裝有NTP裝置的柴油機排放顆粒物的熱重特性

高建兵， 馬朝臣， 邢世凱， 劉江權， 孫麗瑋， 葛蘊珊

(1. 北京理工大學 機械與車輛學院， 北京 100081；2. 河北師范大學 職業技術學院， 石家莊 050024)

裝有NTP裝置的柴油機排放顆粒物的熱重特性

高建兵1， 馬朝臣1， 邢世凱2， 劉江權1， 孫麗瑋1， 葛蘊珊1

(1. 北京理工大學 機械與車輛學院， 北京 100081；2. 河北師范大學 職業技術學院， 石家莊 050024)

為解決低溫等離子體(NTP)發生器再生的問題，用熱重分析儀研究發動機不同工況下采集顆粒物的氧化特性. 結果表明: 不同負荷下，原始顆粒物中揮發性有機成分(VOC)質量分數差別較大，微粒聚集體中VOC質量分數差別較小；對于原始顆粒物和微粒聚集體，高揮發性有機成分(HVOC)在VOC中所占比重隨負荷的增加而增加；原始顆粒物的熱重曲線隨負荷的增加變化不明顯，微粒聚集體的熱重曲線顯著左移；微粒聚集體氧化所需的時間較原始顆粒物長；不同柴油機負荷，在恒溫氧化條件下，原始顆粒和微粒聚集體的活化能變化不明顯，流經NTP發生器后逃逸到大氣中的顆粒物的活化能顯著高于原始顆粒物和微粒聚集體的活化能.

柴油機顆粒物；低溫等離子體；熱重特性；氧化活性；反應動力學

柴油機燃燒效率高,動力性強,使用壽命長,在市場上所占的份額逐年提高，歐洲國家，柴油機所占比重高達53%[1].與汽油機相比，柴油機顆粒物的排放因子較高，且附著有大量有毒、有害物質,顆粒物是近年來霧霾形成的主要因素之一，給環境和人類健康帶來嚴重的危害. 低溫等離子體作為一種有效的柴油機后處理技術，能有效凈化柴油機尾氣中的顆粒物[2-5].低溫等離子體對柴油機顆粒物的凈化作用主要包括捕集和氧化：尾氣流經低溫等離子發生器(NTP發生器)的等離子體區域時，部分顆粒物在大量的高能電子和活性粒子的作用下，被氧化為CO2(或CO)和H2O；部分顆粒物在電場力的作用下，被捕集到NTP發生器的極板上.極板上顆粒物聚集到一定程度時，會引起反電暈現象的發生，進而導致集塵再飛散，使NTP發生器對顆粒物的凈化效果顯著降低[6-9].為了使NTP發生器保持較高的凈化效率，實現NTP發生器的再生，需要及時氧化掉附著于極板上的顆粒物.目前的研究主要集中于提高NTP發生器的效率和新型結構的設計[10-13]，而對于附著于NTP發生器極板上顆粒物的氧化特性，研究得較少.

筆者基于電暈放電原理設計了低溫等離子體發生器，以微粒聚集體、原始顆粒和經過等離子發生器后逃逸到大氣中的顆粒為研究對象，通過恒溫加熱的方法，研究了不同工況下微粒聚集體的氧化特性，并與柴油機原始顆粒物的氧化特性進行了對比；基于阿倫尼烏斯方程，獲得了顆粒物的反應動力學參數.

1 試驗設備與方法

1.1 試驗裝置

試驗所用的柴油機為小排量柴油發電機組，型號為KD186FA.柴油機的排量為0.418 L，轉速為3 000 r/min，額定功率對應的油耗<1.75 L/h；發電機輸出電壓為220 V，輸出的額定功率為5.0 kW.通過改變發電機的輸出功率來調節柴油機的負荷.

圖1為顆粒物采集裝置示意圖，為了便于顆粒的采集，對柴油機原排氣系統進行了改造.NTP發生器如圖中虛線所示.文中設計的NTP發生器為針板式發生器，當放電針與極板間施加高電壓時，放電針與極板間的部分空氣被電離，產生大量的高能電子和活性粒子，當柴油機尾氣流經該區域時，尾氣中的部分顆粒物在高能電子和活性粒子的作用下被氧化；部分流經的顆粒物在等離子區域附著一定量的帶電粒子，在電場力的作用下被捕集到極板上.

