AA7055鋁合金板材的微觀組織與力學性能

陳軍洲， 戴圣龍， 甄 良

(1.中國航發北京航空材料研究院，北京 100095；2.北京市先進鋁合金材料及應用工程技術研究中心，北京 100095；3.哈爾濱工業大學 材料科學與工程學院，哈爾濱 150001)

AA7055鋁合金板材的微觀組織與力學性能

陳軍洲1,2， 戴圣龍1,2， 甄 良3

(1.中國航發北京航空材料研究院，北京 100095；2.北京市先進鋁合金材料及應用工程技術研究中心，北京 100095；3.哈爾濱工業大學 材料科學與工程學院，哈爾濱 150001)

研究AA 7055-T7751板材不同厚度層的力學性能，并采用電子背散射衍射(EBSD)、透射電子顯微鏡(TEM)、小角度X射線散射(SAXS)等分析技術研究板材不同厚度層的微觀組織。結果表明：從板材表層到厚度中心，再結晶程度從69%下降到19.1%，亞晶粒尺寸從10 μm減小到2 μm；板材厚度中心主要為軋制型織構，遠離中心層其含量逐漸減少，板材表層主要為剪切型織構；板材主要強化相為盤狀η′相，其盤面半徑為3.7 nm，厚度為1～3 nm，與基體的共格應變約為0.0133；板材不同厚度層沿軋制方向的拉伸屈服強度近似呈線性變化：σy=-38.7S+604.8(0≤S≤1)。

鋁合金；微觀組織；屈服強度；電子背散射衍射

超高強鋁合金因其高的比強度和比剛度、良好的斷裂韌度和耐腐蝕性能、優良的成型性能等優點以及適于回收利用的環保優勢，仍然是目前航空航天領域的主體結構材料[1]。AA 7055超高強鋁合金是美國Alcoa公司在7150鋁合金的基礎上，通過進一步降低Fe，Si雜質，提高Zn/Mg比而發展起來的一種新型鋁合金[2-4]。Alcoa公司利用專利熱處理技術—T7751處理，使得該合金的強度比7150-T6提高了10%，比7075-T76提高了30%。同時還改善了其他方面的性能，諸如斷裂韌度、抗應力腐蝕性能、抗裂紋擴展能力等。AA 7055-T7751板材首先應用于Boeing777客機機翼上壁板、長桁等主承力構件，并且在A380和F-35飛機上獲得推廣應用。國內ARJ21和C919飛機也選用了該型合金。

AA 7055-T7751板材具有如此優良的綜合性能，得益于其良好的微觀組織特征。目前國內正在開展同類合金板材的工程化研制工作，在板材強韌化性能匹配方面還有待進一步優化。希望通過本研究，詳細掌握AA 7055-T7751板材的微觀組織特征，特別是晶粒形貌、晶粒取向、析出相類型、尺寸以及體積分數等信息，為國內同類合金的組織調控提供思路，從而改善國產合金的綜合性能，加速我國鋁材技術進步。

1 實驗材料及方法

1.1實驗材料

實驗用材料為進口鋁合金板材AA 7055-T7751，板材原始厚度為19 mm，其化學成分見表1。該板材的制備過程為熔煉→鑄錠均勻化→熱軋→固溶淬火→預拉伸→時效，其中時效工藝采用T77三級時效，該工藝是AA 7055-T7751板材制備工藝中最為關鍵的，具體參數目前鮮見公開報道。

表1 合金的化學成分 (質量分數/%)

1.2實驗方法

1.2.1 力學性能測試方法

常溫拉伸實驗在萬能電子拉伸機上完成。拉伸試樣采用片狀試樣，其厚度為2 mm，其他尺寸如圖1所示。為了避免試樣表面機加工劃痕產生應力集中，從而影響合金的性能，拉伸前對試樣表面進行光滑處理，尤其是試樣標距側面及圓弧過渡處。

