基于Alq3摻雜Bphen電子傳輸層的有機發光二極管

袁桃利， 王秀峰， 牟 強， 張方輝， 李亭亭

(1. 陜西科技大學 電氣與信息工程學院， 陜西 西安 710021；2. 陜西科技大學 材料科學與工程學院， 陜西 西安 710021)

基于Alq3摻雜Bphen電子傳輸層的有機發光二極管

袁桃利1， 王秀峰2*， 牟 強1， 張方輝1， 李亭亭1

(1. 陜西科技大學 電氣與信息工程學院， 陜西 西安 710021；2. 陜西科技大學 材料科學與工程學院， 陜西 西安 710021)

制備了結構為ITO/MoO3(30 nm)/NPB(40 nm)/TCTA(10 nm)/CBP∶R-4B(8%)(30 nm)/電子傳輸層(40 nm)/LiF(1 nm)/Al(150 nm)的器件，其中R-4B為紅色磷光染料，電子傳輸層分別采用Alq3、Bphen∶Alq3(x%)和Bphen，對3種不同電子傳輸層器件的發光性能進行了研究。結果表明：Bphen∶Alq3(x%)作為電子傳輸層的器件與Alq3或Bphen作為電子傳輸層的器件相比，亮度提高了約3.5倍，電流效率提高了1.1～2.5倍，效率滾降變得平緩。采用Bphen∶Alq3作為電子傳輸層，不僅減小了電子在LUMO能級傳輸時的跳躍傳輸距離，而且在一定程度上抑制了Bphen的結晶，使器件的電子傳輸能力和效率滾降性能得到改善。

摻雜； 電子傳輸層； 有機發光二極管

1 引 言

有機發光二極管(Organic light emitting diode,OLED)的商業化時代已經來臨，被廣泛地應用于平板顯示和照明領域[1-3]。為了推動市場的進一步成熟，OLED的研究熱點主要集中在提高器件發光效率[4]、增加器件穩定性和延長器件壽命等方面[5]。在OLED器件中，電子傳輸材料的電子遷移率偏低、傳輸能力差、與傳輸能力較強的空穴材料不匹配是造成器件效率低下、穩定性差的主要原因之一。一般空穴傳輸材料的遷移率為10-3～10-4cm2/(V·s)，電子傳輸材料的遷移率為10-4～10-6cm2/(V·s)[6]，傳輸到發光層的電子和空穴數量極不平衡，一方面降低了激子的形成幾率，減小了發光效率，并產生較大的空穴漏電流，使器件效率降低、穩定性變差；另一方面，較強的空穴傳輸使激子形成區域靠近電子傳輸層界面，容易引起發光猝滅，縮短器件壽命。因此增強電子傳輸能力，構建電子與空穴的平衡[7]是提高器件性能的關鍵。

增強電子傳輸能力，一方面是使用遷移率更高、性能更加穩定的電子傳輸材料，另一方面是使用結構合理、能級匹配的電子傳輸層。早期OLED采用單層結構，電子和空穴傳輸以及發光在同一種材料中，由于傳輸能力不平衡，導致發光區域靠近金屬電極，亮度極低。1987年，鄧青云研究組[8]引入雙層器件，采用Alq3傳輸電子兼做發光層，TPD傳輸空穴，器件在低驅動電壓(<10 V)下的亮度超過1 000 cd/m2。1988年，日本的Adachi[9]等又提出3層結構，電子傳輸、發光、空穴傳輸各由單獨的膜層充當，對于電子傳輸材料的選擇和結構優化非常有利。為了進一步提高電子注入及傳輸能力，一些研究者采用在電子傳輸層中摻雜形成n型電子傳輸層的方法來增加導電電子數量以提高電子傳輸能力。Huang[10]、Zhao[11]、Choudhury[12]，Tyagi[13]、Deng[14]等將Li、Cs、LiF、Cs2CO3等堿金屬離子或其化合物摻入到Bphen、BCP或Alq3中，形成n型電子傳輸層，有效提高了電子傳輸能力，獲得了較高的器件亮度與效率。

