鋼中錳等11種元素的發射光譜法測定方法研究

朱玉寶

摘要：本文研究試驗鋼中錳等11種元素的發射光譜法測定方法，通過應用特制氬氣保護電極系統，采用多因子多水平組合優選法，對分析條件選擇確定。取得委托方認可并批準。完成29批次一百余件樣品的測定。

關鍵詞：鋼；光譜；測定

2005年本單位受四平市萬通鋼管有限公司委托，開展碳素鋼和中、低合金鋼中Mn，Si，W，Mo，V，Al，Ti，Nb，Co，B，Zr十一種元素發射光譜法測定。鋼樣系焊接螺旋鋼管之板材。因其用于國家西氣東輸天然氣管道，焊接前須做材質鑒定即送檢分析，取得檢驗報告。為了配合四平市萬通鋼管有限公司，擴展本單位分析領域和市場，遂開展碳素鋼和中、低合金鋼中Mn，Si，W，Mo，V，Al，Ti，Nb，Co，B，Zr十一種元素發射光譜法測定的方法試驗。試驗報告如下：

1 儀器

1.1攝譜儀 WSP-1型平面光柵攝譜儀，非真空型

1.2激發光源 WPF-2電弧、火花發生器

1.3電極系統 采用上下對電極氬氣系統 氬氣鋼瓶、兩級壓力調節器和氣體流量計，氬氣純度高于99.99%。氣管及電極間隙處能保證氬氣沿切線方向吹入而形成電極間隙隔絕空氣的石英玻璃罩

1.4相板 天津紫外3型

1.5測微光度計 MD-100 P 標尺

2標準樣品和試樣制備

2.1應用國家標準局標準鋼樣3——5個制作工作曲線

2.2標準樣品與試樣均由送樣單位切割成5*5*50mm鋼棒，頂端加工成45度圓錐形

3 分析步驟

3.1 根據樣品種類、化學成分選擇標準樣品

3.2根據樣品種類、化學成分選擇內標線、分析線、工作條件和激發條件

工作條件、內標線和分析線分別列入表1、表2中。

內標線為Fe187.74 Fe271.44

3.3攝譜 采用表1所列儀器條件，選取相應的中間光欄、狹縫寬度、光柵轉角；選取相應的預燃、曝光時間及電流；先放上一個不分析的樣品，空燒2～5次，然后開始攝譜。標樣和試樣攝在同一相板上，每個樣品平行激發攝譜三次。取平均值計算結果。

3.4 暗室處理 AB顯影液18℃顯影3min，定影至透明，水洗干燥。顯影液和定影液配方見天津感光板說明書。

3.5 測光與計算結果 MD-100測微光度計，P標尺，測量狹縫0.2mm，分別測量表2所示各分析線與內標線的P標尺讀數，⊿P-㏒C繪制工作曲線。通過樣品測得⊿P在工作曲線上查出樣品含量值。

4 試驗結果與討論

根據中華人民共和國國家標準GB4336-84的要求，本文研究的11種元素同時測定其測定范圍；同一實驗室二次獨立分析的結果允許差以及不同實驗室的二次分析結果允許差 見表3。

按表3中所列室內、室間允許差考核，批次合格率，總合格率均達到要求。獲得委托方的好評。單位從中獲取經濟效益的同時分析測定領域得以擴展。

參考文獻

[1]中華人民共和國國家標準 GB 4336—84 碳素鋼和中低合金鋼的光電發射光譜分析方法。國家標準局批準發布，1984.04.09

[2]巖石礦物光譜分析編寫小組。巖石礦物光譜分析，地質出版社，1974