QuEChERS方法在茶葉農殘檢測中的應用

王越

摘 要：本文在介紹QuEChERS方法的原理和進展的基礎上， 系統的綜述了近幾年該方法在茶葉農藥殘留檢測中的應用，如QuEChERS—氣相色譜法、QuEChERS—氣相色譜質譜法、QuEChERS—液相色譜串聯質譜法等，并對其發展進行了展望。

關鍵詞：QuEChERS法；茶葉農殘；展望

中圖分類號：S-3 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170631008

茶葉作為一種具有保健功能的飲品深受國內外消費者的喜愛。茶葉是直接沖泡的飲品，其質量安全問題與人民群眾的身體健康密切相關。我國是茶葉的發源地，也是世界茶葉出口大國。然而，近年來我國茶葉出口量卻呈現明顯下降趨勢，調查表明，其中一個最主要的原因就是農藥殘留問題。因此，研究和探索農殘前處理技術對保障茶葉食用和出口安全具有非常重要的意義。QuEChERS方法是近年來發展起來的一種新型樣品前處理技術，因其便捷、高效、經濟、環保等優點被廣泛使用。下面重點闡述QuEChERS—氣相色譜法、QuEChERS—氣相色譜質譜法、QuEChERS—液相色譜串聯質譜法等在茶葉農藥殘留檢測中的應用。

1 QuEChERS方法簡介

2003年，QuEChERS方法首次由美國農業部的Anastassiades教授等人開發[1]。Quick（快速）、Easy（簡單）、Cheap（廉價）、Effective（高效）、Rugged（可靠）、Safe（安全），這6個英文單詞精準的概括了QuEChERS方法的特點， QuEChERS也因此得名。該方法與HPLC和SPE的原理很相似，都是吸附劑填料與基質樣品中的雜質產生相互作用，填料吸附雜質，從而將樣品除雜、凈化[2]。QuEChERS方法的操作過程十分簡單：將一定體積的乙腈、丙酮等有機溶劑加入到充分勻漿的待測樣品中進行震蕩萃取，然后加入氯化鈉、無水硫酸鎂等無機鹽，使有機相和水相充分分離，將整個體系以一定的轉速震蕩、離心后吸取適量的有機相溶液到離心管中，加入吸附劑震蕩使其完全混合，最后進行離心除雜，得到的上層清液過微孔濾膜后便可直接進行上機檢測。近年來，QuEChERS方法不斷被改進創新，應用范圍不再僅僅局限于蔬菜、水果，還利用在土壤、糧食、蜂蜜、食品添加劑等方面，發展前景不可限量。

2 QuEChERS方法在茶葉農殘檢測中的應用

2.1 QuEChERS—氣相色譜法

氣相色譜法具有效率高、用量少、操作簡便等特點，在茶葉農殘檢測領域應用非常廣泛。QuEChERS-氣相色譜-電子捕獲法主要應用在擬除蟲菊酯類農藥和有機氯農藥的檢測，QuEChERS-氣相色譜-火焰光度法主要應用在氨基甲酸酯類農藥和有機磷農藥的檢測。崔泓等用乙腈—丙酮（100+1）混合溶液提取茶葉中的三氯殺螨醇和擬除蟲菊酯類農藥，選取PSA、C18、GCB凈化，采用 GC-ECD進行檢測分析。結果表明：農藥加標回收率為73%～ 101.2%，RSD為1.3%～ 7.8%。 王玉婷等將QuEChERS-進行了改進，采用乙酸乙酯-丙酮（9：1）提取茶葉中的14種有機磷農藥，經過Carbon- NH2復合柱凈化，不進行濃縮直接采用GC-FPD進行檢測分析。結果表明：二溴磷回收率大于120%，其他13種有機磷農藥回收率為75%～110%，RSD<4%。

2.2 QuEChERS—氣相色譜質譜法

氣相色譜質譜法主要應用于農殘中復雜組分的定性和定量分析，是氣相高分辨率與質譜高靈敏度的完美組合。QuEChERS—氣相色譜質譜技術目前被廣泛應用于茶葉有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯類農藥的檢測和分析。李春艷等采用Agilent Sampli Q和乙腈作提取劑，Agilent Sampli Q凈化劑和C18凈化，結合GC-MS法測定茶葉中30種農藥殘留。結果表明：加標回收率在74%～108%之間，RSD為0%～10.38%。葉江雷等用乙腈提取茶葉中47種農藥殘留，PSA、GCB作為凈化劑，采用GC-MS進行分析檢測。結果表明：農藥平均回收率為81%～102.2%，RSD為6.5%～18.3%。

2.3 QuEChERS—液相色譜串聯質譜法

液相色譜串聯質譜技術可以分析難揮發、極性強、熱不穩定的農藥，并且還具有分析能力強、范圍廣、分析速度快、分析結果可靠等優點。QuEChERS—液相色譜串聯質譜法特別適用于分析茶葉中基質相對復雜、背景干擾比較嚴重的痕量農藥組分。賈瑋等采用乙腈作提取溶劑，N-丙基乙二胺和石墨化炭黑組合凈化，結合LC-MS-MS測定茶葉中290種農藥。結果表明：農藥回收率為 67%～119%，RSD為2.5%～9.4%。曹慧等采用超純水作為提取劑，C18為凈化劑，結合LC-MS-MS法測定茶葉中的草甘膦和氨甲基磷酸農藥。結果表明：草甘膦加標回收率為90.5%～93.5%，RSD為4.1%～7.2%；氨甲基磷酸加標回收率為99.2%～102.4%，RSD為3.4%～8.3%。

3 展望

QuEChERS方法作為一種新型的樣品前處理技術，在茶葉農殘檢測方面發展相當迅速，目前已廣泛應用于國內外各個領域。不僅僅局限于蔬菜、水果等農產品，還包括土壤、水質等環境樣品的檢測。QuEChERS方法與氣質串聯質譜、液質串聯質譜等其他新型樣品檢測技術的聯用將是未來發展的趨勢。

參考文獻

[1]張媛媛，張卓，陳忠正，王兵，李斌.QuEChERS方法在茶葉農藥殘留檢測中的應用研究進展[J].食品安全質量檢測學報，2014（09）：2711-2716.

[2]呂曉玲.QuEChERS方法在農藥多殘留檢測中的應用研究[D].中國農業科學院，2010.