柱前衍生化HPLC法測定鐵皮石斛破壁飲片中甘露糖的含量

晏薇娜　喬楊　張敏　田民義　王慧娟

摘要：采用柱前衍生化HPLC法測定了12批鐵皮石斛破壁飲片中甘露糖的含量。藥材采用80%乙醇回流提取除雜后，水煎煮制得石斛多糖，然后將多糖經酸水解為單糖，再用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（ PMP）進行衍生化處理，以鹽酸氨基葡萄糖作為內標進樣測定。結果平均校正因子為08248，RSD為063%，平均加樣回收率為9803%。每批鐵皮石斛破壁飲片中單糖含量存在明顯差異，但均符合藥典要求。

關鍵詞：柱前衍生化；鐵皮石斛；甘露糖；HPLC；含量測定

中圖分類號：R927 2

文獻標識碼：A

文章編號：1008-0457（2017）02-0090-05國際DOI編碼：10.15958/j.cnki.sdnyswxb.2017.02.020

Abstract：Pre-column derivatization HPLC method was adopted to measure mannose content in 12 batches of Dendrobium. After removing impurity by reflux extraction with 80% ethanol， Dendrobium polysaccharides of the medicinal materials were prepared by water decoction， and then hydrolyzed into monosaccharides which was treated with 1- phenyl -3- methyl -5- （PMP）. Glucosamine hydrochloride was used as the internal standard for sample determination. The results showed that the average correction factor was 08248， RSD was 063%， and the average recovery was 9803%. Although significant differences in the content of monosaccharide in each batch of medicinal materials were observed， they all met the pharmacopoeia requirements..

Key words：pre-column derivatization； dendrobium； mannose； HPLC； determination of content

鐵皮石斛藥材是蘭科植物鐵皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的干燥莖，具有益味生津，滋陰清熱的功效[1]，現代藥理學研究表明，鐵皮石斛多糖具有增強免疫力、降血糖、降血壓、抗氧化、抗腫瘤等藥理作用[2-5]，為其主要藥效成分。經研究，鐵皮石斛多糖主要由甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖組成，其中甘露糖的含量最高[6-7]。破壁飲片是采用現代超微技術，將中藥飲片粉碎至300目、粒徑小于45微米，可供直接口服使用的新型中藥飲片。中藥破壁飲片具有高效免煎、攜帶方便、質量可控、安全衛生等特點，因此成為近年中藥研究的熱點[8]。

本實驗采用柱前衍生化HPLC法，測定了貴州某企業提供的12批鐵皮石斛破壁飲片中甘露糖的含量。為鐵皮石斛破壁飲片的質量控制提供了依據，對石斛多糖的活性研究具有進一步的意義。

1材料與方法

11儀器與試藥

111儀器

Agilent 1260高效液相色譜儀，G1311B輸液泵，G1316A柱溫箱，G1329B自動進樣器，G4212B-DAD檢測器，Chemstation色譜工作站。……