1，4—丁二醇產品精制優化控制探討

張培德

摘 要：1，4-丁二醇（BDO）作為一種重要的化工原料，精制工段直接關系到成品的質量，本文主要以美國英威達公司炔醛法6萬噸丁二醇裝置為例，結合我們工廠生產多年的操作經驗，對精餾塔的控制方式和參數優化進行探討，以降低裝置的物耗成本，提高產品質量。

關鍵詞：真空精餾塔；靈敏點溫度；物料置換；蒸汽壓力；回流；串級調節

1 工藝介紹

1，4-丁二醇生產過程中，粗產品在前工段會生成高沸雜質和低沸雜質，這些都需要在產品精制過程中除去，以得到高純度的丁二醇產品，我們工業生產中采用三塔串聯、真空精餾方式來完成提純任務，三塔均為金屬填料塔，其中V8401為鹽塔，主要作用去除粗產品中的焦油和鹽等組分；V8402為低沸塔，主要作用去除鹽塔過來物料中的水等低沸點組分；V8404為高沸塔，即產品塔，主要作用進一步提純低沸塔過來物料，最后得到合格產品，通過第三層填料側線采出（V8404共四層金屬填料）。

2 1，4-丁二醇產品精餾過程的控制方式和參數優化

2.1 靈敏點溫度控制

在精餾過程中最直接控制質量指標是丁二醇產品的組分，但通過取樣色譜分析的周期長，滯后現象嚴重，不能做為操作的主要指導方向，因而溫度參數成了最常用的指標，即通過靈敏點溫度進行控制。V8401考慮到塔底高沸雜質含量高，容易結垢，因而把塔底溫度TI7120作為控制點，以前出現由于控制不當造成該溫度超過170℃，后續產品分析產品不合格，高沸雜質高。V8402主要以氣態形式從頂部除去低沸物，高點溫度容易控制，但實際上嚴格以某點溫度為參考難以掌握，現在還是以塔底溫度為控制點。而V8404的控制比較嚴格，它直接影響產品純度，它的靈敏點溫度在進料層第二層填料上，它與塔底置換物流形成串級控制，以保證產品雜質合格。自動控制方式如圖（1）：

TIC7321為V8404的二層填料層溫度控制系統，其調節器為正作用。

FIC7331為V8404的塔底置換物流到V8404的流量控制系統，其調節器為反作用。

TIC7321和FIC7331組成一串級調節系統。共同作用于FV7331。其中TIC7321為主調節器，其輸出作為FIC7331的設定。FIC7331為副調節器，隨著TIC7321的輸出變動而進行調節，通過FV7331改變V8404到V8401的量，最終實現高沸塔靈敏點溫度穩定。

2.2 蒸汽壓力波動和回流操作對溫度的影響

三個真空精餾塔在低負荷或外界影響小的情況下，用回流比調節靈敏點溫度基本能控制好產品質量，但在高負荷運行情況下，蒸汽壓力（2.3MPa）容易出現波動，對應的塔底部再沸器熱量發生變化，對系統的影響會較大，會造成三個塔氣液不平衡，靈敏點溫度變化幅度大，影響產品質量，以V8404控制為例。

2.2.1當蒸汽壓力升高，塔底高沸雜質蒸發量增加，靈敏點溫度上升，可以通過加大回流來控制溫度，以保證產品質量，但實際操作中蒸發量過大，則會造成汽液兩相間傳質效果降低，嚴重影響了產品質量，嚴重時會造成液泛現象。所以在我們操作過程中主要是加大塔底的置換量以降低塔底高沸雜質的累積達到控制靈敏點溫度的目的，但這樣增加了V8401的負荷和精制過程的能耗。

2.2.2 當蒸汽壓力下降時，塔底高沸雜質蒸發量減少，靈敏點溫度下降，若不及時調整回流量，靈敏點溫度會大幅度下降，產品在塔底累積。另一方面，為了保證靈敏點溫度，回流量不能下調過快，影響分離效果。

2.3 物料的置換

通過進料量、蒸汽、回流量等條件的變化來進行調節，可控制精餾塔的溫度、壓力等參數，保證產品質量。但精餾塔結構已定，生產負荷和進料組分基本不變的操作過程中，各塔的進料、蒸汽、回流也處于相對穩定狀態。如2.1-2.2中提到過的，我們操作中更多的通過置換量的調節來控制溫度。V8401底部有一股連續置換物料，作用是把多余的鹽和焦油等高沸雜質進行置換排放，保證高沸雜質不會持續累積并帶入后系統影響產品質量，排放的物料進入后續的薄膜蒸發器回收，當V8401溫度升高，說明鹽和焦油等高沸雜質累積變多，通過加大底部排放，置換高沸雜質，降低塔底溫度。V8402主要去掉水等低沸物，所以頂部去真空系統的管道是三個精餾塔中最粗的（24"），遠大于另外兩個塔，低沸物通過真空泵在頂部被抽去回收。V8404當靈敏點溫度升高時，說明底部的高沸雜質含量升高并隨其相物流向上移動，應加大排放來降低，當溫度下降時說明高沸雜質并未累積，則減少置換量，保證產品質量前提下，降低V8404負荷降低能耗，這個過程通過2.1中串級控制來實現。

3 結論

①改進后，每個精餾塔各點溫度曲線基本在一直線上，靈敏溫度變化范圍也大大縮小，基本達到物料、熱量、汽液相平衡，減輕了操作的負擔。②操作穩定后，不合格產品減少，產品回煉數量減少，產品質量穩定，節省了能耗及物料損失。③精餾塔操作仍很復雜，操作中的一個參數變化，可能波及整個塔正常運行，今后仍需繼續研究和探索，及時調整，以確保產品質量。

參考文獻：

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