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近紅外光譜技術在二組分混紡面料纖維成分含量快檢中的應用

2017-07-31 20:24:49郭雪松張卓姝
分析儀器 2017年3期
關鍵詞:檢測模型

郭雪松 商 琳 張卓姝

(1. 杭州職業技術學院,杭州 310018;2.杭州服裝職業高級中學,杭州 310016)

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近紅外光譜技術在二組分混紡面料纖維成分含量快檢中的應用

郭雪松1商 琳2張卓姝2

(1. 杭州職業技術學院,杭州 310018;2.杭州服裝職業高級中學,杭州 310016)

研究利用近紅外漫反射光譜分析技術針對常見二組分混紡面料棉滌、棉氨、氨滌等纖維成分含量快速檢測進行研究,采用偏最小二乘法算法建立定量分析模型,從采譜方式、預處理方法、波段選擇、主因子選擇、分段建模等方面提高模型的準確度,以模型的關鍵評價參數交互檢驗標準偏差SECV、模型預測標準偏差SEP及模型分辨能力指標RPDC作為指標,選擇最優化模型參數,得到棉滌模型的預測平均偏差小于1.5%。棉氨模型的預測平均偏差小于0.7%、氨滌模型的預測平均偏差小于1.2%,可為紡織品成分快速檢測提供參考。

近紅外 二組分混紡 成分含量 紡織品

幾乎所有國家為保護消費者的合法權益,都頒布法令或者標準,規定銷售的紡織品上必須標注紡織原料成分標簽。我國的強制性國家標準GB 5296.4-1998《消費品使用說明 紡織品和服裝使用說明》中規定紡織服裝產品應在其標簽上標明產品采用的原料的成分名稱及其含量。但一些面料生產企業為降低成本,擅自降低混紡面料中某些纖維成分的含量,偷工減料,以次充好。因此,紡織品原料成分的定量分析是紡織品眾多檢測項目中非常重要的。

現有的紡織品成分分析方法[1](化學溶解、顯微鏡法)存在檢測周期長,檢測環境要求高且使用有毒有害化學試劑,檢測成本高,破壞樣品等缺點,無法滿足檢驗監督部門,包括生產企業對紡織品批量抽檢的要求。近紅外光譜分析(NIR)是20世紀90年代以來發展最快的光譜分析技術,它將近紅外光譜分析儀采集的包含樣品信息的光譜與認可的參比方法測得的數據利用化學計量學方法建立模型,通過對未知樣品光譜的測定來快速預測其組成,該項技術已廣泛應用于農業、石油化工、醫藥等領域[2-6],有文獻報道近紅外光譜技術應用于紡織纖維定性判別[7-9],混紡面料纖維含量預測[10-11]等方面,取得了一定的成果,但如何考慮各種影響因素,優化建模并選擇關鍵評價指標鮮有報道,本實驗重點針對市場上常見的二組分混紡面料(如棉滌、棉氨、氨滌)纖維成分快速檢測進行研究,建立相應的定量分析模型,從采譜方式、預處理方法、波段、分段建模等方面對模型進行優化,提高模型預測的準確度。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

近紅外光譜儀: SupNIR-1520便攜式近紅外分析儀(聚光科技,配備平面大光斑漫反射探頭)。

儀器參數如下:波段范圍:1000~1800nm;檢測器:銦鎵砷;波長準確性:<0.2nm;波長重復性:<0.05nm。

1.2 實驗材料

以棉滌、棉氨、氨滌二組分混紡樣品為研究對象,所有樣品的成分含量均根據國家標準采用的檢測方法得到。

為確保樣品的代表性,收集纖維成分含量具有一定梯度的樣品,且涵蓋了不同顏色、厚薄、平紋斜紋等面料相對均勻的樣品,不包括抓絨等正反面差異較大的非均勻面料樣品。用于建模的棉滌樣品300份,棉氨樣品202份,氨滌樣品196份,另外挑選了10份左右代表性樣品用于模型驗證。

1.3 光譜采集方法

為保證不同類型的布料樣品光譜的重復性,規范樣品的采譜方法,具體的操作步驟如下:

(1)儀器開機,光源預熱半小時后進行性能檢測,性能測試合格后,進行下一步;

(2)在儀器探頭旋緊參比盒,采集儀器參比光譜;