圖1 顆粒物采集裝置示意圖

放電針與極板間施加的電壓為-7 000 V，針板間距為10 mm，采樣點a、b兩點的溫度為50 ℃，流量為30 L/min，采樣時間120 min，將采集的顆粒物樣品用錫紙包裹，低溫密封保存.a、b兩點安裝有團狀的細密金屬網，用于采集流經a、b兩點的顆粒物，每次采集樣品時需要更換新的金屬網.金屬網的直徑為7.5 cm左右，對柴油機顆粒物的捕集效率>95%. 表1為樣品A～G的采樣條件，發動機轉速為3 000 r/min，柴油機負荷分別為60%、80%、100%.

表1 樣品采集條件

1.2 熱重分析

研究所用熱重分析儀型號為TG-DTA 6200，精度為0.001 μg. 采用三氧化二鋁坩堝，載氣流量均為100 mL/min，取樣質量為5 mg.每次熱重試驗前，熱重分析儀需要加熱空燒至800 ℃，恒溫10 min，確保上次試驗殘留對本次試驗結果沒有影響.樣品A、B、C、E、F、G在N2氛圍中，以15 ℃/min的升溫速率，從室溫加熱至450 ℃后，自然降溫至室溫，通過熱重過程中的失重率，確定顆粒物中揮發性有機物(VOC)的質量分數，研究不同工況下，顆粒物中有機成分隨溫度的變化情況.

恒溫法：在N2氛圍中，將每個樣品從室溫以15 ℃/min的升溫速率分別加熱至600、650、700 ℃后恒溫，同時將N2切換為空氣，直至質量不變后，再降溫至室溫，樣品加熱到目標溫度時的質量為顆粒物的初始質量；恒升溫速率法：在空氣氛圍中，以5、10、15 ℃/min的升溫速率持續加熱，直至質量不變后，自然降溫至室溫.樣品C、E、F、G采用恒溫法，研究不同工況下，原始顆粒和微粒聚集體的氧化特性；樣品D同時采用兩種方法獲得其氧化特性，對比采用兩種方法獲得的活化能.

2 結果與分析

2.1 顆粒物中揮發性有機成分的變化

當柴油機尾氣流經NTP發生器時，部分柴油機顆粒物在電場力的作用下被捕集到NTP發生器的極板上.等離子體具有強氧化性，由于極板上的顆粒物在采集過程中長時間處于等離子體區域，與原始顆粒相比，其物化特性發生了顯著的變化.柴油機顆粒物的主要成分包括水分、有機成分、碳煙、鹽類、微量金屬等.在熱重分析過程中，揮發溫度低于200 ℃的有機成分為高揮發性有機成分(HVOC)，揮發溫度為200～450 ℃的有機成分為低揮發性有機成分(LVOC)[14].將熱重試驗中的揮發性有機成分進行歸一化處理，得到HVOC、LVOC在熱重試驗過程中隨溫度的變化曲線. 圖2為3種不同發動機負荷下采集的原始顆粒物和微粒聚集體中揮發性有機成分隨溫度的變化關系.

對于發動機原始顆粒物，發動機負荷為60%，80%，100%時，VOC所占比例分別為53.5%，20.5%，29.6%；HVOC在VOC中所占比重隨發動機負荷的增加而增加.發動機負荷增大時，缸內的燃燒溫度較高，較高的缸內溫度有利于大分子量有機成分的分解，使100%負荷時，VOC的質量分數較80%負荷時高. 對于60%、80%負荷，顆粒物在150 ℃時熱重曲線開始顯著下降；熱重過程初期，100%負荷采集的顆粒物的失重速率較60%、80%負荷采集的顆粒物的失重速率大.

