微膠囊分子包埋協(xié)同噴霧干燥生產山西老陳醋粉工藝優(yōu)化

周景麗，田 莉*，武耀文，梁 楷，郎繁繁，張朝敏

（1.山西紫林醋業(yè)股份有限公司，山西 太原 030040；2.山西省食品工業(yè)研究所，山西 太原 030024）

微膠囊分子包埋協(xié)同噴霧干燥生產山西老陳醋粉工藝優(yōu)化

周景麗1，田 莉2*，武耀文1，梁 楷1，郎繁繁1，張朝敏1

（1.山西紫林醋業(yè)股份有限公司，山西 太原 030040；2.山西省食品工業(yè)研究所，山西 太原 030024）

以山西老陳醋為原料，與濃縮山楂汁、沙棘汁混合成配料液殺菌，添加β-環(huán)狀糊精對配料液進行微膠囊分子包埋，加入麥芽糊精作為干燥助劑，與丁香粉和肉桂粉以及酵母提取物進行復配，噴霧干燥后收集醋粉進行包裝。分別以總酸、醋粉得率和水分含量為考察指標，通過試驗得出生產山西老陳醋粉的工藝參數為濃縮山楂汁添加量12.5%，濃縮沙棘汁添加量6.5%，酵母提取物添加量0.75%，β-環(huán)狀糊精添加量20%，麥芽糊精添加量30%，可溶性固形物含量36°Bx，進料速率100 kg/h，進風溫度160℃。在此條件下得到的山西老陳醋粉水分含量為6.74%，總酸為6.61 g/100 mL，醋粉得率為36.7%。

山西老陳醋粉；微膠囊；水分含量；總酸；醋粉得率

山西老陳醋素有“天下第一醋”的盛譽，由于工藝獨特，具有酸、綿、香、甜的獨特風味[1]，食而綿酸，醇厚綿長。其含有多種有機酸、氨基酸、多酚類、黃酮類以及多元醇等營養(yǎng)成分[2-3]，因此具有預防骨質疏松癥、降血糖、降血壓、降膽固醇、抗氧化等功效[3-6]。但山西老陳醋直飲會對人體口腔、食管的黏膜具有較強的刺激性。

濃縮山楂汁營養(yǎng)豐富，富含多種有機酸、礦物質、維生素C以及黃酮類化合物，酸甜可口，具有健脾胃、助消化、降血壓等功效[7]；濃縮沙棘汁富含維生素C、維生素E、沙棘黃酮、多種微量元素和人體必需的氨基酸，具有降血壓、防止動脈粥樣硬化、降低血液中膽固醇等功效[8]。山西老陳醋與濃縮山楂汁、濃縮沙棘汁、丁香粉、肉桂粉以及酵母抽提物科學復配后，既保留了山西老陳醋的營養(yǎng)成分，又改善了其單一醋酸的口感，同時彌補了山西老陳醋在噴霧干燥過程中風味成分和酸度的少量損失，也增加了多種營養(yǎng)成分。

β-環(huán)狀糊精是由7個葡萄糖分子以α-1,4糖苷鍵結合而成的具有環(huán)狀結構的麥芽低聚糖，其獨特的環(huán)狀空間結構形成了中間部位疏水，外表親水的特性，當被包埋的分子尺寸和理化性質與空腔匹配時，在范德華力和氫鍵的作用下形成穩(wěn)定的包含物[11]。用β-環(huán)狀糊精作為分子包埋劑生產的微膠囊產品，在干燥狀態(tài)下穩(wěn)定，高溫也不會分解，在濕潤狀態(tài)下芯材容易釋放出來，適用于山西老陳醋粉的加工。

采用微膠囊技術將山西老陳醋進行微膠囊包埋后制成山西老陳醋粉，可以避免直飲帶來的刺激性和口感不適性[9]，也改變了其常見的液體狀態(tài)，便于攜帶和使用，為消費者提供了一種方便的食醋調味料新品種[10]。本試驗采用正交試驗方法分別對山西老陳醋粉風味的調配、分子包埋劑和干燥助劑的添加量以及噴霧干燥的主要工藝參數進行優(yōu)化，以期確定一套完整的微膠囊噴霧干燥的生產工藝參數。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

山西老陳醋（總酸≥6.5 g/100 mL）：山西紫林醋業(yè)股份有限公司；濃縮山楂汁（總酸≥5.5 g/100 mL）：三門峽盈潤食品有限公司；濃縮沙棘汁（總酸≥10.0 g/100 mL）：陜西艾康沙棘制藥有限公司；β-環(huán)狀糊精（食品級）：鄭州駿濤食品添加劑有限公司；麥芽糊精（食品級）：鄭州裕和食品添加劑有限公司；丁香粉、肉桂粉：青島美辰食品有限公司；酵母提取物：青島天新食品添加劑有限公司；氫氧化鈉（分析純）：天津歐博凱化工有限公司。

