基于專業特色的氣相色譜技術模塊構建與流程式教學研究

周建鐘,郭 明,吳榮暉,李 莎

(1.浙江農林大學 理學院， 浙江 臨安 311300； 2.浙江省林業生物質化學利用重點實驗室， 浙江 臨安 311300)

基于專業特色的氣相色譜技術模塊構建與流程式教學研究

周建鐘1，2,郭 明1，2,吳榮暉1,李 莎1

(1.浙江農林大學 理學院， 浙江 臨安 311300； 2.浙江省林業生物質化學利用重點實驗室， 浙江 臨安 311300)

針對氣相色譜儀器分析教學特征，將內容分解為對樣品預處理、儀器結構、技術原理、定性分析、定量分析、核心部件制作、維護與故障排除等不同模塊；采用方案設計、結構解析、儀器操作、維護與故障排除能力培養等多種教學方式；根據不同專業培養目標和不同層次需求，選取不同模塊與不同教學方式的組合，形成適合不同專業、不同層次的特色項目。通過教學使得學生掌握氣相色譜儀的結構、技術原理、儀器參數設置、定性分析、面積歸一法定量、色譜軟件使用的基本內涵及操作技能，根據不同專業不同層次需求延伸到樣品預處理、標準溶液配制、內標法定量、外標法定量、儀器維護與故障排除等模塊，達到內涵與外延的統一。通過標準流程教學，學生技能得到了培養，取得良好的教學效果。

氣相色譜; 實驗教學; 儀器分析; 技術模塊; 流程

0 引 言

色譜法是一種混合物分離分析技術，色譜分析作為化學分析的一種技術，在“儀器分析”手段中占重要地位。氣相色譜儀由氣源、主機、工作站的系統集成；應用在化學化工合成、生物環境檢測、藥學檢測等方面；使用技術上需要掌握儀器結構、技術原理、儀器參數設置、定性分析、定量分析、色譜軟件使用、儀器維護與故障排除等模塊[1-4]。針對不同專業不同層次教學對象培養目標不同和教學時數不同，組合不同模塊，形成特色實驗項目。每個項目包含儀器結構、技術原理、儀器參數設置、定性分析、面積歸一法定量、色譜軟件使用等基本內涵，使得每個學生掌握基本的氣相色譜操作技能，根據不同專業不同層次需求延伸到樣品預處理、標準溶液的配制、內標法定量、外標法定量、儀器維護與故障排除等模塊。本文結合筆者從事色譜分析實驗教學工作10余年，從實驗儀器安裝、維護、實驗內容安排、教學過程、教學程序等方面對氣相色譜分析實驗教學進行了研究總結。

1 氣相色譜儀的基本結構與分離檢測原理

氣相色譜儀主要由氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、記錄系統和控溫系統6個基本單元組成，如圖1所示。實驗教學中對照實物主要介紹儀器基本結構和分離檢測原理[1-2]，取得良好的效果，學生記憶深，理解透徹。

圖1 氣相色譜儀的基本結構

1-高壓鋼瓶; 2-減壓閥; 3-凈化器; 4-氣流調節閥; 5-轉子流量計; 6-壓力表; 7-進樣器; 8-色譜柱; 9-檢測器; 10-記錄儀; I-氣路系統; II-進樣系統; III-分離系統; IV-檢測系統; V-記錄系統; Ⅵ-壓力與控溫系統

1.1氣相色譜儀的基本結構

針對學生所使用的色譜儀，重點教授氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、記錄系統、壓力與溫度控制系統。在氣路系統中重點講解載氣從高壓鋼瓶出來后依次經過減壓閥、氣流調節閥、轉子流量計、氣化室、色譜柱、檢測器，然后放空；在分離系統中，主要講解混合物在色譜柱中的行為；在壓力與溫度控制系統中主要講解儀器的操作與使用以及色譜參數的設定；進樣系統主要講解進樣模式與進樣量對色譜分析的影響；在檢測系統和數據記錄系統中，主要講授檢測器的適用范圍與數據處理方法。

1.2氣相色譜儀分離檢測原理

結合氣相色譜儀的基本結構教學，進行進樣示范，在數據記錄窗口看到色譜流出曲線，直觀反映了混合物在色譜柱上的分離行為，從色譜保留時間出發，結合相似相容原理、同系物的碳數規律、色譜圖的比對等，講解色譜分離與檢測原理[1-2]。

