丁宗慶,吳承明
(漢江師范學院 生物化學與環境工程系,湖北 十堰 442000)
分散液相微萃取-分光光度法測定水樣中痕量肼
丁宗慶*,吳承明
(漢江師范學院 生物化學與環境工程系,湖北 十堰 442000)
建立了分散液相微萃取-分光光度法測定痕量肼的新方法. 在0.2 mol/L HCl介質中,以對二甲氨基苯甲醛(PDAB)為顯色劑,三氯甲烷為萃取劑,乙醇為分散劑分離富集溶液中痕量肼. 優化了反應酸度、萃取劑與分散劑的選擇和用量、顯色劑用量、顯色時間和萃取時間等影響因素. 最佳實驗條件下,方法的線性范圍0.80~120 μg/L(r=0.999 5),檢出限0.26 μg/L. 應用于實際水樣測定,回收率在98.0%~103.4%之間,RSD在2.7%~3.2%之間.
分散液相微萃取;分光光度法;肼;水樣
肼具有強還原性,大量應用于醫藥中間體、染料、橡膠、發泡劑及其他工業領域,還用作火箭燃料. 肼具有高毒性,是重要的環境污染物和公認的致癌物,其蒸氣和溶液能經皮膚、呼吸道迅速被吸收,對人體多器官造成危害[1]. 痕量肼的測定方法主要有分光光度法[2]、氣相色譜法[3]、熒光光度法[4]、電分析化學法[5]等. 分光光度法由于設備普及率高、操作簡單而被廣泛應用,但其靈敏度低,選擇性差. 對于復雜基質中痕量肼的測定,必須對樣品進行分離富集,以提高靈敏度,排除基質干擾. 傳統的分離富集技術,如液液萃取[6]、固相萃取[7]等存在有機溶劑用量大、操作繁瑣等弊端,分散液相微萃取[8-10](DLLME)是一種有廣闊應用前景的新技術,該技術只使用微升級的萃取劑,在分散劑的作用下可迅速將目標化……