三元鹽酸鹽低鈉鹽的制備及其對淀粉性質的影響

葛寶寶,許 杰,2,*,夏詠梅,王海軍,劉 湘

(1.食品膠體與生物技術教育部重點實驗室,食品科學與技術國家重點實驗室,江南大學,江蘇無錫 214122; 2.上海瑞寧生物科技有限公司,上海 200131)

三元鹽酸鹽低鈉鹽的制備及其對淀粉性質的影響

葛寶寶1,許 杰1,2,*,夏詠梅1,王海軍1,劉 湘1

(1.食品膠體與生物技術教育部重點實驗室,食品科學與技術國家重點實驗室,江南大學,江蘇無錫 214122; 2.上海瑞寧生物科技有限公司,上海 200131)

分別借助量值評估法、直接評分法、定量描述分析方法研究了三種鹽及其混合物的咸度和口感。利用口感的相乘作用,借助感官評定和Design Expert V8.0.5.0b,用氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣制備了一種咸度口感俱佳的三元鹽酸鹽低鈉鹽。三種鹽的相乘作用對低鈉鹽口感貢獻依次為:氯化鈉-氯化鉀>氯化鈉-氯化鈣>氯化鉀-氯化鈣。復配鹽咸度分值為0.9、口感分值為4.0時,其鈉含量為7.78%,同等咸度下氯化鈉的鈉含量為29.49%。該低鈉鹽使得小麥與玉米淀粉的糊化溫度與焓變上升,分別使得峰值溫度最高升至66.10 ℃與74.73 ℃,糊化焓變最高升至0.8537 J/g與1.559 J/g;實驗范圍內該低鈉鹽對玉米淀粉的動態粘度特性影響不大,但使小麥淀粉的最終粘度降低。

低鈉鹽,咸度,淀粉,感官評價,糊化

過量地攝入食鹽會導致人體內鈉含量的過量積累,進而誘發高血壓、心血管疾病等一系列疾病[1-2];因此降鹽或開發低鈉鹽是亟待解決的問題。降低食鹽攝入量、以食鹽替代物替代食鹽中的氯化鈉、從動植物體中提取咸味肽,或者開發新型咸味物質來替代氯化鈉等都是降鹽的常見手段[3-5]。鹵素陰離子是咸味的充分必要的條件,其中氯離子是口感最純正的鹵素陰離子,而且鹽酸鹽具有與氯化鈉相似的物理化學性質,K+、Ca2+等離子對人體的健康同樣發揮著重要的作用,可作為替代物加入新型低鈉鹽的設計[6-7],最簡單和常見的方法是在氯化鈉中直接加入氯化鉀,但鉀鹽、鈣鹽等存在一定的異味與余味,通常也不使用鈣鹽配制低鈉鹽。但是,不同的味感間存在一定的協同作用,如甜味、酸味、鮮味在一定范圍對咸味具有相乘作用,而苦味對咸味具有抑制作用[8];因此,通過細致的實驗優化,用幾種最簡單的食鹽類似物鹽酸鹽也有可能配出口感可以接受、咸度適中的低鈉鹽?；诖?本實驗通過對單一鹽酸鹽的口感進行了細致的分析,以氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣的摻量為自變量,咸度、口感及鈉含量為響應指標,通過Design Expert V8.0.5.0b設計,以期得到一種咸度口感俱佳的低鈉鹽。

與此同時,由于咸度來自于咸味劑和諸多咸味受體蛋白之間的相互結合后的信號傳導,而谷胱甘肽、上皮細胞鈉離子通道(Epithelial Na+channel,ENaC)和瞬時受體電位香草酸亞型1(Transient receptor potential vanilloid1,TRPV1)都是主要的咸味受體[9]。實驗嘗試通過計算比較谷胱甘肽與Na+、K+、Ca2+間的相互作用能與咸味強度之間的關系,以期初步辨別谷胱甘肽是否是鹽酸鹽的主要咸味受體。此外,食鹽在烹飪時除了用于調味,也會用于改善淀粉的食用特性,例如淀粉的糊化特性等[10-11]。本實驗設計制備了一種咸度口感俱佳的低鈉鹽,并探究了此低鈉鹽對不同種類淀粉糊化性質的影響。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