圖2 樣品A、B、C、E、F、G中揮發性有機成分隨溫度的變化

Fig.2 VOC content of samples A,B,C,E,F,G along with temperature

對于微粒聚集體，VOC在3種負荷下所占的比重分別為14.7%，13.2%，18.7%，VOC質量分數顯著降低.樣品采集過程中，微粒聚集體長時間處于等離子體區域，等離子區域含有大量的活性粒子和高能電子，導致微粒聚集體在等離子體區域緩慢氧化，由于不同負荷下顆粒的活性不同，氧化程度也不同.氧化過程中，顆粒物的孔隙率、比表面積的變化隨氧化程度的不同，變化情況也不同，使得顆粒物對VOC的附著特性發生了改變.80%、100%負荷時，HVOC在VOC中的比例與原始顆粒物相比變化不大，60%負荷時，HVOC的比重顯著下降.

2.2 顆粒物的氧化特性

圖3 樣品C在不同恒溫條件下質量分數及失重速率隨時間的變化
Fig.3 Mass and mass loss rate of sample C at isothermal condition

在N2氛圍中，以15 ℃/min的升溫速率加熱至特定溫度后恒溫，同時將N2切換為空氣，觀察顆粒物的質量隨時間的變化關系.圖3和圖4分別為80%柴油機負荷，樣品C、E在不同恒溫(600、650、700 ℃)條件下，質量分數、失重速率隨時間的變化關系.

圖4 樣品E在不同恒溫條件下質量分數及失重速率隨時間的變化
Fig.4 Mass and mass loss rate of sample E at isothermal condition

顆粒物的失重速率曲線呈單峰狀分布，恒溫溫度越高，顆粒物的熱重曲線、失重速率曲線越陡，失重速率越大，氧化速率越快；原始顆粒物最大失重速率點對應的時間分別為240、330、480 s.與原始顆粒物相比，微粒聚集體熱重曲線、失重速率曲線顯著右移，最大失重速率點對應的時間增加，氧化速率顯著降低.微粒聚集體長時間處于等離子體環境中，等離子體區域含有大量的高能電子和活性粒子，使得微粒聚集體在等離子體區域緩慢氧化，隨著氧化程度的增加，微粒聚集體的石墨化程度加劇，晶體排列結構更為有序[15-17]，導致顆粒物的活性降低，在相同加熱條件下氧化速率更加緩慢.

圖5和圖6為柴油機負荷為100%時，在恒溫條件下，顆粒物F、G在氧化氛圍中，熱重曲線、失重速率曲線隨時間的變化關系.

圖5 樣品F在不同恒溫條件下的質量分數及失重速率隨時間變化

Fig.5 Mass and mass loss rate of sample F at isothermal condition

樣品在N2氛圍升溫過程中，顆粒物中可揮發性有機成分和不可揮發性有機成分在高溫下逐漸揮發或分解.顆粒物中的含氧有機成分為顆粒物提供了活性位點，活性位點有利于顆粒的氧化燃燒；同時，顆粒物中的無定形碳主要是由于含氧有機成分引起的，顆粒物中無定形碳質量分數的減少會導致顆粒物活性的降低. 發動機負荷為80%和100%的工況下，原始顆粒物的熱重曲線基本不變，說明對于原始顆粒物中炭黑成分，在80%、100%的負荷下，活性差別不太顯著.相比于80%發動機負荷，微粒聚集體的熱重曲線右移，且650 ℃和700 ℃的偏移程度更為顯著；與80%負荷情況相似，微粒聚集體的熱重曲線、失重速率曲線與原始顆粒物相比，顯著右移.

圖6 樣品G在不同恒溫條件下的質量分數及失重速率隨時間的變化

Fig.6 Mass and mass loss rate of sample G at isothermal condition

恒升溫速率的熱重試驗：樣品在氧化氛圍中持續升溫的過程中，對于揮發性有機成分，在450 ℃范圍內，揮發和氧化現象同時發生.圖7和圖8對比了顆粒物D在恒升溫速率氧化條件和恒溫氧化條件下顆粒物的熱重特性曲線. 可見顆粒物在低溫度范圍內質量變化較為緩慢，主要發生VOC的揮發和氧化；當溫度加熱至450 ℃以上時，顆粒物的失重率顯著增加，主要是在高溫氧化氛圍下，炭黑成分快速氧化[14].

