固相微萃取-氣相色譜法測定水中痕量甲萘威

馬玉琴，宋曉娟，尹明明，李海燕

(連云港市環(huán)境監(jiān)測中心站, 江蘇 連云港 222001)

固相微萃取-氣相色譜法測定水中痕量甲萘威

馬玉琴，宋曉娟，尹明明，李海燕

(連云港市環(huán)境監(jiān)測中心站, 江蘇 連云港 222001)

建立了固相微萃取-氣相色譜法測定水中痕量甲萘威的方法，并對固相微萃取條件進行了優(yōu)化。結果顯示，固相萃取的最佳條件為：水樣pH值≤3，不添加無機鹽，聚二甲基硅氧烷(PDMS，100 μm)作為萃取纖維，萃取溫度為80 ℃，萃取時間為30 min，解吸時間為90 s。優(yōu)化后的方法，在甲萘威質量濃度0.01～1.0 mg/L 范圍內(nèi)線性良好，相關系數(shù)為0.999 5，方法的精密度為1.9%，檢出限為0.3 μg/L，加標回收率為85.6%～92.4%，可滿足地表水中甲萘威的測定要求。

固相微萃取；氣相色譜法；甲萘威；水

甲萘威，又稱西維因，是氨基甲酸酯類農(nóng)藥的一種，被廣泛用于農(nóng)業(yè)病蟲害的防控，過量使用會造成水環(huán)境的污染，并對人體健康產(chǎn)生影響。《地表水環(huán)境質量標準》 (GB 3838—2002)[1]中規(guī)定甲萘威的限值為0.05 mg/L。

目前，測定甲萘威等氨基甲酸酯類農(nóng)藥的方法有高效液相色譜法(HPLC)[2]、柱后衍生-HPLC法[3]、液相色譜-質譜法(LC-MS)[4]、氣相色譜-質譜法(GC-MS)[5]。水中甲萘威的濃度一般都較低，分析前需進行分離富集預處理。液液萃取操作煩瑣、耗時長、萃取劑消耗大，所以近幾年多采用固相萃取法濃縮進樣[6-9]。固相萃取法使用有機溶劑量大大減少，但仍需使用。而固相微萃取技術(SPME)則無需使用有機溶劑，且操作簡單、用時少、富集效率高，對人體和環(huán)境較為友好[10-13]。但利用SMPE測定水中甲萘威的研究在國內(nèi)還鮮見報道。……