羅燁
(遵義市環境保護監測中心站,貴州 遵義 563000)
地表水超痕量苯并(a)芘的檢測及空白干擾消除
羅燁
(遵義市環境保護監測中心站,貴州 遵義 563000)
采用液液萃取-超高效液相色譜儀接熒光檢測器測定地表水中超痕量的苯并(a)芘,并對方法空白的干擾因素進行探討。研究發現,該法的空白干擾主要來自于溶劑二氯甲烷,溶劑經蒸餾提純后可消除干擾。以重新蒸餾提純的二氯甲烷為提取劑,方法的檢測限為0.05 ng/L,加標回收率為87.4%~132%,且空白測定值低于方法檢出限,可滿足地表水中超痕量苯并(a)芘檢測的需求。
苯并(a)芘;超高效液相色譜;空白干擾;超痕量
苯并(a)芘是日常生活或工業生產過程中產生的副產物,具有致癌、致突變和生殖毒性[1-2],為多環芳烴中毒性最大的強致癌物,被列為我國地表水水源地80項特定檢測項目之一[3]。由于熒光法測定苯并(a)芘特別靈敏,目前大多采用液相色譜接熒光檢測器分析苯并(a)芘,但報道的方法檢出限多在0.4 ng/L以上[4-5]。李敏等[6]建立的高效液相色譜接熒光檢測器檢測苯并(a)芘法雖然方法檢出限為0.012 ng/L,但在進行方法性能評價時,加標回收率測試的加標濃度過高(最低加標質量濃度為4 ng/L,為方法檢出限的300多倍),不符合回收率檢驗的一般要求。目前,有關地表水中苯并(a)芘的本底值鮮有報道,主要還是因為分析方法的檢出限達不到超痕量檢測要求,無法對清潔地表水中的超痕量苯并(a)芘進行定量檢測。為解決地表水超痕量苯并(a)芘檢測的不足,現對影響液液萃取-超高效液相色譜儀(UHPLC)接熒光檢測器法測定水中苯并(a)芘的空白干擾因素進行研究,通過消除空白干擾,降低方法檢出限,為地表水中超痕量苯并(a)芘的定量檢測提供參考?!?br>