粗鹽水中摻兌鹵水的試驗研究

2017-10-17 06:54:10，，

純堿工業 2017年5期

，，

(連云港堿業有限公司，江蘇連云港 222042)

粗鹽水中摻兌鹵水的試驗研究

謝佃村，穆素蓮，周軍梅

(連云港堿業有限公司，江蘇連云港 222042)

通過把鹵水和粗鹽水按不同比例攙兌，測出了飽和鹵水摻入粗鹽水中后各主要成分含量變化的規律，并模擬鹽水除鈣除鎂工藝，對鹽水精制的效果進行了試驗研究。

粗鹽水；攙兌鹵水；除鈣；除鎂；試驗

為了研究淮安鹵水使用對我公司純堿生產的影響，把鹵水和粗鹽水按不同比例攙兌，觀察其主要成分含量變化以及對鹽水精制工序帶來的影響，為利用鹵水制備純堿提供科學依據。

1 對原鹽(工業用鹽)主要組分的測定

1.1 氯離子含量的測定

稱取24.5377 g(精確至0.0001 g)在100～105 ℃下烘干恒重的原鹽，溶解定容于500 mL容量瓶中，此為原鹽溶液(A)。

取上述溶液25.00 mL于250 mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻。然后用移液管取25.00 mL于250 mL錐形瓶中，加入約25 mL蒸餾水，加10%K2CrO4溶液3～4滴，在充分搖動下，用c(AgNO3)=0.05006 mol/L的標準滴定溶液滴定至懸濁液由淡黃色變為微磚紅色，經充分搖動不消失即為終點。平行測定2次。

消耗AgNO3標液：37.10 mL。

=53.68

平均Cl-%=53.68

1.2 鈣離子含量的測定

取原鹽溶液(A)25.00 mL于250 mL三角瓶中，加入2 mol/L的NaOH約2.5 mL，調節pH=12,加1%鈣指示劑2～3滴，立即用c(EDTA)=0.025 mol/L的標準滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色為終點。

消耗EDTA標液：1.70 mL。

平均Ca2+%=0.14

1.3 鎂離子含量的測定

取原鹽溶液(A)25.00 mL于250 mL三角瓶中，加5 mL氨性緩沖溶液，加0.5%的鉻黑T指示劑2～3滴，搖勻后，立即以c(EDTA)=0.025 mol/L的標準滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色為終點。記錄EDTA標液用量，減去測定鈣所消耗的EDTA標液用量，即得滴定鎂離子所消耗的EDTA標液用量。

消耗EDTA標液：10.10 mL。

×100=0.42

平均Mg2+%=0.42

1.4 硫酸根含量的測定(EDTA絡合法)

取原鹽溶液(A)50.00 mL于250 mL三角瓶中，加1+1 HCl溶液10滴(約0.5 mL)，加熱近沸，加20.00 mL 0.025 mol/L的BaCl2-MgCl2混合液煮沸5 min，冷卻后，加入5 mL氨性緩沖溶液，2～3滴0.5%的鉻黑T指示劑，搖勻后，用c(EDTA)=0.025 mol/L的標準滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色為終點。

滴定所消耗的EDTA標液體積：34.99 mL。

空白：滴定20.00 mL 0.025 mol/L的BaCl2-MgCl2混合液消耗EDTA標液23.82 mL；

×100=0.85

表1 測得原鹽成分

2 粗鹽水與飽和鹵水摻合試驗

2.1 飽和鹵水的制備

取江蘇油田淮安輸送的鹵水1桶(約25 L)(17 ℃密度為1.2175)，加入原鹽500 g,經充分搖勻后，靜置48 h，取上清液備用。

2.2 粗鹽水提取

取鹽水車間化鹽槽的粗鹽水25 L，經過濾后備用。

2.3 摻合比例及用量

按照“粗鹽水：飽和鹵水的比例”分不同的比例配比樣品，如表2所示。

2.4 摻合液中主要成分的測定

取10.00 mL摻合液于250 mL燒杯中，加1 mL 1+1 HCl，用表面皿蓋好，加熱至沸，取下燒杯，在不斷攪拌下，逐滴加入10%BaCl2溶液25 mL，然后在80～90 ℃水浴上保溫2 h,使BaSO4結晶長大。用無灰濾紙過濾，用冷水分數次洗滌燒杯和沉淀，直至濾液加AgNO3試液不混濁為止。將沉淀同濾紙一起移入已恒重的磁坩堝中，放進烘箱中，放進烘箱于100～105 ℃下烘干，再轉入高溫爐中，將濾紙徐徐灰化(勿使濾紙著火)，待濾紙全部灰化后，升溫至800 ℃灼燒1 h，取出冷卻3～5 min后放入干燥器內，冷卻至室溫后稱重。重復灼燒30 min，至恒重(±0.2 mg為止)。以上每個項目平行測定兩次，取平均值。