間隔流動(dòng)分析法測定水中的氨氮

李申章

中國石油四川石化有限責(zé)任公司

間隔流動(dòng)分析法測定水中的氨氮

李申章

中國石油四川石化有限責(zé)任公司

對(duì)水中氨氮進(jìn)行檢驗(yàn)對(duì)于獲取數(shù)據(jù)結(jié)果具有重要作用，在實(shí)際檢測過程中儀器的應(yīng)用也是必不可少的，這就需要應(yīng)用相應(yīng)檢測儀器，而間隔流動(dòng)分析儀不僅具有速度快的優(yōu)勢特點(diǎn)，在檢測環(huán)節(jié)其自動(dòng)化程度也普遍較高，這就能夠?qū)λ邪钡M(jìn)行檢驗(yàn)測定，本文就以此為基準(zhǔn)將該方法與經(jīng)典國際方法進(jìn)行共同對(duì)比試驗(yàn)，在檢驗(yàn)后結(jié)果也能夠進(jìn)一步說明以上兩種方法的精度及準(zhǔn)度之間也沒有呈現(xiàn)較大偏差。

間隔流動(dòng)分析法；測定；水中氨氮

水中的氨氮大部分來自于生活污水，之所以會(huì)產(chǎn)生氨氮主要是因?yàn)楹袡C(jī)物被污染，在被微生物作用后，就會(huì)相繼分解，在分解到最后一步時(shí)，就能將其轉(zhuǎn)化為硝酸鹽氮，這樣水的純凈程度就能達(dá)到正常標(biāo)準(zhǔn)。水中的氨氮如果不加以處理，在相應(yīng)因素作用下就會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，如果人們將此類水作為飲用水，將會(huì)為身體健康埋下癌癥隱患，相對(duì)的魚類長期生活在氨氮含量高的水中也會(huì)大量死亡，因此，對(duì)水中氨氮進(jìn)行檢驗(yàn)也就顯得至關(guān)重要，流動(dòng)注射分析法雖然具有一定的優(yōu)勢特點(diǎn)，但是在實(shí)際應(yīng)用中受限較大，這就需要推廣應(yīng)用間隔流動(dòng)法測定水質(zhì)。

一、實(shí)驗(yàn)

1.儀器及試劑

首先需要對(duì)應(yīng)用進(jìn)行選擇，本文所應(yīng)用的是間隔流動(dòng)分析儀；其次，對(duì)氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液含量及標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行確認(rèn)，其中的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液等都需要按照相應(yīng)規(guī)格進(jìn)行相符性設(shè)定，根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求，還需要準(zhǔn)備緩沖溶液，氫氧化鈉溶液等等，實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)如下：氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：500 m g/L；緩沖溶液：稱取檸檬酸鈉30 g，用800 m L蒸餾水溶解，定容至1 000 m L，加30%的聚氧乙烯月桂醚1 m L混勻,此溶液常溫可保存1周；20%氫氧化鈉溶液；水楊酸鈉-亞硝基鐵氰化鈉液：稱取水楊酸鈉70g，亞硝基鐵氰化鈉1g，溶于600mL蒸餾水中，攪拌并緩慢加入250mL 20%的氫氧化鈉溶液，用蒸餾水定容至1 000 mL；二氯異氰尿酸鈉溶液：稱取二氯異氰尿酸鈉3.491 g，溶于800 m L蒸餾水中，然后定容至1 000 m L。

2.原理

儀器設(shè)備的運(yùn)行機(jī)理為：以間隔流動(dòng)分析方法為依托，在蠕動(dòng)泵的配合作用下，將其按照相應(yīng)比重引入到樣品及試劑中，在逐步進(jìn)入管路后，將空氣泡帶入其中，當(dāng)蛇形盤中的樣品顏色發(fā)生改變，并達(dá)到相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)后，將其以穩(wěn)定狀態(tài)引入到檢驗(yàn)設(shè)備中進(jìn)行檢測，而后就可以在信息處理的基礎(chǔ)上對(duì)檢測內(nèi)容進(jìn)行判斷，從而得到最終檢測結(jié)果；應(yīng)用方法的原理：在將樣品蒸餾后，氨本身被氯化后就會(huì)轉(zhuǎn)化為氯化氫氨，在后續(xù)還會(huì)與次氯酸離子接觸發(fā)生直接反應(yīng)，而生成的氯胺就能夠在亞硝基鐵氰化鈉相對(duì)共存的情況下發(fā)生化合反應(yīng)，這樣藍(lán)綠色的化合物也會(huì)產(chǎn)生，在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中可以在相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)界限范圍下進(jìn)行吸光度檢驗(yàn)。