將19 mm厚AA 7055-T7751板材從表面到厚度中心平均分五層，對每一層沿軋制方向(即L向)進行拉伸性能測試。板材不同厚度層用參數S表示：

S=2Δt/t0

(1)式中：Δt為距板材厚度中心的距離；t0為板材原始厚度。當Δt=0時，S=0表示板材中心層；當Δt=9.5時，S=1表示板材表面層。因此，本工作所研究的五個厚度層分別表示成：S=0，0.21，0.47，0.71和0.95。

1.2.2 電子背散射衍射(EBSD)分析

背散射電子衍射分析在配有電子背散射衍射接收探頭的JEOL733型電子探針上進行，操作電壓為20 kV。

電子背散射衍射試樣制備過程如下：截取2 mm×10 mm×10 mm的樣品，用水砂紙經粗磨、細磨至金相狀態；進行電解拋光。拋光液為10%高氯酸+90%酒精，拋光電壓為30 V左右，拋光液溫度約為-30 ℃。為了獲得較好的實驗結果，拋光后試樣應立即進行實驗。

1.2.3 透射電子顯微鏡(TEM)分析

透射電子顯微鏡分析在CM-12型電鏡上進行，高分辨像觀察在JEM-2010型電鏡上進行。實驗所用的加速電壓前者為120 kV，后者為200 kV。

透射電子顯微鏡觀察用試樣制備過程如下：線切割切取厚為0.5 mm的薄片，用水砂紙經粗磨、細磨到50～60 μm；再在雙噴電解減薄儀上進行減薄，減薄用電解液為30%硝酸+70%甲醇。電解液溫度控制在

-25 ℃以下，電壓為12～15 V，電流為60～80 mA。

1.2.4 小角度X射線散射(SAXS)分析

小角X射線散射實驗在中國科學院高能物理研究所同步輻射小角散射實驗站上進行。樣品處光源能量范圍為3～12 keV；能量分辨率為2×10-4；光斑尺寸為3.2 mm×1.5 mm； 工作波長λ為0.138 nm；角分辨為0.6 mrad。

2 結果與分析

2.1板材的屈服強度

圖2為AA 7055-T7751板材不同厚度層沿軋制方向拉伸(即L向)的屈服強度變化。從圖中可以看出屈服強度隨著S的增加呈減小趨勢，即從板材的表層到中心屈服強度越來越大。屈服強度從表層的576 MPa增加到中心層的602 MPa，表明板材的屈服強度在厚度方向是不均勻的。

2.2板材的晶粒形貌

利用EBSD觀察不同厚度層板材縱截面的晶粒形貌，如圖3所示。由圖3可以看出，板材表層等軸晶含量較大，距離板材中心越近晶粒沿軋制方向拉長得越明顯。正中心時，絕大部分晶界幾乎與軋制方向平行。

通過定量分析，縱截面不同厚度層的大角晶界(HAGB)含量和再結晶分數如圖4(a)所示。從圖中可以看出，再結晶分數隨著觀察區域遠離板材的中心層而呈上升趨勢，由板材中心層的19.1%增加到四分之一層的42.8%，在板材的近表層高達69%。大角晶界相對含量的變化趨勢與再結晶分數的變化一致。這是因為再結晶過程一般伴隨著位錯或亞晶界的重新排列或遷移，導致形成新的大角度晶界。再結晶程度越大，形成的大角晶界的相對含量也越大[5]。圖4(b)為板材不同厚度層亞晶粒尺寸。可以看出，隨著觀察區域遠離板材中心層，其亞晶尺寸逐漸增加，到達表層時基本與晶粒尺寸一致。這一結果與大角晶界的變化是對應的。

2.3板材的織構

圖5為AA 7055-T7751板材不同厚度層的{111}極圖。從圖中可以明顯看出，厚度方向晶粒的取向很不均勻。在板材中心層附近(圖5(a)和5(b))晶粒具有嚴重的擇優取向，主要為軋制類型織構。并且越接近中心層軋制織構組分越集中。而板材表層附近(圖5(d)和5(e))則呈現出另一種類型的擇優取向，類似剪切型織構。S=0.71層中的取向擇優程度要強于板材表層(S=0.95)。板材表層晶粒取向較弱，極點比較分散，主要以隨機取向為主。S=0.47層作為過渡層，兼有兩種類型織構，從極點分布密度來看軋制織構類型稍強于剪切織構。

