FAO/WHO農藥液體制劑標準導則簡介（五）

劉敬民　張梅鳳　石隆平

隨著我國農藥工業的發展壯大，農藥制造能力和水平的不斷提高，我國生產的農藥產品大量走出國門，參與國際競爭，為適應國際市場的需求，制造出符合國際標準的產品是必然選擇。近年來，國內農藥管理的水平逐步提升，農藥登記政策趨嚴，登記資料要求越來越規范，產品標準也緊跟國際標準。這就要求我國農藥行業緊跟時代步伐，產品標準和質量水平向國際標準靠攏。為了讓我國農藥行業從業者了解國際農藥標準的要求，本刊從2017年第1期開始陸續介紹FAO/WHO農藥標準導則。敬請關注！

農藥液體制劑的標準導則又分為單相制劑、分散液劑、乳劑、懸浮劑和多性質液劑等五類，本文對多性質液劑：懸乳劑（SE）、微囊懸浮-懸浮劑（ZC）、微囊懸浮-水乳劑（ZW）、微囊懸浮-懸乳劑（ZE）等制劑的標準導則進行介紹。

1懸乳劑（SE）

1.1 概述

懸乳劑（SE）是指由有效成分以固體微粒和微小液珠的形式穩定地分散在連續的水相中形成的非均相液體制劑。適于用水稀釋后噴灑使用。

本品應由符合FAO/WHO標準的____（ISO通用名稱）原藥精細顆粒的懸浮液，以____形式（當有效成分以多種化學成分存在時，應能夠完整的識別具體形式。如以2，4-D為例，根據實際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等），與符合FAO/WHO標準的_____（ISO通用名稱）原藥液滴的乳狀液，以_____形式（當有效成分以多種化學成分存在時，應能夠完整的識別具體形式。如以2，4-D為例，根據實際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等），并與必要的助劑在水中混合加工而成的。輕微攪動后應是均勻的液體，適于用水進一步稀釋。

1.2 有效成分

1.2.1 鑒別試驗 該有效成分應符合一種鑒別試驗，當對該有效成分識別仍然有疑問時，應至少符合另一種鑒別試驗（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

1.2.2 有效成分含量 應當標明___和___（有效成分ISO通用名稱）含量范圍（___～___）[___g/kg或___g/L，〔20±2〕℃]，當檢測時，檢測平均值與標明值之差不應超出允許范圍。

1.3 相關雜質

生產或貯存中產生的雜質。如有需要，最大不應超過測得的有效成分含量的___%。（該條款僅包括相關雜質，標題應反映出相關雜質的名稱。分析方法必須經過同行驗證）。

1.4 物理性質

1.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計）≤___g/kg；堿度（以NaOH計）≤___g/kg；pH值范圍___～___。

1.4.2傾倒性（MT148.1） “殘留物”量≤___%。

1.4.3分散穩定性（MT180） 用（30±2）℃的CIPAC標準硬水A和D稀釋，應符合以下要求：0h，初始分散完全；0.5h，乳膏≤___mL、浮油≤___mL、沉淀物≤___mL；24h，再分散完全；24.5h，乳膏≤___mL、浮油≤___mL、沉淀物≤___mL。

1.4.4 濕篩試驗（MT185）按規定的比例稀釋后，留在____μm試驗篩上的殘留物≤___%。

1.4.5 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應≤___mL。

1.5 貯存穩定性

1.5.1 低溫穩定性（MT39.3） 在（0±2）℃下貯存7d后，如有要求，下列項目仍應符合標準要求：酸度或堿度、pH值范圍、分散穩定性、濕篩試驗。

1.5.2熱貯穩定性（MT46.3） 在（54±2）℃貯存14d后[除非另外規定了溫度和時間，推薦使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，測得的平均有效成分含量，應不低于貯前測得的平均含量的____%（熱貯穩定性試驗前、后樣品的分析，應在貯存結束后同時進行檢測，以減少分析誤差）；如有要求，下列項目仍應符合標準要求：生產和貯存過程中產生的雜質、酸度/堿度/pH范圍、分散穩定性、傾倒性、濕篩試驗。

2 微囊懸浮-懸浮劑（ZC）

2.1 概述

微囊懸浮-懸浮劑（ZC）是微囊懸浮劑（CS）和懸浮劑（SC）的混合劑型，是指一種微囊和固體顆粒共同懸浮分散在水中形成的穩定懸浮液，微囊和固體顆粒中有一個或多個有效成分。用水稀釋后噴灑使用。

本品應由符合FAO/WHO標準的_____（ISO通用名稱）懸浮的原藥顆粒，以_____形式，與符合FAO/WHO標準的______（ISO通用名稱）懸浮的微膠囊原藥微小液滴，以衍生物形式（如適用），并與必要的助劑在水相中混合加工而成的。輕微攪動后應是均勻的液體，適于用水進一步稀釋。

2.2 有效成分

2.2.1 鑒別試驗 該有效成分應符合一種鑒別試驗，當對該有效成分識別仍然有疑問時，應至少符合另一種鑒別試驗（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