3.實(shí)驗(yàn)流程

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的推進(jìn)需要按照相應(yīng)步驟指標(biāo)逐步進(jìn)行，首先，需對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行結(jié)構(gòu)規(guī)劃，做好銨標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液的吸收工作，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求將其配置成不同濃度的設(shè)定溶液；其次，將試劑準(zhǔn)備妥當(dāng)，將管路進(jìn)行有效銜接，將蠕動(dòng)泵的蓋向下壓去，根據(jù)儀器設(shè)備的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)逐步將自動(dòng)進(jìn)樣器及儀器主機(jī)等打開，在這一過程中需要注意，務(wù)必在設(shè)備啟動(dòng)后，促使分析程序能夠正常工作，根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容對(duì)其工作參數(shù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置，將標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣本按照不同的內(nèi)容進(jìn)行明確標(biāo)注及設(shè)定，以序列表的實(shí)際要求為基準(zhǔn)，將樣本與溶液放在指定位置上，當(dāng)基線基本趨于穩(wěn)定后，推進(jìn)分析工作，而后將結(jié)果以打印的形式呈現(xiàn)出來，為后續(xù)項(xiàng)目的推進(jìn)打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

二、結(jié)果與討論

1.方法的應(yīng)用范疇

本文中所應(yīng)用的方法能夠適應(yīng)到大部分的水質(zhì)檢驗(yàn)中，無論是人們生活中的日常飲用水，還是地下水及地表水等，水中氨氮檢測都借助該方法的優(yōu)勢作用獲得精準(zhǔn)結(jié)果，這樣就能夠?qū)λ|(zhì)進(jìn)行衡量。但是在實(shí)際測定過程中則需要根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其樣本對(duì)象的總量進(jìn)行確認(rèn)，與此同時(shí)檢測范疇也需要進(jìn)行進(jìn)一步標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定。通常情況下氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液是具有一定濃度限定范圍的，為了確保其濃度達(dá)到既定要求，就需要對(duì)其進(jìn)行連續(xù)及反復(fù)測定，并且還需要以相計(jì)算方法為依托，進(jìn)行檢出限的衡量，其中涉及因素主要有標(biāo)準(zhǔn)偏差、置信度及自由度。

2.精密度、準(zhǔn)確度

首先，以本文的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢定，需要對(duì)氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行連續(xù)性測定，并將其平均值控制在一定范圍內(nèi)，只有這樣從能確保其值量范圍達(dá)到既定標(biāo)準(zhǔn)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差設(shè)定為4.9%；其次，準(zhǔn)確度的衡量應(yīng)當(dāng)應(yīng)用間隔流動(dòng)分析方法對(duì)水中氨氮進(jìn)行測定，在經(jīng)過實(shí)驗(yàn)后可以得出這樣的結(jié)論：在應(yīng)用該方法的基礎(chǔ)上，對(duì)氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)就可以進(jìn)一步得出測量結(jié)果的平均值，并且其不確定范圍也應(yīng)當(dāng)做出小界限設(shè)定，這樣就能形成對(duì)水中氨氮樣本測定的規(guī)范值。

3.方法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)

應(yīng)用間隔流動(dòng)分析方法與經(jīng)典國際方法進(jìn)行研究可以發(fā)現(xiàn)，在將樣本濃度進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化及一致化設(shè)定后，為了確保結(jié)果的高精度，就需要對(duì)樣本進(jìn)行重復(fù)測定，最少次數(shù)應(yīng)當(dāng)在5次，而后就需要將以上兩種方法進(jìn)行對(duì)比研究，在獲取實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，就能根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)兩種方法的測定精度進(jìn)行對(duì)比及衡量，在研究后我們可以發(fā)現(xiàn)，兩種方法的測定精度并不存在較大偏差。通過對(duì)實(shí)驗(yàn)流程中產(chǎn)生的信息進(jìn)行研究就可以進(jìn)一步驗(yàn)證兩種方法存在的一致性，無論是重復(fù)檢定結(jié)果還是平均值等都基本一致。

綜上所述，間隔流動(dòng)分析方法對(duì)水中氨氮測定具有重要作用，不僅在實(shí)際應(yīng)用過程中呈現(xiàn)出了精度高的特點(diǎn)，其高精確度屬性更是十分顯著，因此在將該方法與國際方法進(jìn)行對(duì)比研究后就可以發(fā)現(xiàn)，兩種方法在實(shí)驗(yàn)流程中產(chǎn)生的現(xiàn)象基本一致，并且從精確度及準(zhǔn)確度為切入點(diǎn)進(jìn)行對(duì)比也可以進(jìn)一步看出，兩種方法之間并不存在較大差異，因此該方法可以被推廣應(yīng)用至相應(yīng)領(lǐng)域范疇中，無論是對(duì)生活用水的測定，還是地下水的檢測都完全可以應(yīng)用此方法，因此間隔流動(dòng)分析方法可以說是目前應(yīng)用效果較強(qiáng)的分析形式，這就能夠?yàn)樗|(zhì)質(zhì)量的提升提供基礎(chǔ)保障。

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[2]王遠(yuǎn),韓爽,楊宏坤.連續(xù)流動(dòng)分析儀測定水中氨氮探討[J].黑龍江環(huán)境通報(bào),2015(2).