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新型松香聚醚多元醇的合成及耐熱性研究

2017-09-10 07:22:44賈永哲
中國化工貿易·上旬刊 2017年8期

賈永哲

摘 要:松香是一種較為珍貴的可再生資源,因此被人們發現并利用,松香是一種天然的樹脂酸。在化學領域,相關的研究人員利用松香的特殊性研究出一些化學品,這些化學品能夠滿足一些日常的需要,而且具備較好的目生態性能,因此具有極高的使用價值。本文主要是通過對新型松香聚醚多元醇的合成以及耐熱性進行研究,分析表明其中羥甲基松香的引入對耐熱性能夠起到重要的作用。

關鍵詞:松香;聚醚多元醇;耐熱性

我國目前的松香是按照初級原料的形式進行出口的,所以整體來看其品附加值較低。而且松香里面含有的樹脂酸在其總含量中占90%以上,樹脂酸屬于天然的萜類以及具有三元菲環骨架結構的化合物。本文主要是針對目前社會缺乏化石資源,同時也受到了白色污染的威脅,因此主要是為了研究以松香為原料合成的新型聚醚多元醇,并且對其耐熱性進行分析。

1 實驗部分

1.1 原料、儀器

本次實驗準備的材料主要有濕地松松香,多聚甲醛,甲苯;環氧乙烷;丙三醇等。此次實驗的儀器主要有美國的GC—MS6890N/5973N等,淄博三泵科森儀器有限公司,STA409同步熱分析儀等。

1.2 羥甲基松香的合成

制作羥甲基松香的過程,主要是將46g的甲醛水溶液以及0.76g的甲苯硫酸放進一個三口燒瓶內攪拌。在其中加入51g的松香,對其進行加熱,溫度可以升至90~95℃,然后可以保溫三個小時,在此后進行減壓蒸餾的操作,等到已經沒有餾分留出后,就可以再次將溫度調高至150℃,再保溫1至2個小時,之后進行降溫的處理,最后完成樣品,再采用丙酮溶解的方式,通過過濾之后,可以和環乙烷融合,然后進行過濾,保持其在60℃真空的環境下,干燥處理即可留為備用。

1.3 松香聚醚多元醇的合成

為了制備松香聚醚多元醇,首先要處理起始劑,將催化劑和起始劑融為一體,然后注意按照一定的配比進行攪拌,在其中加入反應釜。接下來要注意氮氣保護,并且及時調整到適宜的溫度,大約在100℃左右即可,然后才能進行真空抽水,時間為1至2個小時,在脫水之后就要注意控制反應溫度,并且在其中投入環氧病烷,然后經過其反應,分子質量會經過配比進行再次的調節。開始進行減壓蒸餾的操作,這樣就能夠得到粗聚醚多元醇,在其中要加入一定的材料,比如助劑、水等,采用抽真空脫水的方式,然后要注意控制好水量,要求其中的水含量不超過0.01%,經過過濾之后就可以得到聚醚多元醇。

2 結果與討論

2.1 羥甲基松香成分分析

2.2 松香聚醚多元醇的性能測試

使用羥甲基松香以及小分子多元醇混合作為起始劑,在實驗中,利用強堿催化劑的作用,和環氧化物進行陰離子開環聚合。在干燥以及過濾之后就可以得到松香聚醚多元醇。本次實驗使用的原料用量可以根據表2進行分析。發現將羥甲基松香和不同的小分子多元醇作為底物,將原料配比改變后就可以得到不同分子質量的松香聚醚多元醇,因此可以擴大使用范圍。

3 結論

第一,使用羥甲基松香以及丙三醇作為底物,其中的KOH作為催化劑,能夠快速的和環氧丙烷反應,然后采用環氧乙烷封端的聚合方式合成,得到的松香聚醚多元醇黏度以及羥值不同。第二,使用不同的小分子多元醇作為底物最后能夠得到不同羥值和分子量的松香聚醚多元醇,而且松香產物和其他的聚醚多元醇等有很好的混溶性。松香聚醚多元醇的耐溫性比馬來松香酯多元醇高,在松香多元醇中引入羥甲基松香,能夠提高其耐溫性。

參考文獻:

[1]張猛,周永紅,李書龍,劉紅軍,胡立紅.松香樹脂酸和甲醛的Prins加成反應研究[J].精細化工,2008(2):1-5.

[2]張猛,周永紅,李書龍,劉紅軍,胡立紅.新型松香聚醚多元醇的合成研究[J].現代化工,2007(s2):328-330.

[3]宋湛謙.松香的精細化工利用(Ⅵ)——國內外現狀與發展動向[J].生物質化學工程,2003(3):43-45.

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