2 氣相色譜分析實驗教學項目與實驗教學環節

2.1氣相色譜分析實驗教學各模塊擬解決的問題

色譜分析技術廣泛應用于石油化工、有機合成、生理生化、醫藥衛生等領域中。高等教育從精英教育走向大眾化，從專業教育走向素質教育[4-7]，因此，我們在氣相色譜分析實驗中開設7個不同類型的實驗項目并通過項目組合，以適應不同專業、不同層次的教學需求。實驗教學各模塊具體內容，與內容相關的解決方法見表1。

表1 氣相色譜分析實驗教學模塊

在實驗教學安排中，對于實驗方案、試劑配制、實驗報告等環節，對于少學時的公共選修課，由實驗指導教師統一安排在課前或課后，課堂教學主要是氣相色譜實驗中核心的部分儀器構造、儀器操作等必修模塊；對專業要求高的在必修的基礎上加選適合自己專業特色需求的選修模塊；對開放實驗和課程設計或畢業設計，要求全方位的掌握實驗教學的各個環節，并在此基礎上有所創新。

3.2氣相色譜分析實驗教學項目設置

氣相色譜儀是精密儀器，由于價格高易損壞等因素限制了該類設備的件數，除對應用化學、環境科學與技術、生物科學與技術、中藥等，以及研究生開設該實驗，另外對某些有需求的學生采用公共選修課的形式開設。根據所設的實驗時數、專業對儀器的重要性設置實驗內容[3-5]。具體實驗項目見表2。

表2 氣相色譜分析實驗教學項目設置

在實驗項目的設置中，主要考慮到不同專業、不同年級、不同層次的需求，不同專業開設的項目也不同[3,11]，比如公共選修類學生開設“氣相色譜柱效能或檢測器性能測試”；對一般林學、經濟林等專業開設“氣相色譜定性與面積歸一法測定芳香物含量”；對環境類開設“氣相色譜測定空氣中苯系物含量”或“氣相色譜測定油漆稀釋劑中苯系物含量”；對中藥學類學生開設“氣相色譜測定中成藥中冰片含量”；對化學類或研究生開設“氣相色譜填充柱的制作、老化、性能測試與樣品分析”；對有特殊需求的高年級本科和研究生采用開放實驗的方式進行教學；對畢業設計階段的本科生和研究生采用課題研究類的方式進行教學。

3.3氣相色譜分析實驗教學環節

氣相色譜分析是現代儀器分析實驗最基本、最重要的一環，筆者根據多年的不同類型實驗和不同類型的實驗教學體會[11-14]，總結了實驗教學基本流程如圖2所示。

圖2 氣相色譜實驗教學基本流程

儀器分析實驗主要要求學生掌握儀器的使用和了解儀器的應用領域，并通過儀器的操作來貫穿分離原理與檢測原理、實驗數據記錄與數據處理方法。通過實驗項目布置，預習實驗內容、查閱文獻、設計實驗方案來對實驗基本的思路有比較好的了解，通過氣相色譜的原理、結構、使用、操作講解與示范讓學生學會參數設置、進樣、軟件等方面的操作，學會譜圖解析，使學生掌握好實驗的全過程。

3 結 語

氣相色譜法作為一種分離技術，具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度和分析速度等特點的技術，而成為現代儀器分析最廣泛的方法，廣泛應用于石油化工、有機合成、生理生化、醫藥衛生等領域中，針對不同專業不同層次教學對象培養目標不同和教學時數不同，組合不同模塊，形成特色實驗項目。通過教學使得學生掌握氣相色譜儀的基本內涵(儀器結構、技術原理、儀器參數設置、定性分析、面積歸一法定量、色譜軟件使用)的操作技能，根據不同專業不同層次需求延申到樣品預處理、標準溶液的配制、內標法定量、外標法定量、儀器維護與故障排除等模塊，達到內涵與外延的統一。通過氣相色譜分析實驗教學探討，理清不同專業、不同層次學生的教學內容與教學環節，采用標準的教學流程教學，使得學生掌握氣相色譜分析的核心內容，使得學生在今后的工作實踐中能夠熟練應用氣相色譜分析方法。

[1] 許國旺.現代實用氣相色譜法[M].北京：化學工業出版社，2004，1-12.