氯化鈉 食品級,河南思宇食品添加劑有限公司;氯化鉀,氯化鈣 食品級,江蘇科倫多食品配料有限公司;小麥淀粉 鄭州市豫香食品發展有限公司;玉米淀粉 國藥集團化學試劑有限公司;實驗用水 均為去離子水,實驗室自制。

EL204電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;DHG-9053A型電熱恒溫鼓風干燥器 上海一恒科技有限公司;SHZ-B水浴恒溫振蕩器 上海博迅實業有限公司醫療設備廠;204 F1差示掃描量熱儀 德國耐馳儀器制造有限公司;RVA 4500快速粘度分析儀 澳大利亞波通公司;100 mL一次性品味杯(PET) 浙江省東陽市塑料有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 評估人員的篩選與培訓 參與感官評估的人員年齡分布在22～26歲之間,且無味覺異常報告。在正式實驗開始之前,基本味覺實驗、差異性實驗及排序實驗將被用于初步篩選和培訓評估人員[3]。實驗開始之前,針對具體的評定流程、待評估產品感官特性描述詞語、評價指標、感官品評環境及相關的注意事項對評估人員進行培訓,同時進行產品的預品嘗;所有的待品評樣品均置于100 mL透明的一次性品味杯,溫度控制在25 ℃。經過對評估人員的篩選與評估,最終確定12人(男女比例1∶1)參與本實驗的評估。

1.2.2 氯化鈉適宜濃度確定 氯化鈉最適濃度的確定參考Cardoso與Souza等人[12-13]的Just-about-right-test即“恰好實驗”。準備不同濃度的氯化鈉溶液,以平衡未知的方式呈送給評估員,按照-4-4(9級)評分標準進行打分,數字由低到高表示咸味由弱到強的變化,0分對應的濃度為適宜的濃度[14],分值-4與4分別對應兩個極端的感受。在本實驗中,-4分代表著咸味極端的清淡甚至無咸味,而4分代表著特別的咸。以食品級氯化鈉為原料,配制0.25%～1.10%(m/v)系列溶液,以線性回歸分析氯化鈉適宜的濃度。

1.2.3 低鈉鹽設計 以低鈉鹽的咸度、口感、鈉含量為響應指標,以氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣的添加量為實驗變量,采用Design Expert V8.0.5.0b中的混料設計對其進行復配研究并確定低鈉鹽的最優配比[15]。

1.2.4 低鈉鹽感官評價 咸度測定主要參考量值評估法[16-17],且略有改動。定義0.75%(m/v)氯化鈉溶液的咸度值為1,同等咸度下,樣品的濃度為0.75%(m/v)氯化鈉溶液濃度的倍數即為其咸度。

低鈉鹽的整體口感與剖面口感分別采用直接評分法及定量描述分析(Quantitative Descriptive Analysis,QDA)分析[18-20]。直接評分的評分原則見表1。QDA實驗前,品評小組通過對產品的預品嘗及查閱相關資料,最終在GB/T 10221-2012《感官分析術語》中確定了用于實驗的感官特性描述詞(咸味、苦味、澀味、酸味、鮮味、金屬味、不愉快的后味、辣舌感),并建立了強度評價指標,評分標準為7分標準;其中0為不存在,1為剛好可以識別,2為極弱,3為弱,4為中等,5為強,6為較強,7為極強;結果以蜘蛛圖呈現[21]。

表1 食鹽替代物的口感評價標準Table 1 Standard of salt substitutes’ taste estimation

1.2.5 谷胱甘肽與Na+,K+,Ca2+間結合能的計算 由于谷胱甘肽分子中-COOH、-SH上的H都有遷移到-NH2上的可能,導致谷胱甘肽分子可能出現多種互變異構體。因此首先對谷胱甘肽互變異構體可能存在的結構進行構型優化,并將優化后的結構在同樣的水平下進行頻率分析,以此選出能量最低的構型。在此基礎上,選出了三種能量最低、最穩定的谷胱甘肽分子互變異構體。進而計算其與Na+、K+、Ca2+的相互作用能。對三種最穩定谷胱甘肽分子互變異構體與Na+、K+、Ca2+離子組成的所有可能構型進行全自由度能量梯度優化,并在同樣水平上對所有的駐點進行諧振子振動頻率計算,無虛頻,表明構型點為勢能面上的穩定駐點。并按式(1)計算了它們的作用能:

表2 混料實驗設計分組及結果(25 ℃)Table 2 Grouping design and results of mixture experiment(25 ℃)

注：該實驗鈉含量的計算以100 mL鹽溶液為參考,下文同。

ΔE=E(GSH-ion)-[E(GSH)+E(ion)]

式(1)

式中,ΔE為谷胱甘肽與離子的相互作用能;E(GSH-ion)為谷胱甘肽與離子整個體系的總能量;E(GSH)為谷胱甘肽分子的能量;E(ion)為離子的能量。所有計算均在HF/6-31G(d)水平下使用Gaussian 09程序實現,收斂精度取內定值[22]。

1.2.6 淀粉熱性能測定 依據Bumjoo等人[23]的方法,略有修改。分別用不同濃度的低鈉鹽溶液(0.25%～1.0%,m/v)制備8%(m/v)的淀粉懸浮液,用移液槍加樣到DSC鋁盒中,壓蓋密封(不扎孔),每份樣品的質量控制在5 mg之內。儀器程序設定:以10 ℃/min從30 ℃升至90 ℃,以空白鋁盒作為空白。N2流速70 mL/min。測定糊化起始溫度(T0)、峰值溫度(Tp)、終止溫度(Tc)及糊化焓變(△H)[24]。

1.2.7 淀粉糊化特性測定 采用RVA 4500快速粘度分析儀測定兩種淀粉在添加不同濃度低鈉鹽溶液(0.25%～1.0%,m/v)時,對程序變溫中粘度變化的影響[23]。其測定程序為標準方法1,即50 ℃保持1 min,在3.75 min內以50 ℃勻速上升至95 ℃,保溫2.5 min,在3.75 min內從95 ℃勻速降至50 ℃,保溫1.5 min。

2 結果與分析

2.1 氯化鈉適宜濃度的確定

氯化鈉的適宜濃度可以通過測定氯化鈉濃度和咸度的對應關系來決定(圖1)。根據此線性關系得出25 ℃下氯化鈉溶液的適宜濃度為0.74%(m/v,組分質量占水體積百分數,全文同);為了稱量及計算方便,本實驗中氯化鈉適宜的濃度選取0.75%。

圖1 氯化鈉的咸度與濃度曲線(25 ℃)Fig.1 NaCl salinity versus concentration(25 ℃)

2.2 低鈉鹽配方優化

2.2.1 回歸模型分析 低鈉鹽的配方設計采用Design Expert V8.0.5.0b中的混料設計:以咸度、口感、鈉含量的高低為響應指標,氯化鉀(A)、氯化鈉(B)、氯化鈣(C)為主要組分,摻量范圍分別為0.4%～0.7%、0.1%～0.3%、0.1%～0.3%(m/v,組分質量占水體積百分數,全文同)。在預實驗及單因素實驗的基礎上,設計了16組實驗(表2)[25]。本實驗中所用的氯化鈉為食品級(純度為99%),鈉含量以99%為基礎計算。

分別對低鈉鹽的咸度及口感進行線性回歸擬合,其回歸方程分別如下:

咸度=0.97A+1.197B-0.49C

式(2)

口感=-8.08A-59.48B-5.33C+130.38AB+31.68AC+56.55BC

式(3)

式中,A、B、C分別為KCl、NaCl和CaCl2的濃度(%)。

式(2)系數表明,三種組分對復配鹽咸度影響依次是:氯化鈉>氯化鉀>氯化鈣(B>A>C),與其單獨存在時的咸度評分一致;而單組分鹽的咸度評分與文獻一致[8]。表4的方差分析表明本實驗所選用的模型具有足夠強的響應,可用于分析和確定低鈉鹽的配方。從方差分析可以發現,p<0.0001,說明實驗所選用的模型具有高度的顯著性;模型的失擬項表示模型預測值與實際值不擬合的概率,該模型的方差分析中,失擬項在p=0.05水平上不顯著,因此該模型的擬合程度較好。

圖2 氯化鉀(A)、氯化鈉(B)與氯化鈣(C)的兩兩交互作用Fig.2 Interaction between KCl(A),NaCl(B)and CaCl2(C)

表3 咸度回歸方程及方差分析Table 3 The regression equation and variance analysis of the low-sodium salts salinity