(3)選擇布料均勻的樣品區域(即避開印花、含膠質等),將布料樣品進行Z字型折疊,對于較薄樣品,需要折疊至少3次以上,對于較厚樣品折疊1~2次即可。采用Z字型折疊,可保證布料內外表面不在同一個面上,便于檢測布料的正反面(內外表面);

(4)將折疊好的布料樣品放置于參比白板上,然后將探頭貼緊樣品,采集樣品光譜;

(5)如步驟4,采集布料的反面光譜,保證每個樣品至少采集正反兩面光譜,在實際預測時,最終檢測結果采用正反面的算術平均結果。

1.4 建模方法

采用儀器配套的化學計量學建模分析軟件,選用最常用的偏最小二乘法算法,軟件中有各種光譜預處理方法(MSC、SNV、DT、S-G平滑導數等)供選擇。采用模型的關鍵指標進行評價,由交互驗證校正標準偏差(SECV)、預測標準偏差(SEP)、模型分辨能力指標(RPDC)來評價,其中RC越接近1,SECV、SEP越接近0,RPDC越高,表明模型性能越好。

2 數據處理與分析

將采集的棉滌、棉氨、氨滌3種混紡布料樣品光譜數據與其纖維成分含量進行一一對應后,分別建立棉滌樣品集、棉氨樣品集、氨滌樣品集,并對這3種樣品集分別進行處理,選擇不同的預處理方法、波段及主因子進行建模,以模型評價參數SECV及RPDC等指標進行綜合評判,確定最佳建模參數,并挑選驗證樣品進行驗證,計算預測偏差SEP。

(1)棉滌模型

棉滌混紡布料的近紅外光譜如圖1所示,其中大多的牛仔布料樣品或顏色較深的樣品會在短波區域吸光度較高,這可能是與布料所用的特定染料有關,經過SG平滑+SG一階求導預處理后的光譜如圖2所示。從圖2可看出,不同棉含量的光譜存在較大差異。

圖1 棉滌混紡面料近紅外吸光度譜圖

圖2 棉滌混紡面料近紅外吸光度一階導數處理后的譜圖

因棉含量濃度梯度過大,先按棉含量分布建立0~100%全局模型及不同含量段的局部模型。在實際檢測中先用全局模型進行粗側,再以預測值所屬區間選擇對應的局部模型進行精測。

利用偏最小二乘法,按照棉含量分布0~100%、0~30%、30~70%、70~100%共建立4個模型,為提高分段模型的準確度,在具體挑選濃度范圍建模時,將分段兩端的含量適當拓寬,如70~100%的分段,實際建模時選用60~100%。

為減少布料回潮率等影響,在波段選擇上,避開棉料水分的吸收帶1430~1460nm。

對預處理方法如標準正態變換(SNV)、去趨勢校正(DT)、多元散射校正(MSC)、SG平滑、SG一階求導、均值中心化、標準化等,經過反復選用比較多種預處理方法及其組合、不同主因子、不同波段,綜合考慮SEC、RC、SECV、RPDC評價參數,并以SECV及RPDC作為關鍵指標進行評價,最終確定如表1所示的模型參數。(棉氨及氨滌模型也采用類似方法),模型預測值與真實值的關系圖如圖3~圖6所示。

表1 棉/滌模型參數

圖3 棉滌全局模型預測值與真實值關系圖

圖4 0~30棉含量局部模型預測值與真實值關系圖

圖5 30~70棉含量局部模型預測值與真實值關系圖

圖6 70~100棉含量局部模型預測值與真實值關系圖

在預測樣品時,首先利用0~100%的模型對樣品的棉含量進行預測,然后根據預測值所屬區間選擇0~30%、30~70%、70~100%中的一個模型進行檢測作為最終結果。挑選10份樣品作為驗證,模型最終預測結果及其偏差如表2所示,絕對偏差一般小于3%,預測偏差SEP小于1.5%。

(2)氨滌模型

氨滌混紡布料的近紅外光譜如圖7所示,經過SG平滑+SG一階求導預處理后的光譜如圖8所示。從圖8可看出,不同氨含量的光譜存在較大差異。經過比較綜合比較各種光譜預處理方法,最后采用SNV、DT、SG平滑、SG一階求導和均值中心化的光譜預處理,并結合合適的主因子數和光譜段以SEC、RC、SECV、RPDC為評價參數進行評價,最終確定如表3的模型參數,模型預測值與真實值的關系如圖9所示。

