活性氧化鋁的制備及性能研究

劉紅蕾　董超超　蘇萌萌　劉斌　劉宏乾　郭浩楠

摘要：文章采用陰離子模板法水熱合成了y-Al2O3材料，通過XRD表征確定了粉體的晶形，并利用氮吸附表征對在不同的煅燒溫度、不同的晶化時間和不同的晶化溫度下合成的氧化鋁樣品粉末的孔道結構參數進行了探討。

關鍵詞：y-Al2O3；XRD；氮吸附

0引言

分子篩是一類多孔性無機材料，具有規整而獨特的孔道結構。按照孔道尺寸的大小可以分為微孔分子篩、介孔分子篩和大孔分子篩，分別有各自的優缺點。為充分利用分子篩的擇形性和選擇性吸附的特點，多孔氧化鋁材料仍然是當前的研究主體，具有廉價、機械強度高、比表面積大和化學性質穩定等特點。氧化鋁材料是催化行業較為常見和應用較早、較廣泛的載體或催化劑，作為催化劑及載體、吸附劑廣泛應用于雙氧水吸附、汽車尾氣凈化、石油煉制、加氫脫硫、加氫裂解等諸多領域中。因此，制備出性能優良的多孔氧化鋁材料并趨于工業化一直是研究的重點。

文獻所報道的氧化鋁材料大多采用溶膠凝膠法、水熱合成法、沉淀法、微乳液法、雙水解法、硬模板法等制備氧化鋁孔材料，制備方法多種多樣。基于前人的研究基礎，本文采用陰離子模板法制備合成了活性氧化鋁材料，并對不同條件下合成的材料樣品進行性能對比研究。

1實驗材料及方法

y-Al2O3材料制備方法：硝酸鋁、尿素和CTAB按照摩爾比1：4：0.03配制母液，首先配制硝酸鋁水溶液，將尿素逐滴加入上述溶液中，攪拌30 min，再逐滴加入CTAB，攪拌30 min，所得母液置于聚四氟乙烯的反應釜中，在100℃恒溫油浴鍋中靜置24 h，所得樣品經洗滌、干燥、煅燒后得產品粉末。

2結果與討論

2.1XRD表征

采用陰離子模板法合成的氧化鋁樣品的XRD譜圖，可以看出樣品的特征衍射峰與標準的Y-Al2O3樣品的衍射峰一致，說明確實合成了Y-Al2O3粉末，氧化鋁粉末的XRD譜圖如圖1所示。

2.2氮氣吸脫附表征

不同煅燒溫度下合成的Y-Al2O3樣品的孔道結構參數對比如表1所示。結果發現，500℃下煅燒獲得的Y-AlO3樣品具有更高的比表面積，所以確定最佳煅燒溫度為500℃。

不同晶化時間下合成的Y-Al2O3樣品的孔道結構參數對比如表2所示。結果發現，晶化24 h和36 h獲得的y-Al2O3樣品均具有較高的比表面積和相近的孔徑，但是綜合考慮合成周期因素，最終確定最佳晶化時間為24 h。

不同晶化溫度下合成的y-Al2O3樣品的孔道結構參數對比如表3所示。結果發現，不同溫度下獲得的樣品孔徑分布一致，但100℃下晶化獲得的y-Al2O3樣品具有更高的比表面積，所以確定最佳晶化溫度為100℃。

3結語

采用陰離子模板法成功合成了y-Al2O3材料，其中在晶化時間24 h，晶化溫度100℃，煅燒溫度500℃下所獲得的樣品具有更高的比表面積。