何首烏產(chǎn)地加工及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究進(jìn)展

寇婉青+金傳山+胡雨+梁德勤

摘 要：何首烏是延年益壽，保健強(qiáng)身的中藥之一，具有較高的藥用價(jià)值，社會(huì)需求量呈逐年增長(zhǎng)的趨勢(shì)。藥材飲片廠及藥農(nóng)不同的加工方式給何首烏飲片質(zhì)量的穩(wěn)定性帶來(lái)了不利。以藥典和相關(guān)文獻(xiàn)為依據(jù)，本文綜述了近些年來(lái)何首烏的產(chǎn)地加工及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究現(xiàn)狀，期望后續(xù)工作能找到一種合適的加工工藝，提高并穩(wěn)定何首烏飲片的質(zhì)量。

關(guān)鍵詞：何首烏 產(chǎn)地加工 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 研究

中圖分類號(hào)：TQ416 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2017）08（b）-0087-02

何首烏為蓼科植物何首烏（Polygonum multiflorum Thunb）的干燥塊根[1]，又名紫烏藤、野苗、交藤等，始載于宋代《開(kāi)寶本草》，是歷史悠久的傳統(tǒng)中藥之一。其生品味甘、微苦、性平，用于瘡癰、瘰疬等。制首烏性微溫，味干澀，具有補(bǔ)肝腎、烏須發(fā)、化濁降脂之效，用于血虛萎黃、須發(fā)早白、眩暈耳鳴等癥[1]。為臨床常用中藥材，在內(nèi)科、外科等科廣泛應(yīng)用，也是中國(guó)“滋補(bǔ)四寶”之一，主要成分是二苯乙烯苷類、蒽醌類衍生物及卵磷脂、淀粉、脂肪等。現(xiàn)代藥理研究發(fā)現(xiàn)何首烏具有調(diào)節(jié)血脂、增強(qiáng)機(jī)體免疫功能、延緩衰老、益智等藥理作用。

1 何首烏產(chǎn)地加工工藝研究

關(guān)于何首烏的產(chǎn)地加工，古典文獻(xiàn)記載主要是去除泥土和黑皮，忌用鐵器。現(xiàn)代藥典方法簡(jiǎn)單，主要是“秋冬二季葉枯萎時(shí)采挖，削去兩端，洗凈，個(gè)大的切成塊，干燥”，“除去雜質(zhì)，洗凈，稍浸，潤(rùn)透，切成片或塊，干燥”[1]。

1.1 采收季節(jié)

于長(zhǎng)秀[2]在其發(fā)表的文章中認(rèn)為，何首烏中蒽醌類物質(zhì)的多少與人類的健康關(guān)系密切。根據(jù)采集不同月份的何首烏進(jìn)行蒽醌類物質(zhì)的含量測(cè)定發(fā)現(xiàn)，秋季產(chǎn)制何首烏（10月份）中葸醌類衍生物含量比春季產(chǎn)制何首烏（4月份）含量高，所以認(rèn)為應(yīng)以秋季采收何首烏（10月份）為佳。

1.2 浸潤(rùn)

何首烏在形成飲片之前的第一步就是浸潤(rùn)。潤(rùn)制的方法和程度是保證何首烏飲片質(zhì)量好壞的節(jié)點(diǎn)。何首烏潤(rùn)制的基本要求是達(dá)到潤(rùn)透的情況下盡可能的減少用水量和縮短潤(rùn)制時(shí)間，以便于降低有效成分的損失。趙聲蘭等[3]采用旋轉(zhuǎn)響應(yīng)表面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)何首烏飲片的潤(rùn)制工藝進(jìn)行研究，得出：何首烏飲片潤(rùn)制過(guò)程中，吸水率達(dá)到51%時(shí)，達(dá)到潤(rùn)漲要求。

1.3 切制

陳建斌等[4]在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，參照中國(guó)藥典方法將生何首烏切成1～2mm薄片或2～4mm厚片，采用燉法或蒸法進(jìn)行炮制，制成的制何首烏飲片不但其有效成分不會(huì)降低，而且用水提取時(shí)其有效成分均能夠非常好地被溶出。所以認(rèn)為何首烏飲片應(yīng)按照中國(guó)藥典的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行切制。

