微波消解-電熱板/ICP-AES法測定污水廠污泥中銅、鋅的含量

徐 蕾

（上海市閔行區環境監測站上海201100）

微波消解-電熱板/ICP-AES法測定污水廠污泥中銅、鋅的含量

徐 蕾

（上海市閔行區環境監測站上海201100）

運用微波消解-電熱板/ICP-AES法對污泥中的銅、鋅含量進行測定，實驗證明該方法精密度和準確度較好，回收率較高，方法簡便、耗時短，為測定污泥重金屬的含量提供了一種可靠的方法。

微波消解；ICP-AES；銅；鋅

前言

隨著城市污水處理廠水處理量的加大，污泥產生量越來越多[1]。污泥中營養元素豐富，但也含有難降解的有毒物質如重金屬等，處理不當則會造成二次污染[2]。因此對城市污水處理過程中產生的污泥進行監測尤為必要。目前，污泥中重金屬含量的測定有多種方法，多以干法或濕法消解技術對樣品進行消解然后用原子吸收光譜法（AAS）或電感耦合等離子質譜法（ICP-AES）進行測定[3-4]。傳統的污泥消解方法前處理時間長，酸消耗多，處理過程中組分易遺失，且準確性及重復性較差，而微波消解法對樣品消解徹底，操作簡便，省時省力，精密度高，越來越受到多數分析研究人員的青睞。

1 儀器與試劑

Optima8000電感耦合等離子發射光譜儀（美國PE公司）；Pre-fast快速自動進樣器（美國ESI公司）；微波快速消解系統（上海屹堯）；耐酸堿電熱板（LabTech）。

硝酸（分析純，德國默克）；銅鋅混合儲備液（美國inorganic VENTURES）；過氧化氫（30%，國藥化學試劑有限公司）、氫氟酸（優級純，國藥化學試劑有限公司）。

2 實驗過程

2.1 樣品處理及測定

將采集的污泥冷凍干燥后，四分法取樣，用瑪瑙研缽研磨并過100目尼龍篩，然后稱取0.2g樣品放入消解罐中，加入5ml HNO3，2mlH2O2，2mlHF，充分混勻待反應平穩后將消解罐放入微波消解儀中按照設定的消解程序進行消解，消解完畢后冷卻至室溫，將消解罐取出開蓋，并于電熱板上在160℃溫度下進行趕酸，待剩余液體大約為3ml時趕酸完畢，在溫熱情況下用1% HNO3將消解液轉移到50ml比色管中定容后上機測定。全程同步制備空白樣品。微波消解條件及ICP-AES測定條件分別如表1及表2所示：

表1 微波消解程序

表2 ICP-AES測定條件

2.2 標準曲線及方法檢出限的測定

配制一系列濃度為0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L、0.25mg/L的銅、鋅混合標準溶液，分別在波長224.7nm及213.8nm波長下進行測定得到標準曲線及相關系數，并對空白溶液平行測定11次，以3倍標準偏差除以標準工作曲線斜率，計算得到方法檢出限。所得標準曲線相關系數及檢出限如表3所示：

表3 標準曲線及方法檢出限

3 結果與討論

3.1 方法精密度

在相同實驗條件下，稱取0.2g土壤標準物質ESS-1經消解后定容至50ml比色管進行測定，連續測定7次，結果如下表所示：

施，政府應加大城市大氣環境監測預算支持力度，引進先進的監測儀器設備。對重點區域和重點時段聯合相關部門開展集中檢查或抽查，從源頭防治廢氣違法排放等，減少城市大氣污染。

3.2 積極構建預警監測體系

隨著信息技術的快速發展，通過云計算等技術手段建立城市空氣質量監測預警系統，并通過大數據、云計算挖掘有用數據，做好城市大氣污染成因分析和科學研判，為相關部門采取應對措施提供了科學依據。此外，將采集到的數據信息通過GPRS實現無線傳輸，及時理解監測點位的大氣污染狀況。建立城市大氣污染物排放數據庫，為相關部門決策提供可靠的數據支持。

3.3 提升監測人員專業水平

一方面，結合監測部門實際積極引入專業性監測人才，提升一線監測力量。另一方面，要加強對現有監測人員的知識再培訓和業務再提升。通過邀請專家授課、派到專業機構接受深造等舉措提升廣大監測人員的專業水平。

結語

大氣環境污染問題關乎城市每一名市民的身心健康，也是城市可持續發展的重要制約因素之一。因此，要加強日常大氣環境監測工作力度，針對監測結果采取有效的防治措施，為城市發展營造出優質的環境條件支撐。

[1]張媛.淺談環境監測大氣污染的方法分析[J]資源節約與環保，2013（9）：118

[2]黃喜玲.淺談大氣環境監測現狀及改進措施[J]環境研究與監測，2016（4）：47-49

黃蕾（1983.11-），本科，女，漢族，廣東梅州人，助理工程師，主要從事環境監測工作。