堿金屬離子摻雜到電子傳輸層中很容易擴散到發光層，導致激子猝滅和效率衰減。為解決這一問題，陸勍[15]等采用Bphen/BCP作為雙層電子傳輸層，有效改善了器件的發光效率及衰減特性，與單電子層器件相比，效率提升了10%。但雙層薄膜作為電子傳輸層，一是增加了界面數量，產生的界面勢壘使器件驅動電壓升高；二是在雙層電子傳輸層中，兩種材料遷移率不同，存在遷移率變化，影響電子傳輸能力。因此，本文嘗試采用Bphen∶Alq3作為電子傳輸層，即將Alq3摻雜于Bphen中，形成摻雜的單層電子傳輸層。在有機發光技術中，適當的摻雜是提高器件發光效率的主要手段，它能夠充分發揮摻雜體系中各組分的優點。Alq3玻璃化溫度較高，膜層性能穩定，但遷移率偏低；Bphen電子遷移率較高，但玻璃化溫度偏低，薄膜易結晶，導致傳輸性能變差。兩者摻雜后，薄膜的遷移率和玻璃化溫度可得到一定改善，并且膜層中遷移率均勻，不增加界面，從而能夠改善器件的電子傳輸能力。

2 實 驗

實驗進行前，首先對各功能層的厚度和發光層摻雜比例進行優化。所設計的器件結構為ITO/MoO3(30 nm)/NPB(40 nm)/TCTA(10 nm)/CBP∶R-4B(8%)(30 nm)/Bphen∶Alq3(x%)(40 nm)/LiF(1 nm)/Al(150 nm)。其中MoO3為空穴注入層，NPB為空穴傳輸層，TCTA為電子阻擋層，CBP∶R-4B為紅色磷光發射層，Bphen∶Alq3為電子傳輸層(Electron transport layer,ETL)，LiF/Al為復合陰極。x取20，40，55，對應的器件分別記作B、C、D。為了進行比較，制備了另兩個器件，結構為ITO/MoO3(30 nm)/NPB(40 nm)/TCTA(10 nm)/CBP∶R-4B(8%)(30 nm)/ETL(40 nm)/LiF(1 nm)/Al(150 nm)，ETL分別為Alq3和Bphen，記為器件A和E。器件A～E的電子傳輸層厚度均為40 nm。

制備時，先將ITO薄膜進行濕法刻蝕，保留發光和引線所用ITO電極區域。然后利用乙醇、丙酮、去離子水等對ITO玻璃進行超聲清洗，每次清洗15 min，再用N2吹干。將處理好的ITO玻璃放入OLED-V型多功能薄膜沉積系統的預處理室中，等離子轟擊15 min，接著用機械手傳遞至主蒸發室，待室內真空度達到5×10-4Pa時，依次進行蒸鍍。發光層和電子傳輸層采用二元共蒸，摻雜比例通過蒸發速率控制。膜厚使用石英晶振進行在線監測。器件的發光面積為0.9 cm×1.2 cm。器件的能級圖[16-17]和電子傳輸材料Bphen、Alq3的分子結構分別如圖1和圖2所示。