圖6為AA 7055-T7751板材對應圖5中不同厚度層的ODF圖。從圖中可以看出，板材中心層附近軋制織構組分分別是黃銅型B {011}〈211〉取向，S {123}〈634〉取向以及銅型 C {112}〈111〉取向，如圖6(a)。而板材表層附近剪切型織構以旋轉立方取向{001}〈110〉最強烈，其次是{112}〈110〉取向和{111}〈110〉取向，見圖6(d)。并且從圖中發現S=0.71層剪切織構的強度較大。S=0.95層處{111}〈110〉取向基本消失，只留下十分微弱的{001}〈110〉和{112}〈110〉取向。S=0.47層兼有兩大類織構，但是強度相對較弱。

2.4板材的析出相特征

圖7為AA 7055-T7751板材晶內析出相沿基體〈011〉晶帶軸觀察的形貌像和尺寸分布。從圖7(a)中看出，晶內出現兩種形貌的析出相，一種近圓形，另一種為桿狀。析出相的尺寸分布比較不均勻，以桿狀析出相為例，桿的長度從幾納米到十幾納米不等，桿的寬度約為1～3 nm。圖7(b)給出了X小角散射獲得的析出相尺寸分布，等效成球形顆粒后其平均半徑約為3.7 nm。

圖8是對應圖7(a)區域的晶內電子衍射譜。圖9為各晶帶軸下衍射斑點標定示意圖。根據前人對7xxx系鋁合金的報道[2,6]，可以認為，AA 7055-T7751板材內部主要析出相為Al3Zr和η′(MgZn2)。其中彌散顆粒Al3Zr是在均勻化過程中產生的，其熔點較高。Al3Zr呈圓形，其尺寸大約為24 nm[2]。從衍射斑點標定來看，它與基體有相同的點陣參數a= 0.4064 nm，與基體的取向關系為：

(001)Al∥(001)Al3Zr；[100]Al∥[100]Al3Zr

由于其不是該系合金的主要強化相，因此不做詳細介紹。

因此，從上面的衍射斑點可以計算得到η′點陣參數為：a=0.505 nm，c=1.400 nm，與基體的取向關系為：

這一結果與前人[2,7]關于η′的報道具有相同的取向關系以及幾乎一樣的點陣參數。根據取向關系，η′相實際為盤狀，在基體〈011〉帶軸下觀察呈桿狀，桿的長度實際為盤面直徑，桿的厚度實際為盤厚。

圖10為晶內η′相的高分辨形貌像。高分辨像在入射束平行于基體的〈011〉方向的條件下獲得。從圖中可以清楚地看到竿狀的η′相，通過快速傅里葉變化更可以清晰地發現η′相與基體具有共格關系。

圖11為AA 7055-T7751板材晶界析出相及晶界無析出帶(precipitate-free zone，PFZ)。從圖中可以看出，晶界上的析出相較晶內粗大、呈短棒狀且分布斷續，該相為晶界平衡相η[2,8]，其尺寸大約為(52±5) nm×(17±5) nm；晶界無析出帶比較明顯，其寬度約為(45±3) nm。無析出帶的出現是由于晶界附近的溶質原子與過飽和空位擴散到晶界，在晶界上析出粗大的沉淀相，造成晶界兩側溶質原子貧化而沒有沉淀相析出。因此晶界析出相越粗大，晶界兩側的無析出帶也就越寬。

2.5板材的微觀組織與屈服強度的對應關系

前面的研究結果表明，AA 7055-T7751板材不同厚度層的屈服強度和微觀結構都是不同的。下面重點分析兩者的對應關系。

通過前面的分析，已經掌握了大量AA 7055-T7751板材微觀組織信息，因此可以利用模型嘗試計算板材不同厚度層的屈服強度。AA 7055-T7751板材屈服強度的表達式可以表示成[9-10]：

