LLE-GC-MS法測(cè)定水中27種有機(jī)農(nóng)藥

武法偉，董淑娟，劉夢(mèng)，孟煥梅，袁鵬輝*，陳明曉，董軍，高帥

(1. 山東省地礦工程勘察院，山東 濟(jì)南 250014；2. 中國石油大學(xué)(北京)，重質(zhì)油國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102249)

LLE-GC-MS法測(cè)定水中27種有機(jī)農(nóng)藥

武法偉1，董淑娟1，劉夢(mèng)1，孟煥梅1，袁鵬輝1*，陳明曉2，董軍1，高帥1

(1. 山東省地礦工程勘察院，山東 濟(jì)南 250014；2. 中國石油大學(xué)(北京)，重質(zhì)油國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102249)

建立了同時(shí)測(cè)定水中27種有機(jī)農(nóng)藥的LLE-GC-MS法。該法前處理前需調(diào)節(jié)水樣pH值<2，不加甲醇作為改性劑，以1:1(V/V)正己烷-石油醚為萃取溶劑進(jìn)行液液萃取，GC-MS法進(jìn)行檢測(cè)。方法在各目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度0.010～0.500 mg/L范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)R2均>0.995，檢出限為0.021 ～ 0.250 μg/L，加標(biāo)回收率為73.6% ～ 113.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為4.0% ～ 14.1%，適用于水中27種有機(jī)農(nóng)藥的檢測(cè)。

液液萃取；氣相色譜質(zhì)譜法；水中；有機(jī)農(nóng)藥

在農(nóng)業(yè)發(fā)展過程中，有機(jī)農(nóng)藥的廣泛使用，在提高防治農(nóng)業(yè)病蟲害水平、保證農(nóng)產(chǎn)品穩(wěn)產(chǎn)豐產(chǎn)[1-2]的同時(shí)，也引發(fā)了日益嚴(yán)重的環(huán)境問題，尤其是地下水污染。有機(jī)農(nóng)藥由于溶解度小、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、易在環(huán)境中殘留，而且可通過生物鏈富集對(duì)人體造成傷害，已成為環(huán)境中不可忽視的重要污染物之一[3-4]。

目前，有機(jī)農(nóng)藥的測(cè)定主要有氣相色譜法(GC)[3]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)[4]、高效液相色譜法(HPLC)[5]、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS)[1]。GC-MS由于其強(qiáng)大的分離、分辨與鑒定能力而在有機(jī)農(nóng)藥殘留檢測(cè)分析中具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)[5]。水中有機(jī)污染的前處理則主要采用液液萃取和固相萃取法。固相萃取成本相對(duì)較高，而液液萃取則因操作簡(jiǎn)單、成本低備受青睞。

現(xiàn)采用液液萃取法對(duì)水樣進(jìn)行前處理，GC-MS分析，嘗試建立能同時(shí)測(cè)定水中27種有機(jī)農(nóng)藥的LLE-GC-MS法，為水中有機(jī)農(nóng)藥的測(cè)定提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 儀器與試劑