表4 口感回歸方程及方差分析Table 4 The regression equation and variance analysis of the low-sodium salts’ taste

2.2.2 交互作用 分析圖2并結合低鈉鹽口感分析的回歸方程可以看出,鹽的交互作用強度依次為:氯化鈉-氯化鉀>氯化鈉-氯化鈣>氯化鉀-氯化鈣(AB>BC>AC)。

表5 低鈉鹽的最優配方及指標預測值(25 ℃)Table 5 The optimal formula and index predicted value of low-sodium salts(25 ℃)

以氯化鉀、氯化鈉、氯化鈣的摻量為自變量,以低鈉鹽的咸度、口感及鈉含量為響應指標,利用Design-Expert8.0.5b軟件,優化得到三種較優配方(表5)。

2.3 低鈉鹽的感官評定

通過量值評估和直接評分法、QDA法分別對上述三種低鈉鹽進行感官評估。氯化鈉濃度為0.75%(m/v,以100 mL計算)。

由圖3所示,三種配方的咸度與口感均相差不大;配方3的其它異味如澀味、金屬味以及不愉快的

圖3 三種低鈉鹽的感官評價結果Fig.3 The sensory evaluation results of three kinds of low-sodium salts

表6 谷胱甘肽分子與Na+,K+,Ca2+的相互作用能Table 6 Interaction energies of Glu between Na+,K+ and Ca2+

圖4 Na+分別與Glu,Glu1,Glu3相互作用體系中能量最低的構型Fig.4 The lowest energies configuration of the interaction system composed of Na+ and Glu,Glu1 and Glu3

注：ENa=-161.6593 a.u.;EK=-598.9720 a.u.;ECa=-676.1041 a.u.;1 a.u.=2625.5 kJ/mol。后味均強于配方1與2,而配方1與配方2的蜘蛛圖總體相差不大。綜合考慮以配方2最佳。

2.4 谷胱甘肽與Na+,K+,Ca2+離子的相互作用能

表7 低鈉鹽對玉米淀粉及小麥淀粉熱性能參數的影響Table 7 Effect of low-sodium salts on the thermal property parameters of corn starch and wheat starch

谷胱甘肽三種互變異構體分別與Na+、K+、Ca2+的相互作用的計算結果見表6。其中Na+分別與Glu、Glu1、Glu3相互作用的能量最低構型如圖4所示。如表6所示,對于同價離子,GSH、GSH1、GSH3與Na+、K+、Ca2+等離子的相互作用能均為:ΔE(Na+)<ΔE(K+),說明Na+更易與咸味受體結合,與咸味強度的口感一致;非同等電荷比較,ΔE(Ca2+)<ΔE(Na+)<ΔE(K+),與Ca2+的作用強度更強,與咸味強度的口感存在一定的差異,可能是由于鈣離子帶有兩個電荷所致,也可能是由于咸味主要受控于離子通道及各類咸味受體,而谷胱甘肽并不占主要因素,咸味的來源更多以離子通道為主。

2.5 低鈉鹽(配方2)對小麥淀粉和玉米淀粉熱性能和糊化特性的影響

表7表明低鈉鹽和氯化鈉在實驗濃度范圍內使得小麥淀粉與玉米淀粉的糊化溫度上升,延緩淀粉的糊化。主要表現在低鈉鹽溶液使得小麥淀粉的起始溫度從57.01 ℃上升至62.95 ℃、峰值溫度及終止溫度的變化區間分別為62.88～66.10 ℃與67.76～69.47 ℃;同時使得玉米淀粉的起始溫度從65.98 ℃上升至71.39 ℃、峰值溫度及終止溫度的變化區間分別為73.28～74.73 ℃與75.75～78.25 ℃。低鈉鹽濃度對小麥和玉米淀粉的糊化焓變影響表現不一。

表8 低鈉鹽對玉米淀粉及小麥淀粉糊化性能參數的影響Table 8 Effect of low-sodium salts on the gelatinization property parameters of corn starch and wheat starch

