離子色譜儀器使用中常見的問題及維護對策

摘要：離子色譜儀器實際上是一種能夠有效地分離檢修離子的分析設備，其在各個領域都得到廣泛地運用。文章闡述了離子色譜儀器的基本原理，分析了使用離子色譜儀器的條件，探討了在離子色譜儀器使用中常見的問題以及日常維護方法。

關鍵詞：離子色譜儀器；故障排除；儀器維護；固定相；淋洗液 文獻標識碼：A

中圖分類號：TH833 文章編號：1009-2374（2017）11-0114-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2017.11.058

1 離子色譜儀器原理

離子色譜儀器主要是借助混合物的成分中兩相間分配系數(shù)之間的差異，如果溶質在兩相間出現(xiàn)相對的波動時，各個組成就會在兩相間出現(xiàn)多次的分配，最后使得各組分完成了分離。完成分離的組分通過淋洗液的助推會經過抑制器，進而能夠減小淋洗液的基底電阻，提高測離子間電導的響應值。最后可以根據電導檢測器進行檢測，同時還要繪制出各個離子的色譜圖，并將保留時間作為定性，要將峰高、峰面積作為定量，進而有效地、準確地測出離子含量。離子色譜實際上是屬于液相色譜一類，而且離子色譜法的形成基于多種分離機能，主要就是以下三種：（1）高效離子交換色譜法；（2）高效離子排斥色譜；（3）流動相離子色譜法。

在現(xiàn)實生活中經常會用到的分離方式是高效離子交換色譜法，而在進行色譜分離期間，選取的樣品中存在離子與流動相中存在的對應離子之間會出現(xiàn)交換，同時在一定的時間段內，選取的樣品離子會依附在特定相中特定的電荷上。因為選取的樣品離子會對特定相親和力的差異，有很大可能促使樣品中存在多種組分出現(xiàn)分離。

2 離子色譜分析條件的選擇

2.1 固定相的選擇

在進行測定實驗之前，必須要先掌握樣本化合物的分子結構、分子的性質、樣品的特點等方面情況，其中涉及到的水合能高、疏水性弱的離子，盡可能地使用高效離子交換方式；而存在的水合能低、疏水性強的離子，盡可能地使用親水性比較強的離子交換柱；而對于具有一定疏水性、比較突出水合能1～7pKa的離子來說，盡可能地選用高效離子排斥法；還存在一些離子，譬如氨基酸、生物堿和過渡金屬等離子，不僅可以使用陰離子進行交換分離，還能夠使用陽離子進行交換分離。就分類來說，陰離子分析柱主要有兩種：一種是碳酸鹽選擇性陰離子交換柱；另一種是氫氧根離子交

換柱。

2.2 淋洗液的選擇

2.2.1 就淋洗離子的類別、含量及流速等方面來說，其中陰離子色譜最常見的淋洗液是根據其洗脫能力的強度進行劃分的，譬如由強到弱排序有碳酸鹽、碳酸氫根、氫氧根、硼酸、四硼酸鈉，還能夠按照被洗脫離子保留性強度來進行選取。離子保留性的強度會受多方面因素的影響，譬如離子的價態(tài)、離子半徑、極化度等方面；離子的價態(tài)越高，離子的保留性也隨之越強；離子半徑越大，離子的保留性也會隨之越強；極化度越大，離子的保留性也會隨之越強。而對于同一類型的淋洗液，其濃度越大，就表明其洗脫能力是越強的。除此之外，如果提升淋洗液的流速能夠有效地減少保留時間，不過在操作過程中要注意分離度、柱子能夠承受的最大壓力。

2.2.2 就淋洗液的pH值方面來說，淋洗液的pH值越高，氫氧根濃度就會隨之提升，而大多數(shù)情況被測離子保留時間會出現(xiàn)縮短；而就弱酸、多元酸方面來說，淋洗液pH值會提高，電離也會隨之增加，但是其保留時間會出現(xiàn)延長，譬如磷酸根。

2.2.3 就改進劑產生的作用來說，運用改進劑能夠縮短保留時間，同時會對疏水性的離子產生特別大的作用，能夠提高樣品的溶解度，能夠完善疏水性、極化離子的色譜峰形，還能夠對帶有污染的色譜柱進行有效的清潔。

3 離子色譜儀器使用中常見的問題以及其解決方法

3.1 故障現(xiàn)象：電導值偏高

存在一些離子色譜儀器如果很長一段時間沒有使用，當再次使用時就會出現(xiàn)較高的電導值，導致離子色譜儀器很長時間內無法保持平衡。而造成這一問題的原因有兩個：

3.1.1 在淋洗液基體中存在比較高電導的物質。如果出現(xiàn)水處理不當、選取藥品不純、混入其他鹽類等情況時，這些問題通過抑制器進行抑制后，會變成對應的高電導值的酸。當淋洗液中含有Cl-時，經過抑制器會被抑制成為對應的HCl，最后導致電導值過高。對這一問題的解決：可以將水再次進行處理、選用純度足夠的藥品、選用適合的淋洗液。

