原子吸收光譜法測定漢源花椒的微量元素

王香愛，邱小香

(渭南師范學院 化學與環境學院，陜西省黃河濕地生態與環境重點實驗室，陜西 渭南 714099)

原子吸收光譜法測定漢源花椒的微量元素

王香愛，邱小香

(渭南師范學院 化學與環境學院，陜西省黃河濕地生態與環境重點實驗室，陜西 渭南 714099)

將花椒用粉粹機研磨至粉末狀，再用體積比為1∶4的高氯酸和濃硝酸進行消解，消化完成用原子吸收光譜法測定重慶花椒中Fe，Mn，Zn，Cu 4種微量元素的含量。實驗表明：重慶花椒中微量元素含量為Fe>Mn>Zn>Cu，加標回收率位于97.84%～105.88%之間。

漢源；花椒；微量元素；原子吸收光譜法

花椒，別名：檓；是蕓香科的一種，分為大椒、秦椒、川椒和山椒4個品種[1]。花椒喜歡生長在陽光充足、溫暖、肥沃的地方，地理分布主要在我國北部至西南，在我國華北、華中、華南處處可見[2-6]；花椒的果皮具有香味，莖干有皮刺,可以孤獨種植也可以作為防護刺籬笆種植，人工栽培是主要栽培方式，但是南美洲也有一些品種在野外生長。花椒的果實呈圓形，大小和綠豆一般，果皮是一種常見的香料，不僅可提取芳香油，還可入藥，入藥有散寒燥濕的作用，種子既可食用，也可加工榨油或制作肥皂。由此可見，花椒在我們的生活中比較常見，應用范圍也比較廣泛。

Fe，Mn，Zn，Cu是4種比較常見的微量元素，并且這4種微量元素是人體必不可少的，而本文采用原子吸收光譜法對花椒中這4種微量元素含量進行研究，采用的樣品是漢源花椒，并與寶雞鳳縣和韓城大紅袍花椒中的微量元素含量做對比，觀察其中差異，并就微量元素含量差異對人體的影響展開討論[7]。

漢源花椒，自唐代就被作為貢品進貢給朝堂，所以自古以來就有“貢椒”之稱，至今一千余年。古文曰：“秦椒出天水，蜀椒出武都”，就是說在甘肅的天水以及隴南地區的花椒更是自古有名。現今的川菜是“八大菜系”中排在前三的菜品，食客也是比比皆是，而最正宗的川菜，采用的就是漢源花椒，比如火鍋的主要材料、炒菜、燉肉等美味食品都是采用漢源花椒，所以研究漢源花椒中的微量元素含量有著至關重要的意義。

1 實驗

1.1 實驗試劑及儀器

1.1.1 實驗試劑和材料

重慶地區花椒：市售，漢源花椒；濃HNO3，HClO4，CuSO4·5H2O，ZnO：AR，山東魯光化工廠；Fe(NO3)3·9H2O：AR，沈陽化學試劑廠；MnSO4·H2O：AR，國藥集團化學試劑有限公司；實驗用水：去離子水。

1.1.2 實驗儀器及工作條件

JM-B2001電子天平 金科利達儀器有限公司；DHG-9140A型電熱恒溫鼓風干燥箱 天津市泰斯特儀器有限公司；鐵、鋅、錳和銅空心陰極燈 北京安能天創有限公司；WFX-200原子吸收分光光度計 北京瑞利分析儀器公司。原子吸收分光光度計的工作條件見表1。

表1 儀表的工作條件Table 1 Working conditions of instruments

1.2 實驗操作

1.2.1 實驗樣品(花椒)的處理

樣品制備：將實驗所用的漢源花椒用清水清洗，再用蒸餾水二次清洗，切碎置于沖洗過的表面皿中，隨后放置在烘箱內恒溫(120 ℃)烘干2 h至恒重后，用粉碎機將烘干后的花椒制成粉末，再用電子天平稱取2份1.0000 g花椒粉末，分別放在2個100 mL的燒杯容器中，標號1，2。向1號容器滴加10 mL濃硝酸，室溫下放置在通風櫥過夜。

第2天補加10 mL濃硝酸，放置在電爐上消化，直至變成淡黃色的澄清液后取下來放置冷卻，再加入高氯酸5 mL，一段時間后再次放在電爐上加熱消解，并使樣品保持微沸狀態(加熱過程中，隨時觀察溶液，由于沒有完全消解，可能會出現渾濁，此時向其補加濃硝酸消解)。當溶液接近無色后，開始蒸發，蒸發至剩余體積為1～2 mL時，取下蒸發液室溫下冷卻，取容量瓶(50 mL)將消化產物用2%的硝酸溶解并定容，然后對照表1儀器的工作條件測量各元素的吸光度A值。如果在測定過程中出現超出線性范圍的樣品，則將其稀釋、定容，再次測量。同時同等條件下做空白對照。

1.2.2 標準液的配制

準確稱取Fe(NO3)3·9H2O，MnSO4·H2O，CuSO4·5H2O以及ZnO 4種元素的分析純試劑，配成儲備液濃度為1.00 g/L，再將配制好的Fe，Cu，Zn，Mn這4種元素的儲備液用去離子水稀釋并定容至50 mL容量瓶中，按照表2所需要4種元素的標準溶液的濃度再用水稀釋配制，具體標準溶液的濃度見表2。

