目視比色法鐵色排的配制及計算過程的討論

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(唐山三友化工股份有限公司，河北 唐山 063305)

目視比色法鐵色排的配制及計算過程的討論

佟桂梅，曹彩虹，王雪梅，韓靈，劉瑾

(唐山三友化工股份有限公司，河北 唐山 063305)

按照原用方法中鉻鈷混合溶液的用量配制的永久鐵色排，其溶液顏色與用鐵標準溶液配制的標準鐵色排的溶液顏色有差別，通過實驗對比，調整鉻鈷混合溶液的用量，使永久鐵色排與標準鐵色排溶液顏色達到完全一致，并對其計算過程加以討論。

鉻鈷混合溶液；鐵標準溶液；色排配制；目視比色；計算

鐵含量的測定是純堿、氯化鈣等生產過程中所控制的一項重要指標，鐵雜質含量，對產品的外觀有非常重要的影響。中控分析中鐵含量測定要求高頻次、及時、快速、準確，所以選用目視比色法鐵色排比色就能滿足生產的要求。其中用硫酸鐵銨配制的鐵標準溶液性質不穩定，配成的標準鐵色排溶液顏色變化快，不能長久保存；而用重鉻酸鉀和氯化鈷配制的鉻鈷混合溶液性質穩定，配成的色排能較長時間保持其顏色不變，所以用鉻鈷混合溶液配制成永久鐵色排用于中控分析。

在配制過程中我們發現：按照原用方法中鉻鈷混合溶液的用量配制的永久鐵色排，其溶液顏色與用鐵標準溶液配制的標準鐵色排的溶液顏色有一定差別，不能準確指導生產。經過反復調整鉻鈷混合溶液的用量，多次實驗對比，找出最佳配比，使永久鐵色排與標準鐵色排溶液顏色達到完全一致，同時對實驗結果及計算過程加以簡單分析討論，以供分析人員日常工作參考。

1 鐵色排配制

1.1 準備試劑

1)鐵標準溶液 Fe3+(25.00 mg/L)

稱取0.215 8 g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]分析純試劑溶于適量蒸餾水中，加4 mL濃硫酸，冷卻后，移入1 000 mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻備用。(重堿、氯化鈣測鐵用)

2)鐵標準溶液 Fe3+(100.0 mg/L)

稱取0.864 0 g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]分析純試劑溶于適量蒸餾水中，加4 mL濃硫酸，冷卻后，移入1 000 mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻備用。(中和水、純堿測鐵用)

3)鹽酸溶液pH=1

取100 mL 1.000 mol/L鹽酸標準溶液于1 000 mL容量瓶中，蒸餾水定容，搖勻備用。

4)鉻鈷混合溶液

稱取0.393 1 g K2Cr2O7基準試劑和3.386 8 g CoCl2·6H2O優級純試劑，混合溶于少量pH=1的鹽酸溶液中，過濾，用pH=1鹽酸溶液稀釋至500 mL，搖勻備用。

5)磺基水楊酸(10%)

稱20 g磺基水楊酸溶解于200 mL蒸餾水中。

6)氨水(NH3·H2O)(1+3)

100 mL濃氨水和300 mL蒸餾水混勻。

1.2 色排配制方法

1)按下表吸取定量的鐵標準溶液于潔凈的50 mL具塞比色管中，吸取5 mL(10%)磺基水楊酸，加入4 mL(1+3)氨水，使溶液pH=10，用蒸餾水稀釋至50 mL刻度，搖勻，顯色15 min，比色。

2)永久鐵色排用與標準鐵色排相同的50 mL比色管，按下表吸取對應的鉻鈷混合溶液于潔凈的50 mL具塞比色管中，用蒸餾水稀釋至50 mL刻度，搖勻，比色。

3)實驗、比色、調整鉻鈷混合溶液的用量，找出最佳體積，使永久鐵色排溶液顏色與標準鐵色排溶液顏色完全一致。

實驗數據如表1。

表1 重堿中鐵的測定

1.3 注意事項

1)色排配制好后，在配制好的永久鐵色排的比色管上貼上標簽，標簽上注明所需測定的鐵的含量，把標簽和比色管口用蠟封好，檢查合格，備用。

2)永久鐵色排如果蠟封不好，一是漏液，二是比色管里進蠟，可能使比色液由黃色變紅色，遇此情況必須重新配制，重新封蠟。

3)鉻鈷混合溶液配制好的永久鐵色排一般有效期為兩年，應在有效期滿前重新配制。

2 結果分析及計算

2.1 重堿中鐵的測定

重堿為純堿生產過程中濾過工序的離心前重堿和離心后重堿，做重堿測鐵用比色排時，稱樣量以2.00 g為準，鐵含量用mg/kg表示，所用鐵標準溶液為Fe3+(25.00 mg/L)。如表1。

2.2 氯化鈣中鐵的測定

做氯化鈣測鐵用比色排時，稱樣量以10.00 g為準，鐵含量用mg/kg表示，所用鐵標準溶液為Fe3+(25.00 mg/L)。如表2。

表2 氯化鈣中鐵的測定

2.3 中和水中鐵的測定

中和水為純堿生產過程中碳化工序的分析項目，具體是指由吸收工序送來的氨鹽水進入清洗塔，用清洗氣(窯氣)進行攪動，清洗塔內的結疤，同時將氨鹽水進行預碳化，最后從清洗塔底部流出稱為中和水。

做中和水測鐵用比色排時，取樣量以5.00 mL為準，鐵含量用mg/L表示，所用鐵標準溶液為Fe3+(100.0 mg/L)。如表3。

表3 中和水、純堿中鐵的測定

2.4 純堿中鐵的測定

純堿包括輕質純堿和重質純堿，做純堿測鐵用比色排時，稱樣量以2.00 g為準，鐵含量用%表示，所用鐵標準溶液為Fe3+(100.0 mg/L)。如表3。

3 結 語

從表1、表2、表3實驗數據可以看出，通過精確調整鉻鈷混合溶液的用量，使永久鐵色排顯示的溶液顏色更加準確；通過對各個分析項目及鐵含量計算過程的總結討論，使分析人員知道了理論數據的來源，真正做到理論和實踐相結合。從而保證分析數據更加準確可靠，達到了及時有效指導生產的目的。

TQ075.1

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1005-8370(2017)05-21-03

2017-04-12

佟桂梅(1969—)，唐山三友化工股份有限公司質量監督部技術員，化工工程師。