圖7 樣品D恒升溫速率條件下的質量分數

升溫速率升高時，顆粒物的氧化時間縮短，導致顆粒物的熱重曲線隨升溫速率的提高而右移.顆粒物D為80%負荷下，經過等離子體區域后，逃逸到大氣中的顆粒物. 與原始顆粒相比，樣品D的熱重曲線略微右移，但偏移程度較相應工況下的微粒聚集體的偏移程度小.微粒聚集體氧化所需的時間與溫度、發動機負荷緊密相關，發動機實際運轉過程中，運行工況頻繁變化.NTP發生器的再生溫度過低會使微粒聚集體氧化所需的時間顯著延長，影響NTP發生器對尾氣中顆粒物的凈化效果，甚至導致NTP發生器再生不完全；再生溫度過高，對NTP發生器耐高溫特性提出較高的要求，同時還要求其絕緣部件在高溫下保持良好的絕緣性能.在發動機實際運行中，應該監測NTP發生器再生前期發動機運行工況的分布，根據發動機的主要運行工況點和相應工況點顆粒物的氧化特性確定NTP再生所需的溫度.NTP發生器應該盡可能地布置于發動機排氣管上游位置(靠近排氣門)，上游位置較高的排氣溫度有利于NTP發生器的快速再生.當采用主動方法再生(電加熱再生、缸內后噴再生等)時，上游位置的布置形式可以降低再生時額外能量的消耗.

圖8 樣品D在不同恒溫條件下的質量分數及失重速率隨時間的變化

Fig.8 Mass and mass loss rate of sample D at isothermal condition

2.3 顆粒物的氧化動力學分析

計算反應動力學參數的方法有恒溫法和恒升溫速率法，這兩種方法均是基于Arrhenius方程[18]:

(1)

式中:m為樣品的質量，t為時間，k為反應速率常數，A為指前因子，E為活化能，T為時間t對應的溫度，R為理想氣體常數，pO2為氧分壓，n，r分別為碳和氧的反應級數.對于簡化的化學反應動力學方程，碳和氧的反應級數一般取1[18-20].

在恒溫條件下，式(1)可變形為式(2)[18],

(2)

式中α為時間t對應的失重率，當α為定值時，1/T與lnt成正比，在不同恒溫溫度下，通過斜率和截距即可求得樣品的活化能E和指前因子A.式(2)為恒溫條件下動力學方程.

恒升溫速率情況下，升溫速率β=dT/dt，失重率α=1-(1-m/m0)，m0為樣品的初始質量，式(1)可變形為

.

(3)

式(3)稱為微分形式的動力學方程.當失重率α為定值時，1/T與lnβdα/dT成正比，通過斜率和截距可求得動力學參數A和E.在恒溫條件下，通過式(1)計算了顆粒物的活化能. 擬合曲線的相關系數如表2所示. 擬合的曲線的相關系數均>0.94. 4種顆粒物的活化能為70kJ/mol左右.不同發動機負荷下采集的顆粒物，在各失重率下求得的活化能見表2.

表2 活化能計算結果

注：Dn為恒加熱速率條件下求得的顆粒物樣品D的活化能.

不同失重率下對應的活化能變化不大，100%負荷下采集的原始顆粒物的活化能略小于80%負荷下的原始顆粒物的活化能；80%負荷下，原始顆粒物的活化能較微粒聚集體略小，100%負荷下的原始顆粒物的活化能較微粒聚集體略大.由表2可知，由于微分熱重曲線容易受外界試驗條件的影響，恒升溫速率條件下的Arrhenius曲線的相關性較差.逃逸到大氣中的顆粒物D的活化能比原始顆粒物和微粒聚集體高.相比于原始顆粒物，顆粒物D流經等離子區域時，在高能電子和活性粒子的作用下發生了一定程度的氧化；與微粒聚集體相比，由于其在等離子體區域停留時間很短，在等離子體區域，微粒上附著的活性粒子較少，在熱重試驗過程中，附著的活性粒子有助于提高顆粒物的活性.在恒溫條件下求得的活化能較恒升溫速率下求得的活化能小，由于升溫過程中，顆粒物上附著的VOC完全揮發，使顆粒物與氧氣的接觸面積增加，引起顆粒物活性的增加，活化能降低.采用恒升溫速率法時，獲得的熱重曲線包含了物理揮發過程和氧化過程，而活化能的計算應只包含氧化過程，且微分熱重法對實驗精度依賴性較強，導致低轉化率下計算的活化能與真實值有一定差距.文中采用恒溫法、恒升溫速率法推導動力學方程過程中均沒有進行近似處理，動力學參數計算結果的誤差由熱重試驗的誤差引起，由于熱重試驗嚴重依賴于外界環境(噪聲、振動)，外界環境較大的變化均會導致大的計算誤差.

