吹掃捕集-氣相色譜/質譜法測定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松節(jié)油和丁基黃原酸

吉正元，普學偉

(玉溪市環(huán)境監(jiān)測站, 云南 玉溪 653100)

吹掃捕集-氣相色譜/質譜法測定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松節(jié)油和丁基黃原酸

吉正元，普學偉*

(玉溪市環(huán)境監(jiān)測站, 云南 玉溪 653100)

建立了一種吹掃捕集-氣相色譜/質譜法同時測定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松節(jié)油和丁基黃原酸的分析方法。結果表明，吹掃時間、脫附時間、脫附溫度和鹽酸用量是影響目標化合物測定的關鍵因素，對吹掃捕集條件優(yōu)化后，各目標化合物線性良好，相關系數(shù)均>0.998，檢出限為0.13～2.22 μg/L，加標回收率為80.5%～111%，相對標準偏差為1.1%～10.9%，能夠滿足地表水環(huán)境質量標準的要求。

吹掃捕集；氣相色譜/質譜法；乙醛；丙烯醛；丙烯腈；吡啶；松節(jié)油；丁基黃原酸

Abstract：This study established a method for determination of acetaldehyde, acrolein, acrylonitrile, pyridine, turpentine and butylxanthic acid in water by purge and trap- gas chromatography/mass spectrometry. The results indicated that the purge and trap pretreatment parameters such as purge time,desorb time, desorb temperature, chlorhydric acid dosage had dramatic effects on target compounds. The calibration curve showed a good linear relationship with correlation coefficients greater than 0.998 by optimizing pretreatment, the detection limits ranged from 0.13 to 2.22 μg/L, recoveries were between 80.5% and 111%, relative standard deviations were between 1.1% and 10.9%. The method can meet the requirements of environmental quality standards for surface water.

Keywords：Purge and trap；Gas chromatography/mass spectrometry；Acetaldehyde；Acrolein；Acrylonitrile; Pyridine; Turpentine; Butylxanthic acid

乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松節(jié)油是重要的化工合成原料，廣泛應用于合成樹脂、合成橡膠制革、造紙、制藥等工業(yè)，具有很強的生物毒性[1-2]。丁基黃原酸也稱丁基黃藥，是多金屬硫化礦泡沫浮選的捕收劑，具有惡臭和毒性，浮選廢水中殘留的少量丁基黃原酸，可使周圍空氣有異味，嚴重污染水源和影響水生生物生長，危害人體健康[3]。我國《地表水環(huán)境質量標準》(GB 3838—2002)中對這些項目均做了限值要求[4]。

目前，乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松節(jié)油的測定方法有頂空氣相色譜法、吹掃捕集-氣相色譜法/氣相色譜質譜法、液相色譜法等[5-9]。丁基黃原酸的測定方法有銅試劑亞銅分光光度法、離子色譜法、氣相色譜質譜法等[3，10-12]。由于丁基黃原酸鹽不穩(wěn)定，遇酸后其碳氧鍵斷裂生成等物質的量的二硫化碳，可應用該原理，通過測定二硫化碳的量間接測定丁基黃原酸的量。