探討地下水中硝酸鹽氮的兩種檢測方法

唐黎

（新疆省哈密市環境保護監測站新疆哈密839000）

探討地下水中硝酸鹽氮的兩種檢測方法

唐黎

（新疆省哈密市環境保護監測站新疆哈密839000）

通過對地下水中硝酸鹽氮的兩種測定方法（酚二磺酸分光光度法和離子色譜法）的探討，得出結論，總結了兩種實驗方法的優缺點，為實驗室選取合適方法提供指導。

酚二磺酸分光光度法；離子色譜法；對比

引言

硝酸鹽氮是以NO3-形式存在著的氮，它是有機氮化合物硝化氧化分解的最終產物[1]。在地下水水質指標中，硝酸鹽氮的含量變化可以綜合反映地表水和土壤的污染狀況[2]。對于地下水中硝酸鹽氮的含量，在地下水環境質量標準（GB/T14848-1993）中規定Ⅲ類水硝酸鹽氮╬20mg/L為人體健康基準值[3]。因此硝酸鹽氮是地下飲用水中水質監測的重要指標。

硝酸鹽氮的測定方法很多，有酚二磺酸分光光度法、紫外分光光度法、電極法、離子色譜法、光譜法等，本文就離子色譜法和酚二磺酸分光光度法進行探討。

1 實驗原理

1.1 酚二磺酸分光光度法測定原理

硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中，生成黃色化合物，與410nm波長處進行分光光度測定。

1.2 離子色譜法測定原理

水質樣品中的陰離子（硝酸根離子），經陰離子色譜柱交換分離，抑制型電導檢測器檢測，根據保留時間定性，峰高或峰面積定量。

2 實驗步驟

2.1 試劑與儀器

硝酸鹽標準溶液100mg/L、1000mg/L、酚二磺酸試劑（提前制備）、氫氧化鈉溶液0.1mol/L、硫酸溶液0.5mol/L、氨水（ρ＝0.90g/mL）、離子色譜淋洗液（碳酸鹽淋洗液）、瓷蒸發皿（100mL）、3cm比色皿、722G分光光度計、離子色譜儀ICS-1500型

2.2 校準曲線繪制

酚二磺酸分光光度法：（1）硝酸鹽氮標準使用液：準確移取50.00ml硝酸鹽氮標準使用液（100mg/L），至蒸發皿內，通過蒸發，研磨，最后定量移入500ml容量瓶中，加水至標線，混勻。此溶液每毫升含硝酸鹽氮0.010mg；（2）用分度吸量管向8支50ml的比色管中分別加入硝酸鹽氮標準使用液0.00、0.10、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml，加水至約40ml，加3.00ml氨水，再加水至標線，混勻。于410nm波長，以水為參比，用3cm比色皿測量溶液吸光度。（3）由其他校準曲線系列（除零管外）測得的吸光度值減去零管的吸光度值，繪制吸光度對含量的校準曲線。校準曲線Y＝0.0247X+ 0.0002，相關系數：0.9997，檢測線性濃度范圍：0.02-2.0mg/L。

離子色譜法：（1）硝酸鹽標準使用液：稀釋硝酸鹽標準儲備液（1000mg/L）到100mg/L。（2）以0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，15.0mg/L濃度點，做濃度-色譜峰面積響應值曲線，得到回歸方程：Y＝64.1X-15.903，相關系數：0.9995。

兩種方法回歸方程相關系數r值均大于0.999，但是離子色譜法的線性范圍更寬。

2.3 兩種方法準確度對比

對1組樣品進行兩種方法檢測，共測得5組數據，通過t檢驗對測定結果進行統計學檢驗，認為兩種方法測得結果無顯著性差異，兩種方法具有相同的準確度。結果如下表：

表1 準確度對比

2.4 兩種方法精密度對比

用兩種方法分別對國家標準物質編號為200837和200838兩個樣品進行6次行測定，通過F檢驗得出無論高濃度還是低濃度樣品，兩種方法的具有相同的精密度。結果如下表：

表2 精密度對比

2.5 樣品前處理對比

酚二磺酸分光光度法：首先需要蒸發，然后硝化反應，最后顯色，需要時間長；離子色譜法：經抽氣過濾裝置過濾后直接進樣。

2.6 樣品干擾對比

酚二磺酸分光光度法：干擾物為氯離子和亞硝酸鹽；離子色譜法：干擾物為某些疏水性化合物、重金屬、過渡金屬、保留時間相近的陰離子（可用稀釋、調節流速、改變碳酸鈉和碳酸氫鈉濃度比例來消除）。

結論

綜上所述：（1）兩種方法在測定地下水硝酸鹽氮時精密度和準確度均無顯著性差異，都可以測得準確數據；（2）離子色譜法線性范圍更寬；（3）分析大量樣品時，用離子色譜法較為方便，離子色譜儀還可以同時測定多種陰離子，且前處理簡單，而酚二磺酸分光光度法在樣品前處理時間比較長；在應急監測時，離子色譜法可以更快得出檢測結果；（4）酚二磺酸分光光度法在樣品制備硝化環節如果沒有充分研磨，使試劑與蒸發皿內殘渣沒有充分接觸，樣品濃度會偏低；（5）在酚二磺酸分光光度法中氯離子和亞硝酸鹽濃度高時會影響測定結果，對離子色譜法卻沒有影響，反而對兩種離子有較好的分離效果。在實驗中，可以根據實際的情況選取適合的方法對地下水樣品進行分析。

[1]劉操.北京水環境中主要陰離子污染物的監測[J].化學分析計量，2002（2）:20-21.

[2]熊江波，李雁勇，王翠紅，等.長沙市城區周邊地區地下水硝酸鹽氮含量及污染狀況評價[J].湖南農業科學，2010（7）：88-90

[3]國家技術監督局.GB/T14848-1993地下水質量標準[S].北京：中國標準出版社，1984.

[4]國家環境保護局.GB7480-1987水質硝酸鹽氮的測定酚二磺酸分光光度法[S].北京：中國標準出版社，1987.

[5]環境保護部.HJ84-2016水質無機陰離子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的測定離子色譜法[S].中國環境科學出版社，2016.

唐黎，（1985.1-），女，民族：漢，籍貫：新疆，大學本科，哈密市環境保護監測站助理工程師，研究方向環境保護。