1.4 干燥

藥典中規(guī)定何首烏與制何首烏的加工過(guò)程的最后一步都是干燥，而對(duì)于干燥的方法和程度都沒(méi)有做詳細(xì)的描述。何首烏中的活性成分二苯乙烯苷對(duì)濕、熱不穩(wěn)定。侯明月等[5]分別采用了曬干法、不同溫度烘干法來(lái)處理不同片型、不同規(guī)格的何首烏藥材，通過(guò)HPLC法測(cè)定其中二苯乙烯苷的含量。結(jié)果表明不同片型、不同規(guī)格何首烏二苯乙烯苷的平均含量依次為100℃烘干≈曬干>80℃烘干>60℃烘干，隨著切片厚度的增加，其含量逐漸減少。可見(jiàn)，不同產(chǎn)地加工對(duì)何首烏中二苯乙烯苷的含量有影響，其中片型和規(guī)格對(duì)其影響不顯著，干燥方法對(duì)何首烏中二苯乙烯苷的影響很大。郭盛等[6]采用HPLC法同時(shí)測(cè)定經(jīng)陰干、烘干、曬干、冷凍干燥、微波干燥及遠(yuǎn)紅外干燥六種不同的干燥方法及不同烘干時(shí)間制備的何首烏樣品中的二苯乙烯苷、結(jié)合型蒽醌類和游離型蒽醌類的含量，結(jié)果顯示：經(jīng)遠(yuǎn)紅外干燥法制備的何首烏藥材其綜合評(píng)價(jià)指數(shù)明顯高于其他干燥方式。

綜合以上文獻(xiàn)可知，何首烏使用前需要潤(rùn)透軟化切制干燥，加工費(fèi)時(shí)費(fèi)工，潤(rùn)透軟化時(shí)還易導(dǎo)致二苯乙烯苷等水溶性有效成分的流失。另外，在自然干燥和軟化的過(guò)程中，也可能出現(xiàn)發(fā)粘和霉變等。這將嚴(yán)重影響何首烏藥材和飲片的品質(zhì)，進(jìn)而影響中醫(yī)臨床效應(yīng)，嚴(yán)重制約中藥現(xiàn)代化產(chǎn)業(yè)發(fā)展。

2 何首烏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

何首烏的有效成分為二苯乙烯苷類、蒽醌類衍生物及卵磷脂、淀粉、脂肪等。其中二苯乙烯苷類及蒽醌類衍生物為主要有效成分，廣泛用于其藥材和制劑的質(zhì)量控制[7-12]。在現(xiàn)行藥典中，何首烏的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)只列出了二苯乙烯苷和蒽醌類物質(zhì)，參考大量文獻(xiàn)后，筆者認(rèn)為藥典中檢測(cè)指標(biāo)有些單一化，不能較全面地控制何首烏的質(zhì)量。所以筆者在自己的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中加入了多糖：醇溶性浸出物等的含量測(cè)定。

2.1 二苯乙烯苷含量測(cè)定

2.1.1 高效液相色譜法

2010版中國(guó)藥典[1]采用HPLC法測(cè)定何首烏中二苯乙烯苷含量。采用反相柱；以乙腈-水（25∶75）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為320 nm。本品按干燥品計(jì)算，含二苯乙烯苷不得少于1.0%。張純等[13]采用HPLC法測(cè)定何首烏中二苯乙烯苷含量，同時(shí)考察其穩(wěn)定性。流動(dòng)相：甲醇∶水（30∶70），紫外檢測(cè)波長(zhǎng)310 nm，以二苯乙烯苷為對(duì)照品。此法精密度高，二苯乙烯苷在水中較穩(wěn)定，對(duì)酸敏感，對(duì)光線不穩(wěn)定，易分解，但高溫對(duì)其有一定影響。

2.1.2 薄層掃描法

馬長(zhǎng)華等[14]采用薄層掃描法測(cè)定二苯乙烯苷含量，硅膠G預(yù)制板，展開(kāi)劑為：苯∶甲醇∶丙酮=44∶8∶4，上行法展開(kāi)14cm，于紫外365光燈下觀察，測(cè)定波長(zhǎng)為305nm，參比波長(zhǎng)為365nm，雙波長(zhǎng)，鋸齒掃描，狹縫0.4mm×0.4mm。

2.2 蒽醌類含量測(cè)定

2010版中國(guó)藥典[1]采用HPLC法測(cè)定何首烏中蒽醌類含量。葛秀允等[15]采用美國(guó)Varian Mirco Park Coluomn MCh-10（4mm×25cm）色譜柱；流動(dòng)相為甲醇∶水（90∶10）；流速0.6mL/min；紫外檢測(cè)波長(zhǎng)290 nm，對(duì)大黃素的含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，此種方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速，可以作為制何首烏與其他藥材的質(zhì)量控制方法，也為含有制何首烏的成藥檢驗(yàn)提供了方法和依據(jù)。endprint

2.3 磷脂類含量測(cè)定

2.3.1 許益民等[16]采用薄層法測(cè)定磷脂成分

采用Fo1ch試劑，磷脂成分提取效率高，對(duì)無(wú)機(jī)磷成分無(wú)干擾。根據(jù)磷脂成分不溶于丙酮特征，采用二次同相展層法。先用丙酮展開(kāi)，中性脂分開(kāi)，磷脂留在原點(diǎn)，再用磷脂展開(kāi)劑將磷脂分開(kāi)，展開(kāi)后用顯色劑顯色，磷脂類呈藍(lán)色。

