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微波無溶劑法提取薰衣草精油的工藝研究

2017-05-21 03:21:00
山東化工 2017年23期
關鍵詞:工藝實驗

范 琳

(威海職業學院,山東 威海 264210)

薰衣草(Lavandualaangustifolia Mill)是唇形科薰衣草屬多年生亞灌木植物,又名香水植物,常見天然香料植物,其精油因含烯、酮、酯類等物質,芳香宜人,且具有鎮靜催眠、抗菌消炎、驅蟲、抗氧化等功效,廣泛應用于食品、化妝品和醫藥領域[1]。我國于20世紀初期從國外引種,現在已經在新疆、陜西、江蘇等地大面積推廣種植,山東省威海市于2010年開始引種并進行規模化種植。

水蒸汽提取法、低沸點有機溶劑提取法、超臨界CO2提取法等方法提取薰衣草精油是目前國內通常采用的方法,但存在提取溫度高、時間長、壓力大、操作復雜、提取劑消耗多、有機溶劑殘留、能耗大、設備昂貴等弊端[2]。微波法是近幾年發展起來的快速提取方法,具有提取時間短,產物收率高等特點。以山東威海本土種植的芳香植物薰衣草為原料,開展微波無溶劑植物精油提取技術研究,探索本土芳香植物精油無溶劑微波萃取工藝及參數。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

供試材料為山東省威海市威鷹芳香生物工程股份有限公司本土種植的薰衣草(品種為法國藍)。

試驗儀器:NEOS微波萃取儀(意大利邁爾斯通公司)。

1.2 試驗方法

1.2.1 薰衣草精油的提取工藝流程

薰衣草干花→浸泡→微波提取→餾出液靜置→分層→測體積

1.2.2 薰衣草精油的提取方法

將薰衣草干花用純凈水浸泡瀝水后,用微波萃取儀提取精油, 低溫靜置1h使之分層, 上層即為薰衣草精油, 準確測量體積, 重復3次, 取平均值。

2 結果與分析

2.1 單因素實驗

2.1.1 提取功率對精油收得率的影響

取薰衣草干花200g,在固定條件(浸泡時間2 h、提取時間40min、料液比1∶2)提取功率分別設定為200、400、600、800、1000W,測定薰衣草精油得率,結果見圖1。

不同微波功率工作下提取精油的溫度不同,精油收得率不同。當微波功率較低時,精油提取的溫度相對偏低,精油提取不徹底,精油收得率偏低;但微波功率過高,物料溫度過高,不僅會使精油部分精油氧化,精油味道開始變差,品質下降,而且物料瞬時升溫,會導致部分物料焦化,導致萃取的精油出現焦糊味道,甚至轉變為棕褐色的焦油,精油收得率為0。由實驗得知,微波提取薰衣草精油微波功率在300~800W時,精油收得率較高,但功率超過600W時精油味道變差,功率超過800W時薰衣草物料出現部分焦化,尤其到后期截留的精油顏色增深,味道有焦糊味道只能舍棄。因此,在500W微波提取薰衣草精油萃取得率最佳。

圖1 微波提取功率對精油收得率的影響

2.1.2 提取時間對精油收得率的影響

取薰衣草干花200 g,在固定條件(浸泡時間2 h、提取功率400W、料液比1∶2)提取時間分別設定為10、20、40、60、80min,測定薰衣草精油得率,結果見圖2。

圖2 微波提取時間對精油收得率的影響

由圖2可見,微波提取時間的長短直接影響精油收得的多少。提取時間短,精油提取不完全;精油提取時間過長,精油收得率反而為0,微波提取薰衣草精油的最佳時間為60min,當提取超過60min時,物料開始出現部分焦化的現象,以致精油味道難聞,只能舍棄。

2.1.3 浸泡時間對精油收得率的影響

取薰衣草干花200 g,在固定條件(提取功率400W、提取時間40min,料液比1∶2)浸泡時間分別設定為0.5、1、2、4、8、12 h,測定薰衣草精油得率,結果見圖3。

圖3 浸泡時間對精油收得率的影響

由圖3可見,在微波提取前純化水浸泡薰衣草干花的時間也會影響精油的提取收得率,但并不是浸泡的時間越長提取的精油越多,反而時間過長精油收得率會下降少許,可能在長時間浸泡期間,精油揮發及滲入浸液中,在提取前瀝水時丟失。因此,在微波提取薰衣草精油時最佳浸泡時間為1h。

2.1.4 浸泡料液比對精油收得率的影響

取薰衣草干花200 g,在固定條件(提取功率400W、提取時間40min,浸泡時間1h)浸泡料液比分別設定為1∶0.5,1∶1.0,1∶1.5,1∶2.0,1∶2.5,測定薰衣草精油得率,結果見圖4。

圖4 浸泡料液比對精油收得率的影響

由圖4可見,在微波提取前浸泡薰衣草干花的料液比對精油收得率有一定的影響,但水過多時精油收得率會下降,可能是部分薰衣草精油在提取前瀝水時丟失。因此,在微波提取薰衣草精油時最佳浸泡料液比為1∶1.5。

2.2 正交實驗

2.2.1 正交實驗因素

表1 正交實驗因素水平表

由單因素實驗確定了微波法提取薰衣草精油的因素和水平, 為了確定最佳提取工藝條件,以浸泡時間、浸泡料水比、提取時間和提取功率4個因素,設計3水平4因素[5],因素水平表見表1。

2.2.2 正交實驗結果

由表2可知,薰衣草精油微波無溶劑提取的收得率影響因素大小順序為: 提取時間>提取功率>浸泡料水比>浸泡時間,最佳提取工藝為: 浸泡時間1.5 h,浸泡料水比1∶1.5,提取時間50min,提取功率500W,收得率3.75%。

表2 正交實驗結果

3 結論

(1)以微波無溶劑技術提取威海本土種植的薰衣草精油的最佳工藝為:浸泡時間1 h,浸泡料水比1∶1.5,提取時間50min,提取功率500W,收得率3.75%。

(2)以微波無溶劑技術在最佳工藝條件下,提取威海本土種植的薰衣草精油無色澄清透亮,芬芳濃郁,具有典型的芳香氣味。

參考文獻

[1]童 紅,唐 軍,張正方.薰衣草及其精油的研究進展[J].香料香精化妝品,2013(6):55-58.

[2]趙 華,張金生,李麗華,等.植物精油提取技術的研究進展[J].遼寧石油化工大學學報, 2006,26(4):137-140.

[3]王 娟.茶樹花精油超高壓、超聲波與微波輔助萃取工藝優化[J].食品與機械,2014,30(2):146-148.

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