筋骨康復片的質量標準研究

張國鋒+來有雪

摘 要：目的：制定筋骨康復片中骨碎補中柚皮苷的含量測定方法 方法：用高效液相法測定柚皮苷的含量 結果：線性范圍：0.1308～0.6540μg穩定性：RSD=1.21%，精密度：RSD=0.97%，重復性：RSD=1.96%，回收率：95.3%～99.3%，RSD=1.65%。樣品含量測定數據：不得少于1.0mg；結論：本方法準確、簡便、專屬性強。

關鍵詞：質量標準；柚皮苷；高效液相色譜

中圖分類號：R284 文獻標識碼：A 文章編號：1671-2064（2017）06-0198-01

筋骨康復片是由三七、黃瓜子、骨碎補、雞血藤等七味中藥經提取加工制成傳統中藥復方制劑。具有活血止痛，壯腰強腎的功效。制定了生產工藝含量檢測指標，以確保制劑穩定、安全、有效。

1 儀器與試劑

（1）儀器：日本島津LC-10ATvp高效液相色譜儀；SPD-10Avp紫外檢測器；色譜柱： Diamonsil（TM） C18 5μm 200×4.6mm色譜柱。（2）試劑：柚皮苷由中國藥品生物制品檢定所提供。甲醇、乙腈為色譜純。其它試劑均為分析純。供試品筋骨康復片為試制產品。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠；柱溫：30℃；流動相：甲醇-乙腈—2%冰醋酸水溶液（8：15：80）；流速：1.0ml/min；檢測波長：283nm；測定時間：30min。

2.2 方法學的考察

2.2.1 線性范圍考察

精密稱取柚皮苷對照品10.90mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取6ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含0.0654mg的溶液。分別精密吸取2、4、6、8、10μl溶液，注入液相色譜器儀中，測定色譜峰面積。

2.2.2 穩定性試驗考察

取本品10片，除去薄膜衣，研細，取粉末0.6g，精密稱定，按照[含量測定]項下制備供試液，精密取同一供試品，按0、2、4、6、8小時時間間隔，分別進樣分析，測定色譜峰面積。

2.2.3 精密度試驗考察

取本品10片，除去薄膜衣，研細，取粉末0.6g，精密稱定，按照[含量測定]項下方法制備供試液。分別精密吸取供試液5μl，連續進樣5次，按前述色譜條件進樣分析，測定色譜峰面積，測定結果見表1。

2.2.4 回收率試驗考察

取本品10片（含量1.30mg/片，片重0.65g/片）除去薄膜衣，研細，分別取五份粉末各0.3g，精密稱定，精密加入柚皮苷對照品0.654mg，方法：取柚皮苷對照品溶液（0.109mg/ml）30ml，加入甲醇稀釋至250ml，搖勻，精密吸取50ml加入樣品中，回流提取1小時，其它按樣品含量測定項下方法操作，測定，測定結果見表2。

3 討論與結論

本實驗方法學考察試驗中：柚皮苷進樣量在0.1308～0.6540μg范圍內線性關系良好；穩定性考察試驗中RSD%為1.21；精密度考察試驗中RSD%為0.97；重復性考察試驗中RSD%為1.96；回收率考察試驗中回收率在95.3～99.3%范圍內，以上均符合規定。本方法準確、簡便、專屬性強，可用于筋骨康復片的質量標準測定。