σy=σi+Δσgb+Δσss+Δσppt

(2)

式中:σi為純鋁的強度；Δσgb為晶界提供的強化效果；Δσss為固溶強化；Δσppt為析出相強化。

根據Marthinsen等[11-13]的研究，晶界增強效應可表示為：

(3)

式中:K為常數；D為晶粒或亞晶粒的直徑。而固溶強化效果的表達式可以表示為[14]：

(4)

式中:σq為淬火態試樣的屈服強度，可由實驗得到；fv(t,T)和fmax分別為析出相的體積分數和所有合金元素都析出時所能達到的體積分數。

在各強化因素中析出相強化是最重要的，而且不同的析出相其強化機制也是各不相同。由上面分析可知，板材中主要強化相為η′，而且其與基體是完全共格的，因此其主要強化機制是共格應變強化。共格應變強化效果可以表示成[15]：

(5)

式中:M為泰勒因子；ε為析出相和基體之間的微小錯配，可以用錯配度δ表示，ε=2/3δ；G是鋁的剪切模量；b是柏氏矢量；fv為析出相體積分數；r為析出相半徑。

σy=-38.7S+604.8 (0≤S≤1)

(6)

表2 模型計算所需的一些參數Table 2 Summary of input data for the strength model

3 結論

(1)AA 7055-T7751板材不同厚度層的微觀組織是不均勻的。從板材表層到厚度中心，再結晶程度從69%下降到19.1%，亞晶粒尺寸從10 μm減小到2 μm。板材中心層為典型的軋制型織構：{011}〈211〉，{123}〈634〉和{112}〈111〉，遠離中心層其含量逐漸減少，板材表層主要為剪切型織構：{100}〈011〉，{112}〈110〉和{111}〈110〉。

(3)AA 7055-T7751板材不同厚度層沿軋制方向的拉伸屈服強度近似呈線性變化：σy=-38.7S+ 604.8 (0≤S≤1)。通過該式可以掌握AA 7055-T7751板材沿厚度方向的強度變化，為板材的實際應用提供指導。

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Abstract： Through-thickness microstructure and mechanical property of AA 7055-T7751 aluminum alloy plate were investigated by using electron backscattered diffraction (EBSD), transmission electron microscope (TEM) and small angle X-ray scattering(SAXS). The results indicate an inhomogeneous distribution of microstructure through the thickness. The degree of recrystallization decreases gradually from 69% to 19.1%, as deepening from the surface to the center of the plate. The size of subgrains decreases from 10 μm at the surface to around 2 μm at the center. Strong texture of rolling type is observed near the center but the intensity decreases gradually as nearing the surface and the shear texture becomes the dominant. High density of plate-like η′ phases are observed in the alloy, indicating the sufficient precipitation. η′ precipitates of this condition are around 3.7 nm in radius, 1-3 nm in thickness and are found coherent with the Al matrix with a coherent strain of 0.0133, showing a strong strengthening effect. The heterogeneity in grain scale does not influence the distribution and the morphology of precipitates. The yield strength (L direction) varies linearly along the thickness direction of the plate, fitting an equation ofσy=-38.7S+604.8 (0≤S≤1). The variation of yield strength is related to the heterogeneity of grain structure.

Keywords: aluminum alloy；microstructure；yield strength；EBSD

(責任編輯：張 崢)

MicrostructureandMechanicalPropertyofAluminumAlloyPlateAA7055

CHEN Junzhou1, 2， DAI Shenglong1, 2， ZHEN Liang3

(1.Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China；2.Beijing Engineering Research Center of Advanced Aluminum Alloy and Application, Beijing 100095, China；3.Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China)

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.000176

TG146.2+1

A

1005-5053(2017)05-0007-08

陳軍洲(1980—)，男，博士，高級工程師，主要從事航空鋁合金研制與應用研究，(E-mail)junzhouchen@126.com。

2016-10-19；

2016-11-18