2.2.2 有效成分含量

2.2.2.1 總有效成分含量應當標明______（有效成分ISO通用名稱）含量范圍（___～___）[___g/kg或____g/L，〔20±2〕℃]，當檢測時，檢測平均值與標明值之差不應超出允許范圍。

2.2.2.2 游離（未在膠囊內）有效成分含量 如有要求，測得的游離（有效成分ISO通用名稱） 平均含量應不超過測得的總有效成分含量的___%。

2.2.2.3 釋放速率 如有要求，測得的釋放速率應符合下述標準：________。endprint

2.3 相關雜質

在生產或貯存中產生的雜質。如有要求，最大不應超過測得的有效成分含量的___%。

2.4 物理性質

2.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計）≤___g/kg；堿度（以NaOH計）≤___g/kg；pH值范圍___～___。

2.4.2 懸浮率（MT184） 用（30±2）℃的CIPAC標準硬水D稀釋，置于（30±2）℃水浴中30min后，至少應有測得的（有效成分ISO通用名稱）的___%，處于懸浮狀態。

2.4.3 濕篩試驗（MT185）按規定的比例稀釋后，留在___μm試驗篩上的殘留物≤___%。

2.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應≤___mL。

2.4.5 傾倒性（MT148.1） “殘留物”量≤___%。

2.4.6 粒徑分布（MT187） 如有要求，粒度范圍在___μm～___μm顆粒應≥___%。

2.4.7自發分散性（MT160）用（30±2）℃的CIPAC標準硬水D稀釋，置于（30±2）℃水浴中5min后，至少應有測得的（有效成分ISO通用名稱）的___%，處于懸浮狀態。

2.5 貯存穩定性

2.5.1 冷凍-解凍循環穩定性 經過個結凍和融化循環后，并混勻，如有要求，下列項目仍應符合標準要求：酸度/堿度/pH范圍、傾倒性、自發分散性、懸浮率、濕篩試驗。此外，游離（有效成分ISO通用名稱）有效成分含量允許增加至測得的總有效成分含量的___%。

2.5.2 熱貯穩定性（MT46.3） 在（54±2）℃貯存14d后[除非另外規定了溫度和時間，推薦使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，測得的平均有效成分含量，應不低于貯前測得的平均含量的____%（熱貯穩定性試驗前、后樣品的分析，應在貯存結束后同時進行檢測，以減少分析誤差）；如有要求，下列項目仍應符合標準要求：釋放速率、生產和貯存過程中產生的雜質、酸度/堿度/pH范圍、傾倒性、自發分散性、懸浮率、濕篩試驗。此外，游離（有效成分ISO通用名稱）有效成分含量允許增加至測得的總有效成分含量的____%。

3微囊懸浮-水乳劑（ZW）

3.1 概述

微囊懸浮-水乳劑（ZW）是微囊懸浮劑（CS）和水乳劑（EW）的混合制劑，是指含有一個或多個有效成分的微膠囊和乳狀液珠穩定的分散在水中形成的。適于用水稀釋后噴灑使用。

本品應由符合FAO/WHO標準的______（ISO通用名稱）原藥，以______形式存在的微細液滴乳狀液，與符合FAO/WHO標準的_____（ISO通用名稱）原藥，以______形式存在的微膠囊懸浮液混合，并與適宜的助劑分散在水相中。。經攪拌，應是均勻的，適于用水進一步稀釋使用。

3.2 有效成分

3.2.1 鑒別試驗 該有效成分應符合一種鑒別試驗，當對該有效成分識別仍然有疑問時，應至少符合另一種鑒別試驗（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

3.2.2 有效成分含量

3.2.2.1 總有效成分含量應當標明________（有效成分ISO通用名稱）含量范圍（___～___）[____g/kg或____g/L，〔20±2〕℃]，當檢測時，檢測平均值與標明值之差不應超出允許范圍。

3.2.2.2 游離（未在膠囊內）有效成分含量 如有要求，測得的游離_______（有效成分ISO通用名稱） 平均含量應不超過測得的總有效成分含量的___%。

3.2.2.3 釋放速率（對緩釋或埪釋的制劑） 如有要求，測得的釋放速率應符合下述標準：_____。

3.3 相關雜質

在生產或貯存中產生的雜質。如有要求，最大不應超過測得的有效成分含量的_____%。

3.4 物理性質

3.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計）≤___g/kg；堿度（以NaOH計）≤___g/kg；pH值范圍___～___。

3.4.2 分散穩定性（MT180） 用（30±2）℃的CIPAC標準硬水A和D稀釋，應符合以下要求：0h，初始分散完全；0.5h，乳膏≤___mL、浮油≤___mL、沉淀物≤___mL；24h，再分散完全；24.5h，乳膏≤___mL、浮油≤___mL、沉淀物≤___mL。