圖1 器件的能級示意圖

圖2 電子傳輸材料的化學結構

Fig.2 Chemical structure of ETL materials used in this study

3 結果與討論

3.1 電流密度-電壓特性

圖3給出了器件A～E的電流密度-電壓特性曲線。可以看出，采用Alq3、Bphen∶Alq3(x%)、Bphen作為ETL時，器件的電流密度隨電壓的變化均符合典型的二極管J-V特性。在相同的電壓下，采用Alq3作為ETL對應的器件A電流密度最小。采用Bphen作為ETL時，相比于Alq3，電流密度在8～13 V電壓范圍內提高了2～3倍。Bphen的電子遷移率為10-3～10-4cm2/(V·s)，Alq3的電子遷移率為10-5cm2/(V·s)[5]。由圖2可知，Bphen和Alq3的LUMO能級相差0.1 eV，這兩種材料和相鄰的復合陰極以及發光層的LUMO能級勢壘相當，因此Bphen遷移率的提高是器件E電流密度增加的主要原因。采用Bphen∶Alq3(x%)作為電子傳輸層，器件B、C、D的電流密度幾乎全部高于器件A和E。對于器件B、C、D，隨著Alq3摻雜濃度的增加，相同電壓下的電流密度呈現先增大后減小的趨勢。當Alq3摻雜質量分數從20%增加到40%時，電流密度大幅增加，而當摻雜質量分數增加至55%時，電流密度出現急劇下降，與單獨使用Bphen時幾乎相同。當電壓為10 V時，器件A、B、C、D、E的電流密度分別為14，50，62，33，35 mA/cm2。當Alq3摻雜質量分數為40% 時，器件C的電流密度約是器件A的4倍，是器件E的2倍多。究其原因，在有機半導體薄膜中，分子是通過Van de Waals 力結合在一起，分子之間的電子云交疊很弱，電子基本局域在一個分子內運動，要從一個分子跳躍到另一個分子是比較困難的。載流子的這種跳躍式傳輸也導致電子傳輸層具有較低的遷移率。根據有機半導體材料中空間電荷限制電流公式：

(1)

其中，ε為材料的介電常數，μ為電子遷移率，V為材料兩端的電壓，L為載流子傳輸的厚度。當考慮分子尺度范圍的電流密度時，L即為載流子的跳躍距離。由式(1)可知，電流密度與電子傳輸距離的3次方成反比。當摻入Alq3后，Alq3填充在Bphen分子之間，電子在LUMO能級跳躍時，跳躍的距離L相比于未摻雜時會縮短，使得跳躍幾率增加，電子流動速率提高[18]。隨著Alq3摻雜濃度的提高，Bphen被填充得更加致密，跳躍距離更短，跳躍傳輸能力增強，電流密度增大。為了更好地說明Alq3摻雜Bphen作為電子傳輸層的傳導能力，實驗還制備了一組電子型參考器件，結構為ITO/BCP(10 nm)/ETL(40 nm)/LiF(1 nm)/Al(150 nm)，ETL取Alq3、Bphen∶Alq3(x%，

圖3 器件的電流密度-電壓特性，插圖為參考的電子型器件的電流密度-電壓特性。

Fig.3 Current density-voltage characteristics of the devices. Inset: current density-voltage characteristics of the reference electron-only devices.

x=20，40，55)和Bphen，分別記為E1、E2、E3、E4和E5。5個電子型器件的電流密度-電壓特性如圖3插圖所示。可以看出， 當Alq3摻雜質量分數從20%增加至40%時，E2和E3的電流密度遠高于Alq3或Bphen作為ETL的器件E1和E5，增加了約2.5倍以上，其傳輸能力得到很大改善。這也是器件B、C電流密度提高的原因。

當Alq3摻雜質量分數為55%時，器件D的電流密度開始下降。此時ETL以Alq3傳導電子為主，Alq3的電子遷移率較Bphen 低，因此使得電流密度下降。然而，由于Bphen的存在，器件D的電流密度仍然比單獨使用Alq3時要高。由圖3插圖可以看到，當Alq3摻雜質量分數為55%時，E4的電子傳導能力急劇下降，這也解釋了器件D電流密度降低的原因。

3.2 亮度-電壓特性

圖4是器件的亮度-電壓特性曲線。可以看出，隨著電壓的增加，器件B、C、D的亮度遠高于使用Alq3和Bphen的器件A和E。當電壓為10 V時，器件B、C、D的亮度比器件A的亮度平均提高了4.2倍，比器件E平均提高了2.8倍。由圖4插圖可以看到，亮度為100 cd/m2時，器件A、B、C、D、E的啟亮電壓分別為6.9，5.2，4.4，5.1，6.4 V。這些數據表明，采用Bphen∶Alq3作為ETL時，器件能夠獲得更高的亮度和更小的啟亮電壓。根據器件外量子效率表達式[19]：

ηext=γηrηfηc，

(2)