2.3.2 紫外分光光度法

于長(zhǎng)秀采用紫外分光光度法測(cè)定，采用同種炮制方法制備的不同采收季節(jié)的何首烏樣品的含量并進(jìn)行對(duì)比分析。結(jié)果顯示測(cè)定的總卵磷脂的含量差異有著極顯著性。

2.4 多糖含量測(cè)定

劉振麗等[17]采用高效液相色譜法，以蒸發(fā)光散射檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)何首烏炮制過(guò)程中的單糖和多糖含量的變化。色譜柱為Aminex HPX-87C；流動(dòng)相為水；流速為0.6mL·min-1。結(jié)果顯示，在炮制過(guò)程中，何首烏的單糖和多糖的含量在不斷的變化。

3 展望

何首烏飲片質(zhì)量與藥材來(lái)源、采收季節(jié)、加工方法等密切相關(guān)。鑒于何首烏藥理作用豐富，社會(huì)應(yīng)用廣泛，建議不要過(guò)分依靠野生資源，各地開(kāi)展規(guī)范化種植、合理采挖。

目前市售何首烏飲片質(zhì)量參差不齊，追其原因，無(wú)論是藥材飲片加工企業(yè)傳統(tǒng)炮制還是藥農(nóng)產(chǎn)地加工，都存在工藝不妥、粗制濫造、質(zhì)量指標(biāo)不完善等現(xiàn)象。因此，期望能尋找合適的加工工藝，提高并穩(wěn)定何首烏飲片的質(zhì)量。

（本研究得到安徽高校科研平臺(tái)創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)——中藥飲片產(chǎn)地加工與炮制一體化關(guān)鍵技術(shù)研究創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)的支持，謹(jǐn)致謝意！）

參考文獻(xiàn)

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典（一部）[M].中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：164.

[2] 于長(zhǎng)秀.不同采收季節(jié)何首烏炮制品比較[J].實(shí)用醫(yī)技雜志，2006，13（5）：741.

[3] 趙聲蘭，趙榮華，夏麗，等.何首烏炮制過(guò)程中的潤(rùn)制工藝研究[J].中成藥，2006，28（2）：200-202.

[4] 陳建斌，薛團(tuán)梅，包國(guó)榮，等.何首烏不同切制方法的質(zhì)量研究[J].福建中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2001，11（4）：41，60.

[5] 侯明月，李瑋，王建科，等.不同產(chǎn)地加工方法對(duì)何首烏中二苯乙烯苷含量的影響[J].山地農(nóng)業(yè)生物學(xué)報(bào)，2014，33（6）：90-92.

[6] 郭盛，吳達(dá)維，劉培，等.干燥方法對(duì)何首烏塊根中多元功效物質(zhì)轉(zhuǎn)化的影響[J].中草藥，2014，45（4）：498-503.

[7] 李洪澤，韓風(fēng)雨，孔新穎，等.HPLC法測(cè)定六味首烏顆粒中二苯乙烯苷的含量[J].中國(guó)現(xiàn)代藥物應(yīng)用，2015，9（2）：219-221.

[8] 寇婉青，張愛(ài)琴.生血寶顆粒中何首烏苷的含量測(cè)定[J].安徽中醫(yī)學(xué)院報(bào)，2013，9（2）：219-221.

[9] 楊宇，萬(wàn)玉華，黃春靜，等.HPLC法檢測(cè)中藥洗發(fā)水中何首烏二苯乙烯苷的含量[J].應(yīng)用化工，2013，42（2）：380-382.

[10] 凌曉，谷捷，金一，等.益腎通絡(luò)方中二苯乙烯苷的含量測(cè)定[J].湖南師范大學(xué)學(xué)報(bào)：醫(yī)學(xué)版，2015，12（1）：142-144.

[11] 王麗萍，曹英杰，段曉穎.HPLC法同時(shí)測(cè)定更年舒丸中6種成分的含量[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2015，21（2）：83-86.

[12] 徐凱建，陸義誠(chéng)，孫考祥，等.復(fù)方中藥抗衰靈三種主要成分HPLC法含量測(cè)定研究[J].中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志，1989，9（11）：544.

[13] 張純，楊少麟，袁海龍，等.高效液相色譜法測(cè)定何首烏中二苯乙烯苷的含量及穩(wěn)定性考察[J].中國(guó)中藥雜志，1995，24（6）：358.

[14] 馬長(zhǎng)華，王金星.何首烏炮制前后二苯乙烯苷含量比較[J].中藥材，1995，18（7）：350.

[15] 葛秀允，代光秀.高效液相色譜法測(cè)定何首烏中大黃素的含量[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2002，13（12）：729.

[16] 許益民，任仁安.赤白首烏中磷脂成分的分析[J].藥物分析雜志，1990，10（2）：105.

[17] 劉振麗，巢志茂，李福林，等.HPLC-ELSD測(cè)定何首烏炮制過(guò)程中單糖和多糖含量的變化[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2008，14（5）：6-8.endprint