固相萃取-高效液相色譜法測定水中3種有機磷農(nóng)藥殘留

鄭遠利, 馬莉莉, 吳曉波, 譚 偉, 楊 敏, 王紅斌*

(1. 云南民族大學 化學與環(huán)境學院, 昆明 650500; 2. 云南省植保植檢站, 昆明 650034)

固相萃取-高效液相色譜法測定水中3種有機磷農(nóng)藥殘留

鄭遠利1,2, 馬莉莉2, 吳曉波2, 譚 偉1, 楊 敏1, 王紅斌1*

(1. 云南民族大學 化學與環(huán)境學院, 昆明 650500; 2. 云南省植保植檢站, 昆明 650034)

丙溴磷、三唑磷和毒死蜱是3種高效殺蟲劑。丙溴磷是一種分子內(nèi)含有正丙硫基的硫代磷酸酯類中等毒性殺蟲劑,作用迅速,藥劑吸著力強,對產(chǎn)生抗性的害蟲有殺滅的效果[1]。三唑磷是高效的有機磷殺蟲、殺螨劑[2],對危害糧食、果蔬等農(nóng)作物的害蟲有良好的防治效果。毒死蜱是乙酰膽堿酯酶抑制劑,屬硫逐磷酸酯類中等毒性殺蟲劑,對棉鈴蟲有預防效果[3-4]。在甲胺磷、對硫磷等有機磷殺蟲劑被禁止使用之后,這3種農(nóng)藥的使用量增加,大量殘留在水環(huán)境中,嚴重污染了水環(huán)境[5-6]。而現(xiàn)行水質(zhì)國家標準方法中還未對丙溴磷、三唑磷、毒死蜱這3種農(nóng)藥的殘留量做出明確規(guī)定。目前報道的文獻中大多是針對單一或兩種農(nóng)藥進行殘留檢測[7],應用液相色譜法同時檢測這3種農(nóng)藥還尚未報道。本工作利用高效液相色譜法建立同時對丙溴磷、三唑磷、毒死蜱有效分離的測定方法。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

島津LC-20A型液相色譜儀;萃取小柱為C18固相萃取小柱(ODS)、氨基固相萃取小柱(NH2)、親水憎水平衡極性高分子柱(TPS)、弗羅里硅土固相萃取小柱(Florisil)。

丙溴磷(純度為95.8%)、三唑磷(純度為96.5%)、毒死蜱(純度為98.9%)標準品;甲醇、乙腈為色譜純;丙酮、正己烷、乙酸乙酯為分析純;試驗用水為超純水?！?br>