3.4.3 濕篩試驗（MT185）按規定的比例稀釋后，留在___μm試驗篩上的殘留物≤___%。

3.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應≤___mL。

3.4.5 傾倒性（MT148.1） “殘留物”量≤___%。

3.4.6 粒徑分布（MT187） 如有要求，粒度范圍在___μm～___μm顆粒應≥___%。

3.5 貯存穩定性

3.5.1 冷凍-解凍循環穩定性 經過個結凍和融化循環后，并混勻，如有要求，下列項目仍應符合標準要求：酸度/堿度/pH范圍、傾倒性、分散穩定性、濕篩試驗。此外，游離（有效成分ISO通用名稱）有效成分含量允許增加至測得的總有效成分含量的___%。

3.5.2 熱貯穩定性（MT46.3） 在（54±2）℃貯存14d后[除非另外規定了溫度和時間，推薦使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，測得的平均有效成分含量，應不低于貯前測得的平均含量的%（熱貯穩定性試驗前、后樣品的分析，應在貯存結束后同時進行檢測，以減少分析誤差）；如有要求，下列項目仍應符合標準要求：生產和貯存過程中產生的雜質、酸度/堿度/pH范圍、傾倒性、分散穩定性、濕篩試驗。此外，游離（有效成分ISO通用名稱）有效成分含量允許增加至測得的總有效成分含量的___%。endprint

4 微囊懸浮-懸乳劑（ZE）

4.1 概述

微囊懸浮-懸乳劑（ZE）是微囊懸浮劑（CS）和懸乳劑（SE）的混合制劑，是指含有一個或多個有效成分的微膠囊、固體微粒和乳狀液珠穩定的分散在水中形成的。適于用水稀釋后噴灑使用。

本品應由符合FAO/WHO標準的_____（ISO通用名稱）原藥，以_____形式存在的微細液滴乳狀液，和符合FAO/WHO標準的____（ISO通用名稱）原藥，以形式存在的原藥微粒懸浮液，與符合FAO/WHO標準的____（ISO通用名稱）原藥微膠囊懸浮液混合，并與適宜的助劑分散在水相中。經攪拌，應是均勻的，適于用水進一步稀釋使用。

4.2 有效成分

4.2.1 鑒別試驗 該有效成分應符合一種鑒別試驗，當對該有效成分識別仍然有疑問時，應至少符合另一種鑒別試驗（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

4.2.2 有效成分含量

4.2.2.1 總有效成分含量應當標明____（有效成分ISO通用名稱）含量范圍（___～___）[____g/kg或____g/L，〔20±2〕℃]，當檢測時，檢測平均值與標明值之差不應超出允許范圍。

4.2.2.2 游離（未在膠囊內）有效成分含量 如有要求，測得的游離（有效成分ISO通用名稱） 平均含量應不超過測得的總有效成分含量的___%。

4.2.2.3 釋放速率（對緩釋或埪釋的制劑） 如有要求，測得的釋放速率應符合下述標準：___。

4.3 相關雜質

在生產或貯存中產生的雜質。如有要求，最大不應超過測得的有效成分含量的___%。

4.4 物理性質

4.4.1酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計）≤___g/kg；堿度（以NaOH計）≤___g/kg；pH值范圍___～___。

4.4.2 分散穩定性（MT180） 用（30±2）℃的CIPAC標準硬水A和D稀釋，應符合以下要求：0h，初始分散完全；0.5h，乳膏≤___mL、浮油≤___mL、沉淀物≤___mL；24h，再分散完全；24.5h，乳膏≤___mL、浮油≤___mL、沉淀物≤___mL。

4.4.3 濕篩試驗（MT185）按規定的比例稀釋后，留在μm試驗篩上的殘留物≤___%。

4.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應≤___mL。

4.4.5 傾倒性（MT148.1） “殘留物”量≤___%。

4.4.6 粒徑分布（MT187） 如有要求，粒度范圍在___μm～___μm顆粒應≥___%。

4.5 貯存穩定性

4.5.1 冷凍-解凍循環穩定性 經過個結凍和融化循環后，并混勻，如有要求，下列項目仍應符合標準要求：酸度/堿度/pH范圍、傾倒性、分散穩定性、濕篩試驗。此外，游離（有效成分ISO通用名稱）有效成分含量允許增加至測得的總有效成分含量的___%。

4.5.2 熱貯穩定性（MT46.3） 在（54±2）℃貯存14d后[除非另外規定了溫度和時間，推薦使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，測得的平均有效成分含量，應不低于貯前測得的平均含量的___%（熱貯穩定性試驗前、后樣品的分析，應在貯存結束后同時進行檢測，以減少分析誤差）；如有要求，下列項目仍應符合標準要求：生產和貯存過程中產生的雜質、酸度/堿度/pH范圍、傾倒性、分散穩定性、濕篩試驗。此外，游離（有效成分ISO通用名稱）有效成分含量允許增加至測得的總有效成分含量的___%。

（參考文獻：聯合國糧食及農業組織和世界衛生組織農藥標準制定和使用手冊）endprint