1.2 儀器與設備

15 m3調配罐：自行設計；JGT-Y1000壓力式噴霧干燥塔：三原金盟橋醫(yī)化機械有限公司；HR-100MS鹵素水分測定儀：杭州匯爾儀器設備有限公司；AR124CN電子天平：奧豪斯儀器有限公司；78-1磁力加熱攪拌器：江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司；PHS-3C pH計：上海精密科學儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程及操作要點

操作要點：將山西老陳醋與一定量的濃縮山楂汁和濃縮沙棘汁混合作為配料液；將配料液經超高溫瞬時滅菌（ultra high temperature，UHT）（125 ℃、持續(xù)5～7 s）后打入2號調配罐中，與β-環(huán)狀糊精以及麥芽糊精充分均勻混合溶解包埋，溶解過程中需要加熱至80～90℃，并持續(xù)快速攪拌至完全溶解，繼續(xù)緩慢攪拌冷卻至室溫。與丁香粉、肉桂粉和酵母抽提物均勻混合后送入噴霧干燥塔噴粉，收集所得醋粉，最后將得到的醋粉每10 g包裝成袋，每10袋包裝成盒。

1.3.2 山西老陳醋粉風味調配試驗

在前期試驗的基礎上選擇濃縮山楂汁添加量、濃縮沙棘汁添加量、酵母提取物添加量為3個考察因素，以總酸含量為考察指標，采用L9（33）正交試驗優(yōu)化山西老陳醋粉風味。試驗因素與水平見表1。

表1 山西老陳醋粉風味優(yōu)化正交試驗因素與水平Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments for Shanxi mature vinegar powder flavor optimization

1.3.3 分子包埋劑以及干燥助劑添加量的選擇

由于配料液中含有糖類物質，在噴霧干燥過程中容易造成粘壁現象，而且要得到流動性和溶解性較好的產品比較困難，所以需要在噴霧干燥時加入一定比例的助干劑，可以提高山西老陳醋粉的得率[12]。

在前期試驗的基礎上，以產品醋粉得率為考察指標，采用全因素試驗確定β-環(huán)狀糊精（分子包埋劑）和麥芽糊精（干燥助劑）添加量。全因子試驗因素與水平見表2。

表2 β-環(huán)狀糊精和麥芽糊精添加量優(yōu)化全因子試驗因素與水平Table 2 Factors and levels of full factorials experiments for β-cyclic dextrin and malto dextrin addition optimization

1.3.4 噴霧干燥工藝研究[11-14]

在前期試驗的基礎上，選擇對噴霧干燥產品品質影響較大的溶液白利度、進料速率、進風溫度3個因素為自變量，以產品水分含量為評價指標，利用L9（34）正交試驗對噴霧干燥工藝進行優(yōu)化，確定噴霧干燥工藝參數。噴霧干燥工藝優(yōu)化正交試驗因素與水平見表3。

表3 噴霧干燥工藝優(yōu)化正交試驗因素與水平Table 3 Factors and levels of orthogonal experiments for spray drying process optimization

1.3.5 測定方法

水分含量的測定：用鹵素水分測定儀測定。

總酸的測定：參考GB/T 5009.41—2003《食醋衛(wèi)生標準的分析方法》[15]，略作改動。準確稱取10.00 g山西老陳醋粉，加水攪拌溶解定容至100 mL，混勻。吸取20.0 mL置于200mL燒杯中，加60 mL蒸餾水，開動磁力攪拌器，用NaOH標準溶液[c（NaOH）=0.050mol/L]滴定至酸度計指示pH8.20，記下消耗NaOH標準滴定溶液的體積（mL）。總酸含量（以乙酸計）計算公式如下：

式中：X為試樣中總酸含量（以乙酸計），g/100 mL；V1為測定用試樣稀釋液消耗氫氧化鈉標準滴定液的體積，mL；V2為試劑空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；C為氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；0.06為與1.00 mL氫氧化鈉標準溶液相當的乙酸的質量，g。

醋粉得率的計算公式如下：

2 結果與分析

2.1 山西老陳醋粉風味調配試驗

山西老陳醋粉風味優(yōu)化正交試驗結果見表4，方差分析見表5。

表4 山西老陳醋粉風味優(yōu)化正交試驗結果與分析Table 4 Results and analysis of orthogonal experiments for Shanxi mature vinegar powder flavor optimization

表5 山西老陳醋粉風味優(yōu)化正交試驗結果方差分析Table 5 Variance analysis of orthogonal experiments results for Shanxi mature vinegar powder flavor optimization

由表4、表5可知，A3B3C3工藝組合產品總酸最高，即濃縮山楂汁添加量12.5%，濃縮沙棘汁添加量6.5%，酵母提取物添加量0.75%時山西老陳醋粉的總酸最高。影響總酸的主次因素是濃縮沙棘汁添加量＞濃縮山楂汁添加量＞酵母提取物添加量，其中濃縮沙棘汁添加量和濃縮山楂汁添加量對總酸的影響顯著（P＜0.05）。最佳工藝組合A3B3C3并未出現在試驗組中，故進行了驗證試驗，得到產品總酸含量為6.88 g/100 mL。