在顆粒物氧化過程中，顆粒物的物化特性發生了顯著的變化(如孔隙率、比表面積、含氧有機成分、微觀結構、石墨化程度、無定形程度)，顆粒物的物化特性嚴重影響其動力學參數的變化[21-22].與本文計算結果相同，文獻[23]表明，顆粒物的動力學參數在氧化過程中一直變化.文獻[18]采用了單一升溫速率法、多升溫速率法、恒溫法計算了不同種類的碳煙的動力學參數，在多升溫速率法中，由于其采用4種不同升溫速率擬合獲得了動力學曲線，使得其擬合曲線的相關系數較本文的相關系數偏低.采用多升溫速率法、恒溫法計算得到的碳黑Printex-U的活化能與本文計算結果相近.

3 結 論

1)負荷為60%、80%、100%的發動機工況下，柴油機原始顆粒物中，VOC的質量分數分別為53.5%、20.5%、29.6%；微粒聚集體中，VOC的質量分數分別為14.7%、13.2%、18.7%；原始顆粒物、微粒聚集體中的HVOC， 在VOC中的比重隨負荷的增加而增加.

2)在恒溫氧化條件下，顆粒物的失重速率曲線呈單峰狀分布，最大失重速率點隨恒溫溫度的升高向時間較小的方向移動；原始顆粒物在不同柴油機負荷時，熱重曲線變化不明顯；隨著柴油機負荷的增加，微粒聚集體的熱重曲線顯著左移；微粒聚集體氧化的速率比原始顆粒氧化速率緩慢；流經NTP發生器逃逸到大氣中的顆粒物的熱重曲線較原始顆粒物略微右移，但偏移程度較微粒聚集體小.

3)在恒溫氧化條件下，不同柴油機負荷時，原始顆粒物和微粒聚集體的活化能差距較小；80%負荷時，逃逸到大氣中的顆粒物的活化能比原始顆粒物的活化能大16.83 kJ/mol；通過恒升溫速率試驗計算得到的活化能比恒溫條件下計算得到的活化能大20.2%.

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(編輯 楊 波)

Thermogravimetric characteristics of particulate matter emitted by a diesel engine with NTP technology

GAO Jianbing1, MA Chaochen1, XING Shikai2, LIU Jiangquan1, SUN Liwei1, GE Yunshan1

To resolve the regeneration problem of non-thermal plasma (NTP) reactor, the oxidation behaviors of particulate matter (PM) sampled at different engine loads were investigated using thermogravimetric analyzer. The results showed that the content of volatile organic compounds (VOC) differed great at different engine loads in raw PM but little in PM aggregation, and the percentage of the high volatile organic compounds (HVOC) in VOC increased with engine load. Little difference was observed for the oxidation behaviors of raw PM collected at different engine loads while the profiles of oxidation activity of PM aggregation moved toward left when increasing engine load. Longer time was needed to oxidize PM aggregation than raw PM. At isothermal condition, the activation energy was similar for raw PM and PM aggregation, however, the activation energy of the PM escaping from non-thermal plasma reactor was higher than that of raw PM and PM aggregation.

diesel particulate matter; non-thermal plasma; thermogravimetric; oxidation reactivity; reaction kinetics

2016-04-19

國家自然科學基金(51476012)； 河北省科技計劃項目(15273703D)

高建兵(1990—)，男，博士研究生; 馬朝臣(1959—)，男，教授，博士生導師

馬朝臣，mcc1900@bit.edu.cn

TK421.2

A

0367-6234(2017)07-0125-06