與空白相比,不同濃度的低鈉鹽提高了玉米及小麥淀粉的糊化焓變,焓變值變化區間分別為0.7388～0.8537 J/g與0.7424～1.559 J/g,且對小麥淀粉的影響更大。同等濃度下(0.75%),氯化鈉和低鈉鹽對小麥淀粉的影響程度接近,但對于玉米，氯化鈉組的糊化焓更高。這可能是由于鹽溶液的加入,在水溶液中電離出不同的離子,這些離子的存在一方面阻礙了淀粉分子與水分子的碰撞接觸;一方面可能與淀粉分子中的羥基發生作用,導致電荷量下降,體系的斥力降低,使其趨于一個更加穩定的體系,因此想要打破該體系,需要提供更多的能量,最終導致糊化溫度及糊化焓變上升。

圖5 低鈉鹽對玉米淀粉(a)和小麥淀粉(b)糊化特性的影響 Fig.5 Effect of low-sodium salts on the gelatinization property of corn starch(a)and wheat starch(b)

圖5反映了程序變溫中鹽濃度對玉米淀粉與小麥淀粉糊化特性的影響。由圖5可見,不同濃度的低鈉鹽對玉米淀粉的峰值粘度、最終粘度無顯著影響(表8),但小麥淀粉的最終粘度有明顯的降低(表8),此研究結果與前人的研究結果基本一致,所存在的差異可能主要來源于淀粉種類、鹽種類及濃度的不同[26]，此外，不同濃度的低納鹽使小麥衰減值上升，玉米和小麥的回生值下降，0.75%的氯化鈉對玉米及小麥淀粉粘度的影響趨勢與低鈉鹽溶液一致。

3 結論

本實驗通過最優設計得到了一種咸度口感俱佳的低鈉鹽,其最優配比KCl∶NaCl∶CaCl2為7∶2∶1 (w/w)。低鈉鹽的咸度值為0.9、口感為4.0時,鈉含量僅為7.78%。不同濃度的低鈉鹽溶液均使得玉米淀粉及小麥淀粉的糊化溫度(To,Tp,Tc)與糊化焓變(ΔH)不同程度的上升,分別使得峰值溫度最高升至74.73 ℃與66.10 ℃,糊化焓變最高升至0.8537 J/g與1.559 J/g。不同濃度的低鈉鹽對玉米淀粉的粘度無顯著影響,但明顯降低小麥淀粉的最終粘度。

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Ternary hydrochloride low-sodium salt and its effect on properties of starches

GE Bao-bao1,XU Jie1,2,*,XIA Yong-mei1,WANG Hai-jun1,LIU Xiang1

(1.The Key Laboratory of Food Colloids and Biotechnology,Ministry of Education,State Key Laboratory of Food Science and Technology,Jiangnan University,Wuxi 214122,China; 2.Shanghai Trendin Biotech Co.,Ltd.,Shanghai 200131,China)

Using magnitude estimation,direct rating and quantitative descriptive analysis respectively,the salinity and mouth-feel of three salts and their mixture were studied. Based on the multiplication effect,one kind of ternary hydrochloride low-sodium salts of good saltiness and taste was made of sodium chloride,potassium chloride,calcium chloride through the sensory evaluation and Design Expert V8.0.5.0b. The taste contribution sequence of low-sodium salt affected by three salts’ multiplication was NaCl and KCl>NaCl and CaCl2>KCl and CaCl2. The score of salty,mouth-feel and the sodium content were 0.9,4.0 and 7.78%,while the sodium content of NaCl was 29.49% at the equivalent saltiness. It is found that the gelatinization temperature and gelatinization enthalpy of both corn starch and wheat starch were increased by the addition of low-sodium salts,the peak temperature were up to 66.10 ℃ and 74.73 ℃,respectively. The gelatinization enthalpy was increased to 0.8537 J/g and 1.559 J/g,respectively. The low sodium salt had limited influence on the viscosity characteristics of corn starch,but the final viscosity of wheat starch was decreased.

low-sodium salt;salinity;starch;sensory evaluation;gelatinization

2017-02-20

葛寶寶 (1991-)，女，在讀碩士，研究方向：食品添加劑的合成與應用，E-mail:gebaobao4698@163.com。

*通訊作者:許杰(1983-)，男，博士，工程師，研究方向：功能性多糖，風味物質及感官評測，E-mail:elwinxu@gmail.com。

江蘇省高校優秀科技創新團隊項目 (5812050205157360)。

TS202.3

A

1002-0306(2017)15-0078-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.15.016