表2 標準溶液的濃度Table 2 Concentration of standard solution

1.2.3 各種元素的線性回歸方程和相關系數

在表1 的工作條件下測定其吸收光值，并得出吸光度值與各濃度梯度的標準曲線一元線性回歸方程(見表3)，可觀察4種微量元素在此濃度梯度范圍內，線性關系呈現良好趨勢。

表3 線性回歸方程和相關系數Table 3 Linear regression equation and correlation coefficient

1.2.4 加標回收實驗

按上述樣品的實驗處理方法，得到樣品濃縮液，在濃縮樣品中加入一定量的各待測微量元素的標準工作液，將標準溶液用2%的稀HNO3定容至50 mL，在儀器工作條件下(見表1)，分別測定各種微量元素的吸光度A值。

2 實驗數據總結

2.1 樣品測量結果

重慶花椒中各種微量元素的含量見表4。

表4 重慶花椒中微量元素的含量Table 4 Trace elements content in Chongqing Chinese prickly ash μg/g

觀察測定的結果，可以得出結論：重慶花椒中含有人體所需的微量元素，并且微量元素含量關系為Fe>Mn>Zn>Cu。

2.2 加標回收率

為了探究此方法實驗的可靠性，對樣品濃縮液進行加標回收實驗，結果見表5。

表5 加標回收率與測試精密度Table 5 Recovery rate and precision of test

由表5可知，4種元素回收率均在97.84%～105.88%之間，實驗結果波動范圍較小，表明本方法準確度較高。

3 結論

由實驗結果可知，漢源花椒中微量元素含量為Fe：175.35 μg/g，Mn：87.53 μg/g，Zn：65.30 μg/g，Cu：13.35 μg/g。查閱文獻可以觀察到寶雞鳳縣花椒中微量元素含量為Fe：184.47 μg/g，Mn：82.09 μg/g，Zn：14.96 μg/g，Cu：10.47 μg/g。而韓城大紅袍花椒中微量元素含量為Fe：100.02 μg/g，Mn：13.56 μg/g，Zn：77.10 μg/g，Cu：12.35 μg/g。對比發現，花椒中微量元素含量十分豐富，并且有一定的規律，微量元素含量為Fe>Mn>Zn>Cu。

雖然在人體內微量元素的含量很少，但是對于人體的新陳代謝和成長過程來說，微量元素的作用至關重要，也就是說微量元素是維持人體健康的一部分。比如：鐵參與合成血紅蛋白，發揮氧的轉運及貯存功能，是人體內生理作用的重要部分；人體內缺少鐵元素會導致缺鐵性貧血癥。錳是正常骨骼構成時所需要的物質，在人體內錳元素參與大部分酶的組成，并且影響部分酶的活性；人體內缺乏錳元素時容易引起運動失常、骨質疏松和生長遲緩等生理問題；對于人體健康來說，銅也是一種密不可分的微量元素，在新陳代謝過程中至關重要；缺銅易引起貧血、神經系統失常；但如果過剩，又會引起肝硬化、腹瀉、嘔吐、運動障礙和知覺神經障礙。鋅是一種無法在人體內合成的微量元素，只能從食物中吸收；鋅可提高人體免疫能力，是組成人體內許多重要酶的成分，也是胰島素合成過程中所必需的元素；缺鋅通常癥狀有厭食、偏食等，影響小孩的生長發育，尤其是智力發育不良：如缺鋅性侏儒癥等。

花椒作為餐桌上的調味品，在菜品中含量雖少，但是基本每餐都會出現，因此可以作為人體補充微量元素的一個重要途徑，人們可以對比自身的微小癥狀從而自己判斷微量元素的缺乏情況，對自己的飲食習慣進行調整，擁有健康的飲食習慣，從而擁有健康的身體。

[1]王香愛.火焰原子吸收光譜法測定鳳縣花椒中的微量元素[J].中國調味品,2014,39(11):123-125.

[2]李吉鋒.大紅袍花椒中微量元素的分析測定[J].中國調味品,2012,37(7):87-88.

[3]張勇.14種微量元素與人體健康[J].化學與生活,2010,12(6):79-81.

[4]黃淑萍,杜銳,諸錚.AAS法對幾種調味品中微量元素的測定[J].光譜學與光譜分析,2001(2):240-241.

[5]魏剛才,鄭愛武,荊瑞俊.花椒中五種微量元素含量的測定[J].廣東微量元素科學,2008,15(5):38-41.

[6]劉媛媛,曹蔚,張雅,等.花椒屬植物化學成分及其活性研究進展[J].中國民族民間醫藥,2012(3):28-30.

[7]王曉寧,李延生.原子吸收光譜法用于藥品分析中的研究進展[J].科技傳播,2013(1):105-107.

Detection of Trace Elements in Hanyuan Chinese Prickly Ash by Atomic Absorption Spectrometry

WANG Xiang-ai, QIU Xiao-xiang

(Key Laboratory of Shaanxi Provincial Yellow River Wetland Ecology and Environment, College of Chemistry and Environment, Weinan Normal University, Weinan 714099, China)

Chinese prickly ash is digested with perchloric acid and concentrated nitric acid (volume ratio of 1∶4) after being ground with grinder, and then use atomic absorption spectrometry to detect the content of trace elements such as Fe, Mn, Zn, Cu in Hanyuan Chinese prickly ash. The experimental results show that the content of four kinds of trace elements in Hanyuan Chinese prickly ash is Fe>Mn>Zn>Cu. The standard addition recovery rate is 97.84%～105.88%.

Hanyuan；Chinese prickly ash；trace elements；atomic absorption spectrometry

2017-03-15

陜西省科技廳自然科學基金項目(2013JQ2021)；2014年秦東化工、材料技術調研項目(14TSXK04)；陜西省教育廳專項科研計劃項目(16JK1275)；渭南師范學院科研基金項目(17YKS01)

王香愛(1967-)，女，陜西渭南人，教授，主要從事天然綠色水處理劑方面的研究。

TS264.3

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.09.028

1000-9973(2017)09-0116-03