GC/MS檢驗敵敵畏服毒自殺案例

李以建

敵敵畏，別名O，O-二甲基-O-（2，2-二氯乙烯基）磷酸酯，無色至琥珀色液體，分子式C4H7Cl2O4P， 結構式見圖1，分子量為220.92。室溫下水中的溶解度約為10g/L，在煤油中溶解2%～3%，能與大多數有機溶劑混溶。是有機磷殺蟲劑，有毒性。對咀嚼口器害蟲（如蚜蟲、紅蜘蛛等）和刺吸口器害蟲（如菜青蟲、黃條跳甲等）均有良好的防治效果。敵敵畏的蒸氣壓較高，對害蟲有極強的擊倒力，施藥后易分解，持效期短。適用于防治棉花、果樹、蔬菜、甘蔗、煙草、茶、桑等作物上的多種害蟲。

一、案例資料

某年8月16日晚上23時許，接群眾報警稱某村村民周某在家中服用農藥死亡。為查明死因，提取以下物證做毒物檢驗：1、周某胃內容，2、周某心血，3、地上擦拭物，4、農藥瓶。

二、實驗部分

儀器及分析條件：Varian CP3800/Saturn2000氣質聯用儀，DB-5MS毛細柱（30m×0.25mm×0.25?m），進樣口溫度260℃，傳輸線溫度280℃；初始柱溫80℃，保持1min，以20℃/min速度升至280℃，保持19min；EI源，離子阱溫度150℃，電離電壓70eV；載氣為氦氣，流速為1ml/min，分流比為10：1，溶劑延遲3min，全掃描，掃描范圍45m/z～450m/z。

試劑：乙酸乙酯（分析純）。

檢材前處理：取1、2、3號檢材各一部分放入10mL試管中，分別加乙酸乙酯2mL超聲振蕩5 min，離心3 min，取上清液1mL，不濃縮（2號檢材濃縮），4號檢材用毛細管沾一點，然后用乙酸乙酯稀釋，各取1?L供GC/MS分析。

三、結果

經過GC/MS分析，胃內容提取液的總離子流圖見圖2，胃內容5.159min處峰的質譜圖見圖3。檢材周某心血、地上擦拭物、農藥瓶的總離子流圖及5.159min處峰的質譜圖與胃內容類似。標準譜庫中敵敵畏質譜圖見圖4，標樣敵敵畏的氣相色譜圖見圖5，標樣敵敵畏5.159min處峰的質譜圖見圖6。敵敵畏特征離子為109和185，通過NIST譜庫檢索，從1號到4號檢材中均檢出敵敵畏（敵敵畏Rt=5.159min）。

四、討論

由于敵敵畏具有毒性，而且在胃內容、心血中都檢出敵敵畏，尤其胃內容中樂果的濃度高，結合現場勘查和走訪調查，得出呂某因欠債太多、討債人多次催討導致心理壓力過大想不開服農藥敵敵畏自殺。

參考文獻：

[1] 沙家駿《化工產品手冊第三版<農用化學品>》[M].北京：化學工業出版社，1994：11-12.endprint