[2] 劉約權.現代儀器分析[M].北京：高等教育出版社，2006，263-285.

[3] 周建鐘，呂健全，沈小忠，等.層析AL2O3循環使用方法探討[J].實驗室研究與探索.2005，24(6)：225-227.

[4] 徐仲玉，馬紅梅，呂 霞，等.高效液相色譜發的實驗教學探討[J].實驗科學與技術，2008(4)：107-109.

[5] 周婷婷，聞 俊，趙衛權，等.中藥色譜分析綜合實驗”創新課程教學探索[J].實驗室研究與探索， 2014，33(7)：193-197.

[6] 邱會東，蘇小東，原金海，等.中美高校基礎化學實驗課程教學比較[J].實驗技術與管理，2015(9)：215-217.

[7] 鄭婷婷， 武 沛，劉佳奇，等.師范專業有機化學實驗教學模式探索與實踐[J].實驗技術與管理，2015(1)：189-191.

[8] 周建鐘，章燁萍，巴文靜，等.實驗室有機溶劑回收裝置設計與應用簡[J].實驗技術與管理，2016(4)：94-99.

[9] 穆志堅，鄭英娥，趙維彭.NFM芳烴抽提體系色譜條件的研究 [J] .實驗室研究與探索， 2002，21(5)：97-98.

[10] 李明利，劉海玲，陳 皓，等 .結合固相微萃取法的本科生色譜實驗課程設計[J].實驗室研究與探索， 2015，34(4)：189-191.

[11] 周建鐘，王學利，曹華茹，等.氣相色譜法測定油漆稀釋劑中的苯系物[J].環境科學與技術，2007(1)：19-21.

[12] 周建鐘，周鈺芳，任媛媛，等.溶劑解析氣相色譜法測定空氣中的苯和苯系物[J].湖南理工學院學報(自然科學版)，2007(6)：57-60.

[13] 周建鐘，李 兵.氣相色譜法測定4種中藥中的2-莰醇含量[J].浙江林學院學報，2005(5)：355-358.

[14] 張秀真，沈玉華，謝安建.高效液相色譜內標法的實驗教學探索[J].實驗室研究與探索， 2012，31(11)：108-110.

[15] 周建鐘,文先紅，張海洋，等.氣相色譜儀的維護與故障排除 [J].實驗室科學 ，2012(6)：176-178.

[16] 王秧年，陸大東，奚忠華，等.高效液相色譜法快速分析手性聯萘酚的教學實踐 [J].實驗技術與管理 ，2015(6)：168-171.

Research on Module Establishment and Teaching Process of Gas Chromatography Technology Based on Professional Characteristics

ZHOUJianzhong1，2,GUOMing1，2,WURonghui1,LISha1

(1.College of Science,Zhejiang Agriculture and Forestry University,Lin’an 311300,Zhejiang,China;2.Zhejiang Provincial Key Laboratory of Chemical Utilization of Forestry Biomass,Lin’an 311300,Zhejiang,China)

According to the teaching characteristics of gas chromatography instrument,the teaching content is decomposed into different modules such as sample pre-treatment,instrument structure,technical principle,qualitative analysis,quantitative analysis,core components of the production,maintenance and troubleshooting and so on.We use a variety of teaching methods such as program design,structure analysis,instrument operation,maintenance and trouble-shooting,and select a combination of different modules and different teaching methods according to different professional training objectives and different levels of demand to suit different professions and different levels in the project.Teaching makes students grasp the basic connotation of the gas chromatograph (instrument structure,technical principle,instrument parameters,qualitative analysis,quantitative area normalization method,chromatography software).According to the different needs of different levels the professional connotations can be extended to the sample pre-treatment,the preparation of standard solution,internal standard method,external standard method quantitative and instrument maintenance and troubleshooting module.The skills of the students have been trained through the standard process of teaching,and good teaching results are achieved.

gas chromatography; experimental teaching; instrumental analysis; technical partition; technological process

2016-07-11

浙江農林大學SPOC課程教學改革項目(110-1011210035-KC16008)

周建鐘(1965-)，男，浙江桐廬人，碩士，高級實驗師，主要從事化學教學與研究工作。

Tel.：057163748010，18968140756; E-mail：670027311@qq.com

O 657.7

：A

：1006-7167(2017)07-0196-03