X—射線(xiàn)熒光光譜分析法測(cè)定高鋁質(zhì)耐火材料的主要元素

張曉光 李文超 孫建磊

摘 要：本文簡(jiǎn)要論述了X-射線(xiàn)熒光光譜儀分析法分析高鋁質(zhì)耐火材料主要元素的分析方法原理、樣品處理、樣品制備、譜線(xiàn)掃描條件；在X-射線(xiàn)熒光分析儀上分析高鋁質(zhì)耐火材料中的Al2O3、Fe2O3、SiO2、CaO、MgO、TiO2元素含量，從而縮短樣品的分析時(shí)間，減少樣品的分析費(fèi)用，避免了化學(xué)分析方法使用大量化學(xué)試劑對(duì)環(huán)境造成的污染。

關(guān)鍵詞：S4型X-射線(xiàn)熒光光譜分析儀；高鋁質(zhì)耐火材料；粉末壓片

1 前言

高鋁磚質(zhì)耐火材料在冶煉過(guò)程中對(duì)酸性渣擁有較高的抗衡性，隨著高鋁質(zhì)耐火材料在鋼鐵、有色金屬等行業(yè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，對(duì)高鋁質(zhì)耐火材料主要元素含量檢測(cè)也提出了更高的分析要求。現(xiàn)在都采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法分析耐火材料中的主要成分，該方法在分析過(guò)程中分析步驟復(fù)雜，分析周期較長(zhǎng)，工作效率不高，大量化學(xué)試劑的使用對(duì)環(huán)境造成一定程度的污染。本文主要采用X-射線(xiàn)熒光光譜分析法測(cè)定高鋁質(zhì)耐火材料中的Al2O3、Fe2O3、SiO2、CaO、MgO、TiO2元素含量，與化學(xué)分析方法的大量比對(duì)試驗(yàn)，確保了X-射線(xiàn)熒光光譜分析法的準(zhǔn)確性，該方法操作簡(jiǎn)單，快速準(zhǔn)確，成本低，對(duì)環(huán)境和樣品的污染小。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要設(shè)備及參數(shù)

①S4型X-射線(xiàn)熒光光譜分析儀（德國(guó)布魯克公司）。

②ZM-1型振動(dòng)磨（中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春光學(xué)精密機(jī)械研究所）；功率1.1kW；轉(zhuǎn)速910轉(zhuǎn)/分；出料粒度200目；磨盤(pán)容積100立方厘米；磨盤(pán)材質(zhì)碳化鎢。

③TGYP-40型壓樣機(jī)（北京泰格瑞祥科技有限公司）；功率1.5kW；最大壓力40噸；靜動(dòng)態(tài)兩用式保壓系統(tǒng)。

2.2 樣品處理

①將所取的試樣經(jīng)過(guò)破碎處理后使其通過(guò)4mm孔徑的篩，再將破碎后的顆粒磨細(xì)至全部通過(guò)74μm孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩。

②稱(chēng)取10g試樣和4g粘結(jié)劑進(jìn)行混合研磨，待充分混勻后取適量的試樣于壓片機(jī)中壓片，采取硼酸鑲邊襯底的制樣方式制備成直徑為34mm的樣品供分析。

③制樣條件，經(jīng)大量試驗(yàn)得出壓樣機(jī)壓力在20KN以上，保壓時(shí)間在30s時(shí)強(qiáng)度值處于穩(wěn)定狀態(tài)，故建議壓力保持在20KN，保壓時(shí)間30s。

3 結(jié)果與討論

我們?cè)谙嗤安煌臏y(cè)量條件下進(jìn)行了精密度和準(zhǔn)確度的試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如下：

3.1 精密度試驗(yàn)

我們?cè)谙嗤姆治鰲l件下，采用一標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)該曲線(xiàn)進(jìn)行了精密度及準(zhǔn)確度的試驗(yàn)。一般情況下精密度試驗(yàn)當(dāng)測(cè)量次數(shù)n>5后，平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差與標(biāo)準(zhǔn)偏差的比值就變化緩慢。因此，在實(shí)際工作中測(cè)量次數(shù)無(wú)需過(guò)多，通常采用4-6次就可以，故我們測(cè)量了5次的分析結(jié)果計(jì)算其精密度。測(cè)量結(jié)果按照Al2O3（%）、 Fe2O3（%）、SiO2（%）、CaO（%）、 MgO（%）、TiO2（%）順序，第一組數(shù)據(jù)依次為43.52、1.96、52.50、0.27、0.24、0.97；第二組數(shù)據(jù)依次為43.53、1.95、52.51、0.28、0.21、0.97；第三組數(shù)據(jù)依次為43.56、1.95、52.51、0.28、0.21、0.96；第四組數(shù)據(jù)依次為43.57、1.92、52.54、0.26、0.22、0.95；第五組數(shù)據(jù)依次為43.55、1.94、52.54、0.25、0.24、0.97；標(biāo)準(zhǔn)偏差依次為0.0207、0.0152、0.0187、0.0130、0.0152、0.0089；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差依次為0.05、0.78、0.04、4.87、6.77、0.93。

3.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

根據(jù)短期穩(wěn)定性、長(zhǎng)期穩(wěn)定性及精密度試樣的結(jié)果，確定了該分析曲線(xiàn)的可行性。因此，我們采用了6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品與化學(xué)分析結(jié)果進(jìn)行了準(zhǔn)確度試驗(yàn)比對(duì)。對(duì)比結(jié)果比較理想。均在誤差范圍內(nèi)。

4 結(jié)論

從準(zhǔn)確度試樣結(jié)果統(tǒng)計(jì)來(lái)看，X-射線(xiàn)熒光光譜分析法和化學(xué)分析方法的分析結(jié)果基本一致。從分析速度方面考慮，X-射線(xiàn)熒光光譜分析法分析簡(jiǎn)單、快速，而化學(xué)分析方法分析過(guò)程明顯慢于X-射線(xiàn)熒光光譜分析法。在消除人為因素及化學(xué)試劑等引起分析數(shù)據(jù)的波動(dòng)方面，X-射線(xiàn)熒光光譜分析法要明顯優(yōu)于化學(xué)分析方法，該方法用的X-射線(xiàn)熒光光譜儀穩(wěn)定性好，分析數(shù)據(jù)可靠，分析精度高，適用于高鋁質(zhì)耐火材料中的Al2O3、Fe2O3、SiO2、CaO、MgO、TiO2元素的測(cè)定。

參考文獻(xiàn)：

[1] R.特希昂.F克萊特著X-射線(xiàn)熒光定量分析原理[M].高新華等譯.北京：冶金部鋼鐵研究總院，1982.