以說(shuō)明混合揮發(fā)油經(jīng)β-環(huán)糊精包合后，混合揮發(fā)油分子的紅外振動(dòng)受到了限制[19]。具體來(lái)說(shuō)，相對(duì)混合揮發(fā)油形成的紅外光譜圖，在波數(shù)為600～1 800 cm-1段，包合物形成的紅外光譜圖吸收峰較少，整體峰形變化明顯，多處吸收峰消失，且包合物形成的紅外光譜圖在該段的透射比整體居高；在波數(shù)為1 800～2 900 cm-1段，包合物形成的紅外光譜圖在該段的多處吸收峰消失；在波數(shù)為2 900～3 500 cm-1段，包合物形成的紅外衍射圖峰形變化明顯，且只形成了一個(gè)較大的吸收峰，而混合揮發(fā)油形成的紅外光譜圖，則在該段形成了多處吸收峰，且鋸齒狀結(jié)更為明顯；在波數(shù)為2 900～3 500 cm-1段，相對(duì)包合物形成的紅外光譜圖，混合揮發(fā)油形成的紅外光譜圖雖在該段透射比有所減弱，吸收峰在走勢(shì)上也趨于平緩，但透射比仍整體居高。

經(jīng)過(guò)對(duì)包合物的紅外光譜圖和β-環(huán)糊精的紅外光譜圖、包合物的紅外光譜圖和混合揮發(fā)油的紅外光譜圖進(jìn)行兩兩比較，包合物形成的紅外衍射圖同β-環(huán)糊精和混合揮發(fā)油形成的紅外光譜圖各有明顯的差異，包合物形成的新的紅外吸收峰、多處紅外吸收峰消失、多區(qū)段峰形變化顯著等特征表明，混合揮發(fā)油的包合物已形成。

3 結(jié)論

本試驗(yàn)采用水蒸氣蒸餾法提取了當(dāng)歸和黨參的混合揮發(fā)油并用β-環(huán)糊飽和水溶液法包合了混合揮發(fā)油，通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)當(dāng)歸和黨參混合揮發(fā)油的提取和包合工藝進(jìn)行了優(yōu)化。當(dāng)歸和黨參混合揮發(fā)油的最佳最佳提取工藝為藥材粒度為粒狀，超聲時(shí)間20 min，料液比1∶8（g∶mL），提取時(shí)間10h，在最優(yōu)提取工藝條件下?lián)]發(fā)油得率為75.3%；最佳包合工藝為β-環(huán)糊精∶混合揮發(fā)油為1∶10（g∶mL），β-環(huán)糊精∶水為1∶10（g∶mL），包合溫度為50 ℃，攪拌時(shí)間為1 h，在最優(yōu)工藝條件下包合物收得率平均值為82.51%，揮發(fā)油利用率平均值為82.49%，綜合評(píng)分為82.51%。通過(guò)繪制X射線衍射圖和紅外光譜圖，并對(duì)X射線衍射圖和紅外光譜圖各自之間進(jìn)行了分析發(fā)現(xiàn)，當(dāng)歸和黨參混合揮發(fā)油經(jīng)β-環(huán)糊精包合后形成的X射線衍射圖和紅外光譜圖都發(fā)生了顯著的變化，表明新的包合物已形成。

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Extraction and β-cyclodextrin inclusion process of mixed volatile oil fromAngelica sinensisand Codonopsis pilosula

WANG Xiaoqin1,2,CAO Li1,2*,AN Ling1,ZHANG Xiaohua1,ZOU Mingyuan1
(1.College of Agriculture and Biotechnology,Hexi University,Zhangye 734000,China;2.Comprehensive Utilization Engineering Center of Agricultural Waste Biomass Resources,Hexi University,Zhangye 734000,China)

The extraction technology of mixed volatile oil from Chinese medicineAngelica sinensisandCodonopsis pilosula,and inclusion technology of β-cyclodextrin were studied to optimize the extraction and inclusion technology.Using water vapor distillation method and volatile oil yield as evaluation index,the extraction technology of mixed volatile oil was optimized by orthogonal experiments.Using saturated aqueous solution method,inclusion compound yield ratio and utilization ratio of mixed volatile oil as comprehensive evaluation index,the inclusion technology of mixed volatile oil was optimized by orthogonal experiments.X-ray diffraction method and FT-IR spectrum method were used to verify the formation of inclusion compound.The optimum extraction technology of mixed volatile oil were as follows:granular as medicinal material granularity,ultrasonic time 20 min,material to liquid ratio 1∶8(g∶ml),extraction time 10 h,the volatile oil yield was 75.3%at the optimal conditions.The optimum inclusion technology were as follows:β-cyclodextrin ratio to mixed volatile oil 1∶10(g∶ml),β-cyclodextrin to water ratio 1∶10(g∶ml),inclusion temperature 50℃,stirring time 1 h.Under the conditions,the average yield of inclusion compound was 82.51%,the average volatile oil utilization ratio was 82.49%,and the comprehensive score was 82.51%.

orthogonal experiment;mixed volatile oil;β-cyclodextrin;inclusion technology

R943

0254-5071（2017）09-0153-05

10.11882/j.issn.0254-5071.2017.09.033

2017-04-20

王曉琴（1966-），女，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，本科，研究方向?yàn)樯飳W(xué)。

*通訊作者：曹 禮（1977-），男，副教授，博士，研究方向?yàn)榄h(huán)境微生物學(xué)。