表2 棉滌樣品驗證

圖7 氨滌混紡樣品吸光度譜圖

圖8 氨滌混紡樣品吸光度一階導數譜圖

圖9 氨滌模型滌綸含量真實值與預測值曲線圖

性質名稱預處理方法主因子波段SECRCSECVRPDC性質范圍滌綸含量SNV+DT+SG平滑+SG一階求導+均值中心化81100~1430nm,1460~1775nm0.610.980.715.01[83.2,98.6]

選擇有梯度的8份樣品作為驗證集,利用模型進行預測,其預測偏差結果如表4所示。從表4中可看出絕對偏差小于1.1%,預測偏差SEP小于0.7%。

表4 氨滌樣品驗證

(3)棉氨模型

棉氨混紡布料的近紅外光譜如圖10所示,經過SG平滑+SG一階求導預處理后的光譜如圖11所示。從圖11可看出,不同氨含量的光譜存在較大差異。采用如棉氨、氨滌一樣的光譜處理方法和評價指標,得到如表5所示模型參數,模型預測值與真實值的關系如圖12所示。

圖10 棉氨混紡樣品吸光度譜圖

圖11 棉氨混紡樣品吸光度一階導數譜圖

性質名稱預處理方法主因子波段SECRCSECVRPDC性質范圍棉含量SG平滑+SG一階求導+均值中心化81100~1430nm,1460~1775nm0.770.930.822.35[91.2,99.7]

圖12 棉含量模型真實值與預測值曲線圖

選擇有梯度的8份樣品作為驗證集,利用模型進行預測,其預測偏差結果如表6所示。從表6中可看出絕對偏差小于1%,只有一個樣品預測偏差為2.9%,預測偏差SEP小于1.2%。

表6 棉氨樣品驗證

3 結論

通過近紅外便攜式分析儀對棉滌、棉氨、氨滌的二組分混紡面料實際測試得到,采用近紅外光譜分析技術對于混紡布料均勻的樣品檢測效果較好,得到棉滌模型的預測平均偏差小于1.5%,棉氨模型的預測平均偏差小于0.7%,氨滌模型的預測平均偏差小于1.2%,可為紡織品成分快速檢測提供參考。

(1)對于含量跨度在0~100%這個大梯度范圍內的棉滌模型,采用建立全局模型及分區段模型結合的方式,預測能力更優;

(2)在實際樣品檢測時,需要考慮布料樣品本身的均勻性,盡可能避開印花,膠質等區域,如果樣品預測偏差較大情況下,需要進一步確認異常樣品原因,建議對樣品的參考值進行復測;

(3)選用模型評價的關鍵指標,需綜合考慮交互檢驗標準偏差、預測偏差及模型分辨能力指標。

利用近紅外光譜分析快檢技術,質檢部門可實現紡織品纖維成分初步快篩,對于快檢不合格的情況,依法啟動抽樣檢驗程序,可實現對進出口企業紡織品、原材料加工廠、成衣加工廠以及批發零售終端等多點大批量的抽檢,讓這種抽查實現常態化,有望充分保證國內紡織品品質質量。

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Rapid detection of fiber content in two components mixed textiles based NIRS.

Guo Xuesong1, Shang Lin2, Zhang Zhuoshu2

(1.HangzhouVocational&TechnicalCollege;2.HangzhouClothingVocationalSchool,Hangzhou312500,China)

We adopted partial least squares algorithm to establish the quantitative analysis models, and researched to improve the accuracy of the models from spectrum sampling, preprocessing method, band selection, main factor selection, segmentation modeling,and selected evaluation parameters SECV, SEP and RPDC to determine the optimal model parameters. The results showed that the average deviation of cotton polyester model, cotton spandex model and polyester spandex model were less than 1.5%, 0.7%, 1.2% respectively, which could provide reference for the rapid detection of textile components.

two components; component content; textiles

作者簡介:郭雪松,女,1978出生,2009年畢業于蘇州大學,服裝工程碩士,現就職于杭州職業技術學院達利女裝學院,從事服裝專業教學研究工作十余年,致力于服裝面料、服裝立體裁剪與結構制版設計研究。

董麗君,女,1983出生,工程師,從事木制品相關工作,E-mail:donglijun.china.msn@hotmail.com。

10.3969/j.issn.1001-232x.2017.03.006

2017-01-09

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