3.1.2 由于色譜柱中吸附了大量比較高的電導物質造成的。對這一狀況的解決方法：可以先選用去離子水進行10～15分鐘的沖洗，再選用不加抑制電流的淋洗液進行10～15分鐘的沖洗，最后再選用去離子水進行二次沖洗。這樣反復地進行沖洗幾次，如果有必要的話也可以選用0.1～0.2MNa2CO2溶液進行沖洗，再運用去離子水進行沖洗，最后再選用淋洗液進行平衡，進而能夠降低電導值。

3.2 故障現(xiàn)象：壓力偏低或沒有流動相流出，壓力指示為零

3.2.1 由于恒流泵泵內存在大量的氣體。對這一問題的解決：首先將泄壓閥打開，目的是能夠讓泵保持在每分鐘至少5毫升的流量下進行運轉，要將全部的氣泡排完，或者是選用50毫升的注射器放置在泵出口處幫助抽出其內存在的氣體。

3.2.2 系統(tǒng)出現(xiàn)了漏液情況。在其接頭部位出現(xiàn)了松動、過緊、磨損、被污染、不匹配等情況而導致泄漏問題的出現(xiàn)。對這一狀況的解決方法：一般是采用擰緊接頭、更換管路等方式，處理出現(xiàn)的漏液問題。但是在處理過程中必須要關注的問題是會出現(xiàn)過于擰緊接頭，這種情況會造成金屬接頭處的漏液、擔料接頭處出現(xiàn)了磨損。當采用適當?shù)臄Q緊接頭還是無法有效地處理漏液的問題，那就需要將接頭拆下，檢查是否出現(xiàn)了損壞，如果出現(xiàn)損壞，就需要及時更換新的接頭。

3.3 故障現(xiàn)象：基線漂移過大

3.3.1 由于柱溫的波動，即便是不明顯的溫度變化都會導致基線出現(xiàn)的波動。對這一狀況的解決方法：盡可能地維持室內溫度穩(wěn)定，可以通過恒溫裝置進行測量，有效地保持柱溫穩(wěn)定。

3.3.2 由于流動相配比出現(xiàn)不當、流速產生了變化所導致的。因為流動相條件發(fā)生變化時會導致基線出現(xiàn)漂移，大于溫度的變化而導致基線出現(xiàn)漂移。對這一狀況的解決方法：可以定期地對流動相組成、流速進行仔細的檢查。

3.4 故障現(xiàn)象：離子分離度不好

3.4.1 由于淋洗液濃度選取的不適當導致的。對這一狀況的解決方法：選取適當淋洗液的濃度、Na2CO3與NaHCO3的配比。譬如：NO3-與SO42-重疊就需要選取濃度較低的淋洗液。譬如：NO3-與SO42-之間的相距過大時，就需要選取較高濃度的淋洗液。

3.4.2 由于選取的樣品的濃度過高導致的。對這一狀況的解決方法：在不了解樣品的情況下，可以先對其稀釋100倍后，再對樣品進行分析。

3.5 故障現(xiàn)象：分析重現(xiàn)性差

3.5.1 由于試劑、去離子水等的質量較低導致的。如：諸多試劑中Cl-含量比較高，致使在分析低含量Cl-過程增大了分析的誤差值。對這一狀況的解決方法：盡量選擇最優(yōu)質的純試劑，在必要情況下可以使用兩次去離子水。

3.5.2 由于淋洗液流量出現(xiàn)變化，從而流動系統(tǒng)會出現(xiàn)滲漏。對這一狀況的解決方法：必須采取切實有效的方法對流動系統(tǒng)的滲漏問題進行解決。

3.5.3 由于樣品濃度超出或低于工作曲線范圍內而導致的。對這一狀況的解決方法：要先將試樣進行適當?shù)南♂?，進而促使被分析的離子濃度處在工作曲線范圍之內。

4 離子色譜儀器的日常維護

至少每隔3天需要對離子色譜儀器進行一次去離子水沖洗，每隔七天要進行一次淋洗液沖洗。而對于離子色譜柱的維護來說，需要每運用2個月后用每升0.2molNa2CO3溶液、含量1%酒石酸溶液進行清洗，進而能夠有效地維護色譜柱的性能。如果接下來長時間不再使用色譜柱，就需要運用含量3%的硼酸密封連同抑制器放置在低溫環(huán)境中進行保存，而對于平流泵來說，可以使用去離子水對其進行沖洗。

接觸到空氣的淋洗液不能夠隔天再次使用，要防止滋生細菌，進而避免降低色譜柱的使用期限。要想實現(xiàn)色譜柱的使用期限得以延長，就盡可能地不要對工業(yè)廢水等污染比較大的廢水進行分析；如果必須使用時，就要事先對選取的樣品進行嚴格的前期處理、預處理。在使用離子色譜儀器過程中，必須要注意防止氣體、重金屬離子、有機物等混入色譜柱當中，有效地避免這些狀況對色譜柱的性能產生影響。

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作者簡介：張昭，男，河北唐山人，供職于開灤（集團）有限責任公司煤炭質量檢測中心化驗室，研究方向：設備管理。

（責任編輯：蔣建華）