2.2 分子包埋劑以及干燥助劑添加量的選擇

β-環(huán)狀糊精和麥芽糊精添加量優(yōu)化全因素試驗結果見表6，方差分析見表7。

由表6、表7可知，D1E3工藝組合產品醋粉得率最高，即β-環(huán)狀糊精添加量為20%和麥芽糊精添加量為30%時山西老陳醋粉得率最高。影響醋粉得率的主次因素是麥芽糊精添加量＞β-環(huán)狀糊精添加量，麥芽糊精添加量對醋粉得率的影響極顯著（P＜0.01）。

表6 β-環(huán)狀糊精和麥芽糊精添加量優(yōu)化全因素試驗結果與分析Table 6 Results and analysis of full factorials experiments for β-cyclic dextrin and malto dextrin addition optimization

表7 全因素試驗結果方差分析Table 7 Variance analysis of full factorials experiments results

2.3 噴霧干燥工藝研究

噴霧干燥工藝優(yōu)化正交試驗結果見表8，方差分析見表9。

表8 噴霧干燥工藝優(yōu)化正交試驗結果與分析Table 8 Results and analysis of orthogonal experiments for spray drying process optimization

表9 噴霧干燥工藝優(yōu)化正交試驗結果方差分析Table 9 Variance analysis of orthogonal experiments results for spray drying process optimization

由表8、表9可知，F2G2H2工藝組合產品水分含量最低，即溶液白利度為36°Bx、進料速率為100 kg/h以及進風溫度為160℃時山西老陳醋粉水分含量最低。影響水分含量的主次因素是進風溫度＞溶液白利度＞進料速率，進風溫度對水分含量的影響顯著（P＜0.05）。最佳工藝組合并未出現在試驗組中，故進行了驗證試驗，得到產品水分含量6.40%。

2.4 試驗驗證

通過上述試驗得出了山西老陳醋粉噴霧干燥的最優(yōu)試驗組合，在最優(yōu)工藝參數條件下，進行3次驗證試驗，驗證試驗結果見表10。

表10 山西老陳醋粉生產工藝優(yōu)化驗證試驗結果Table 10 Verification tests results for Shanxi mature vinegar powder production technology optimization

由表10可知，山西老陳醋粉水分含量平均值為6.74%，總酸平均值為6.61 g/100 mL，醋粉得率平均值為36.7%。

3 結論

本試驗通過3次試驗，分別對山西老陳醋粉風味調配試驗、分子包埋劑以及干燥助劑添加量試驗、噴霧干燥工藝進行了優(yōu)化，優(yōu)化后的工藝為濃縮山楂汁添加量12.5%，濃縮沙棘汁添加量6.5%，酵母提取物添加量0.75%；β-環(huán)狀糊精添加量20%，麥芽糊精添加量為30%；可溶性固形物含量為36°Bx，進料速率為100 kg/h，進風溫度為160℃。在此工藝條件下得到的山西老陳醋粉水分含量平均值為6.74%，總酸平均值為6.61 g/100 mL，醋粉得率平均值為36.7%。

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Process optimization of Shanxi mature vinegar powder by microcapsule molecular encapsulation with spray drying

ZHOU Jingli1,TIAN Li2*,WU Yaowen1,LIANG Kai1,LANG Fanfan1,ZHANG Chaomin1
(1.Shanxi Zilin Vinegar Industry Corporation,Taiyuan 030400,China;2.Food Industry Institute of Shanxi,Taiyuan 030024,China)

Using Shanxi mature vinegar as raw material,which mixed with concentrated haw juice and concentrated sea buckthorn juice as liquid ingredients,after sterilization,β-cyclic dextrin was added to conduct microcapsules molecular encapsulation.Using malto dextrin as drying assistant,which compound with cloves powder,cinnamon powder and yeast extract,vinegar powder was packaged after spray drying.Using total acid,vinegar powder yield and water content as evaluation indexes,results showed that the optimal processing parameters for Shanxi mature vinegar powder were concentrated haw juice 12.5%,concentrated sea buckthorn juice 6.5%,yeast extract 0.75%,β-cyclic dextrin 20%,malto dextrin 30%,soluble solid content 36°Bx,feeding rate 100 kg/h,inlet air temperature 160℃.Under the condition,the water content,total acid content,and vinegar powder yield of Shanxi mature vinegar powder was 6.74%,6.61 g/100 ml and 36.7%,respectively.

Shanxi mature vinegar powder;microcapsules;water content;total acid;vinegar powder yield

TS264.2

0254-5071（2017）09-0098-04

10.11882/j.issn.0254-5071.2017.09.021

2016-12-10

周景麗（1990-），女，碩士，研究方向為食品科學。

*通訊作者：田 莉（1958-），女，高級工程師，碩士，研究方向為食品發(fā)酵。