其中，γ代表電子與空穴的注入平衡因子，ηr代表激子產生的比率，ηf代表激子以發熒光(或磷光)形式回到基態的比率，ηc代表光子射出組件外部的比例因子。對于采用Bphen∶Alq3作為ETL的器件B、C和D，其電子傳輸能力增強，注入到發光層中的電子數量增加，與空穴數量更加匹配，平衡因子增加，產生更多的激子，使器件的發光亮度提高。

對于器件B、C、D，隨著Alq3摻雜質量分數的增加，器件的亮度先增大后減小。當Alq3摻雜濃度增加時，Bphen被填充得越來越致密，電子傳輸能力逐漸增強，發光亮度提高。當Alq3摻雜質量分數增加至55%時，Alq3的量超過Bphen，此時電子傳輸層以Alq3的傳導為主，Alq3的電子遷移率低于Bphen，電子傳輸能力變弱，因此器件D的發光亮度與器件B、C相比有所下降。

圖4 器件的亮度-電壓特性，插圖為4～7 V間的亮度曲線的局部放大圖。

Fig.4 Luminance-voltage characteristics of the devices. Inset: local enlarged drawing of luminance-voltage curve from 4 to 7 V.

3.3 電流效率-電流密度特性

圖5所示為器件A～E的電流效率-電流密度特性。可以看出，Alq3作為ETL的器件A的效率最低。當電流密度從60 mA/cm2增大到140 mA/cm2時，電流效率降低了0.7 cd/A，效率滾降比較平緩。Bphen作為ETL的器件E的效率比器件A提高了約2倍。當電流密度從60 mA/cm2增大到140 mA/cm2時，電流效率降低了1.4 cd/A，效率滾降較為顯著。電流密度增大時，單位時間內載流子數量的增加引起能量升高，導致Bphen 結晶，使其電子傳輸能力變弱從而引起較大的效率滾降。對于采用Bphen∶Alq3作為ETL的器件，當電流密度為80 mA/cm2時，器件B、C、D的電流效率較器件A分別提高了約2.1、2.5和1.7倍，較器件E分別提高了約1.2、1.4和1.1倍。Alq3摻雜質量分數為40%的器件C的電流效率最高，為12.6 cd/A。當電流密度從60 mA/cm2增大到140 mA/cm2時，器件B、C的電流效率分別降低了0.9 cd/A和1.0 cd/A；當器件D電流密度從60 mA/cm2增大到100 mA/cm2時，電流效率降低了0.6 cd/A。由此可以看出，隨著電流密度的增加，器件B、C、D的效率滾降大于器件A，明顯小于器件E。原因可能是：一方面Bphen∶Alq3作為電子傳輸層，傳輸能力增強，提高了器件的電流效率。另一方面，對于Bphen∶Alq3摻雜體系，Alq3的Tg高達172 ℃，在較高溫度下能夠保持穩定的非晶態[20]，電流密度增加時，其傳輸能力較穩定；而Bphen的Tg為66 ℃，容易結晶[21]，在高電流密度下電子遷移率急劇下降，導致傳輸能力變差。當兩種材料摻雜在一起后，Alq3的阻隔對 Bphen的結晶化有一定的抑制作用，因此在一定程度上使Bphen的電子傳輸能力得以保持，其效率滾降變得平緩。

圖5 器件的電流效率-電流密度特性(圓圈代表電流密度為60 mA/cm2和140 mA/cm2時的電流效率)

Fig.5 Current efficiency-current density characteristics of the devices (the circles represent the current efficiencies at the 60 mA/cm2and 140 mA/cm2, respectively)

3.4 器件的光譜特性

圖6表示器件A～E的光譜。器件A～E的波峰位置幾乎一致，峰值波長位于618 nm處，這是來自于紅色磷光染料R-4B的電致發光光譜。由圖中可以看出，采用Bphen∶Alq3作為ETL的器件B、C、D的光譜強度明顯高于以Alq3和Bphen作為ETL的器件A和E。Bphen∶Alq3作為電子傳輸層，較強的電子傳輸能力更易形成激子，使其量子效率增加，光譜強度增強。當Alq3的摻雜質量分數為40%時，器件C光譜最強。當摻雜質量分數進一步升高至55%時，器件的光譜強度反而降低。電子傳輸層的摻雜比例決定了膜層的傳導能力以高遷移率的Bphen為主還是以較低遷移率的Alq3為主。以Bphen為主時，隨著摻雜濃度的提高，光譜強度增大；以Alq3為主時，隨著濃度的提高，光譜強度降低。

