預處理的優化與計算機結果分析

田 娟, 于興艷

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預處理的優化與計算機結果分析

田 娟, 于興艷

（克拉瑪依職業技術學院, 新疆 克拉瑪依 834000）

化學鍍方法較電鍍方法更適合于在微米級顆粒表面鍍覆突起的刺狀金屬鍍層。通過調整鍍液組成和施鍍工藝參數，得出親水性和化學鍍工藝參數是影響人造金剛石表面化學鍍鎳磷合金形貌的主要因素。結果表明為了確保人造金剛石表面呈現良好的親水性，實現中應該采用鍍液能夠很好的潤濕與接觸；在電鍍化學過程中采用鉻酸洗液可以實現金剛石表面的活性提高，這一結果對于微納量級的金剛石順利電鍍非常關鍵。

預處理；微米級金剛石；電鍍

單晶硅片作為目前應用極為廣泛的一種材料，其加工處理主要是指改進金剛石切割片的優化，且為了改進成品率的成功性，目前這一工藝的發展已經邁向了微納領域[1-4]。超薄微納量級的單晶硅切割片從國內外發展情況來看[5]，國外已經出現了成品的切割片，而國內相對比較落后，大都還處在起步階段[6-8]。出現上述現狀的主要原因是，為了改進粘合劑和金剛石之間的粘合特性，需要對粘合劑實現成功改性，且由于這一過程主要是在微米量級進行，故工藝難度會有進一步的提高[9-11]。但是常見的采用電鍍工藝很容易造成金剛石在微米量級出現毛刺等現象[12-14]，于此同時還有漏渡以及未能實現電鍍的情況時有發生[15-18]。發展、改進、優化相關特殊的化學電鍍的方法是當前電鍍金剛石的關鍵方向，本文基于上述背景，改進優化了相關工藝，這一研究對于計算機半導體芯片的硅基的發展具有一定的實際和應用意義。

1 實驗設計

1.1 儀器

工藝改進應用的主要實驗儀器包括：數字顯示功能恒定溫度的磁力攪拌器、精密的增力電動攪拌器、偏光的顯微鏡、數字顯示功能恒定溫度的電子水浴箱以及掃描電鏡。

1.2 裝置圖

圖1給出了工藝改進的實驗裝置圖。

圖1 實驗裝置圖

1.3 材料

實驗材料主要是人造金剛石為JR1型，其粒子參數是120/140。

2 實驗原理與工藝改進

化學鍍采用的是通過還原劑有選擇性的尋找金屬離子，其能夠在具備催化特效表面實現金屬鍍層的還原。上述沉積過程不是采用通常的固、液之間金屬原子與離子的交界面上的交換。他采用的是由Mn+利用液相還原劑實現在金屬抑或是其他材料商的還原沉積方法，化學鍍鎳的反應過程如下（1）所示：

Ni·Cn2++R→Ni+C+O （1）

上述代表的是還原劑，則代表的是絡合劑的量，C代表的是采用的絡合劑，0代表的是氧化劑。我們知道并不是所有的基體金屬都能夠用來作催化劑，在元素周期表中表現為催化作用的通常都出現在第VIII族，常見的如鐵，鐒，鎳等元素以及典型貴金屬銀、金等。這些催化特效的元素可以導致磷酸鹽離子的氧化物實現釋放電子，進而讓其去還原金屬鎳離子。而如上所示，鎳元素也具有催化特效，這樣當基體表面上有鎳，催化過程就會不斷延續下去。通過以上原理，我們結合電化學、原子氫態等理論可以得到鍍鎳催化作用，以及次磷酸鹽的氧化、鎳的還原反應過程可以表述為下式子：

Ni2++ H2PO2-+ H2O→HPO32-+3H++Ni （2）

與大都非金屬類似，微米量級的超薄金剛石表面進行化學鍍工藝也涵蓋了：除油，親水化，活化，還原等流程。然而由于本文需要得到在微米量級的超薄金剛石實現施鍍，且金剛石和鍍層之間有很好的粘合度，故本文對工藝進行了改進與優化，具體見圖3所示。

圖2 化學鍍工藝處理流程

除油過程采用堿性除油方式，這這主要是因為金剛石表面容易將雜志、氣體分子等吸附。除油過程能夠使得油和堿之間實行皂化反應，進而使得金剛石表面的油等污染物去除，下一步液體煮沸時就能夠將金剛石缺陷鐘的雜質和油脂一并去除。過程見表1所示。

表1 除油過程

除油之后將對金剛石進行粗化處理，粗化主要是為了使得金剛石表面腐蝕粗化實現很多細小的凹面，這些凹面能夠提高金剛石的表面吸引力。粗化過程見表2所示，其中粗化時間選擇32 min主要是通過高倍顯微鏡觀察其金剛石化學變化得出的。

表2 粗化過程

金剛石粗化之后，表面張力會明顯增加這會導致金剛石漂浮在水溶液中，上述現象微米量級的金剛石副作用很大。這時在粗化之后、敏化之前課題組增加了一個親水化得過程，采用的是將金剛石粉末加入在鉻酸洗液中進行浸泡11 h左右。通過上述處理，金剛石粉末的漂浮現象幾乎沒有出現在鍍鎳過程。

3 實驗結果

在化學鍍預處理過程中增加一步用鉻酸洗液的浸泡的親水化處理過程掃描電鏡實驗對比結果見圖3。

(a)未親水化處理

(b)親水化處理

圖3 處理對比

Fig.3 Contrast of hydration process

對比圖3可以看出：在未親水化處理的球形突起的鎳磷鍍層，部分晶面有漏，親水化處理后的球形突起的鎳磷鍍層，沒有上面現象。

實驗結果如圖4所示。

圖4 實驗得到的SEM

通過以上對比實驗得到以下2個結論：

（1）在電鍍化學過程中采用鉻酸洗液可以實現金剛石表面的活性提高，這一結果對于微納量級的金剛石順利電鍍非常關鍵。

（2）通過設計離子鈀活化液以及膠體鈀活化液可以實現很好活性處理，通常從成本角度考慮本文認為采用離子鈀的混合液就足以實現功能，降低成本。

4 結語

通過改變在預處理過程中增加親水化過程，增加了微米級金剛石的親水性，使其更好的與鍍液接觸從而完全參加反應，通過改變化學鍍工藝參數，使人造金剛石表面可以獲得球形突起狀鎳磷合金鍍層。

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Optimization of Pretreatment Process and Result Analysis

（Karamay Vocational & Technical College , Xinjiang karamay 834000，China）

Electroless plating method is a plating method that is more suitable for the micron grade particle surface plating process of spiny metal coating. In this research, the composition of plating solution and plating process parameters were analyzed, it's concluded that the hydrophilicity and electroless plating process parameters are main reasons to affect the surface morphology after electroless Ni-P alloy plating on synthetic diamond furnace. The experimental results show that, in order to ensure good hydrophilicity of synthetic diamond surface, chromic acid solution should be used in the process of chemical plating to improve the activity of the diamond surface, which is critical for micro-nano diamond electroplating.

Pretreatment;Micron grade diamond;Electroplating

TQ 23

A

1671-0460（2017）08-1702-03

2016-03-09

田娟（1980-），女，甘肅靜寧人，講師, 碩士, 研究方向：軟件技術。E-mail：lyan9870251@163.com。