圖6 器件在8 V電壓時的電致發光光譜

表1是采用Bphen∶Alq3作為ETL的器件在不同電壓下的色坐標。由表中可以看出，采用Bphen∶Alq3作為ETL，隨著電壓的變化，器件的x、y坐標漂移量均小于0.007，非常穩定。采用Alq3摻雜Bphen作為ETL，Bphen 的HOMO能級為6.4 eV，比R-4B的HOMO能級高1.1 eV，能夠有效地將阻擋空穴越過發光層；另一側TCTA作為電子阻擋層，具有較高的LUMO能級，這樣電子和空穴被限制在發光層中進行復合，使得器件的色度特性極其穩定。

表1 器件在不同電壓下的色坐標

4 結 論

Alq3摻雜Bphen作為電子傳輸層的紅色磷光器件相比于Alq3或Bphen作為電子傳輸層的器件，亮度平均提高了3.5倍，電流效率提高了1.1～2.5倍，效率滾降明顯變緩，且器件的色坐標及光譜非常穩定。對于Bphen∶Alq3ETL器件，隨著Alq3濃度的增加，器件的電流密度、亮度以及電流效率呈現先增大后減小的趨勢。當Alq3的摻雜質量分數為40%時，器件的性能最佳。研究結果表明，采用適當比例Bphen∶Alq3摻雜作為電子傳輸層，可以有效改善器件的發光性能和效率滾降。

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袁桃利(1979-)，女，陜西戶縣人，博士研究生，講師，2008年于陜西科技大學獲得碩士學位，主要從事顯示材料與顯示技術、發光材料與器件等方面的研究。

E-mail: yuantaoli@sust.edu.cn王秀峰(1963-)，男，黑龍江佳木斯人，博士，教授，博士生導師，1997年于西安交通大學獲得博士學位，主要從事顯示材料與顯示技術、功能材料合成等方面的研究。

E-mail: wangxiufeng@sust.edu.cn

Organic Light Emitting Diode Based on Bphen Electron Transport Layer Doped with Alq3

YUAN Tao-li1, WANG Xiu-feng2*, MU Qiang1, ZHANG Fang-hui1, LI Ting-ting1

(1.CollegeofElectricalandInformationEngineering,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,Xi’an710021,China； 2.CollegeofMaterialScienceandEngineering,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,Xi’an710021,China) *CorrespondingAuthor,E-mail:wangxiufeng@sust.edu.cn

Red phosphorescent organic light emitting diodes were fabricated using R-4B phosphorescent dye. The device structure was ITO/MoO3(30 nm)/NPB(40 nm)/TCTA (10 nm) /CBP∶R-4B(8%) (30 nm)/electron transport layer (40 nm)/LiF(1 nm)/Al(150 nm) . The electron transport layers were Alq3, Bphen∶Alq3(x%) and Bphen, respectively. The electroluminescent properties were studied by using different electron transport layers. The results show that the brightness and the current efficiency of the device using Bphen∶Alq3(x%) as electron transport layer is 3.5 times and 1.1-2.5 times respectively stronger than that of using Alq3or Bphen as electron transport layer. Meanwhile, the efficiency roll-off of device became smooth. Using Bphen∶Alq3as electron transport layer can not only reduce the hopping distance when electrons transmit between LUMO levels, but also restrain the crystallization of Bphen, and as a result, the electron conductivity and efficiency roll-off of the device are improved.

doping; electron transport layer; organic light emitting diode

1000-7032(2017)08-1069-07

2017-04-16；

2017-05-18

國家自然科學基金(51272149)； 陜西省科技統籌創新工程計劃(2011KTCQ01-09)資助項目 Supported by National Natural Science Foundation of China (51272149) ; Shaanxi Science & Technology Co-ordination & Innovation Project (2011KTCQ01-09)

TN383+.1

A

10.3788/fgxb20173808.1069