保琦蓓, 傅科杰, 錢 丹, 任清慶
(1. 寧波出入境檢驗檢疫局 紡織品檢測中心, 寧波 315100; 2. 寧波檢驗檢疫科學技術研究院, 寧波 315012;3. 浙江理工大學 材料與紡織學院, 杭州 310018)
Accuracy profile理論在高效液相色譜法測定紡織品中3種有機溶劑殘留中的應用
保琦蓓1,2, 傅科杰1,3, 錢 丹1, 任清慶1
(1. 寧波出入境檢驗檢疫局 紡織品檢測中心, 寧波 315100; 2. 寧波檢驗檢疫科學技術研究院, 寧波 315012;3. 浙江理工大學 材料與紡織學院, 杭州 310018)
樣品經超純水機械振蕩萃取,提取液在Spursil C18色譜柱上分離,以甲醇-水-乙腈(25+70+5)混合液為流動相進行洗脫,檢測波長為200 nm。N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的質量濃度在0.5~10 mg·L-1內與峰面積呈線性關系,檢出限(3S/N)為1.1~2.8 mg·kg-1,測定下限(10S/N)為3.7~9.3 mg·kg-1。采用Accuracy profile理論驗證方法的準確性,并評估了測定的不確定度,說明方法可滿足3種有機溶劑的日常檢測要求。
高效液相色譜法; Accuracy profile理論;N-甲基吡咯烷酮;N,N-二甲基甲酰胺;N,N-二甲基乙酰胺; 紡織品
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)是紡織品制造工業中重要且經常使用的萬能溶劑,主要用于聚酰胺材料的聚合及合成纖維的紡紗等過程[1-6]。制造工序中使用的溶劑殘留在紡織成品中會引發一系列環境與健康問題[7]。2013年1月,生態紡織品檢測標準Oeko-Tex Standard 100將DMAc和NMP加入限用檢測物質列表,且規定其在紡織品中的限量為0.1%[8]。日本《化學物質審查規制法》將DMAc和NMP列入優先評估化學品清單,并規定若產品含該物質,生產商和進口商必須告知消費者[9]。美國《華盛頓兒童產品安全法》中要求兒童產品中NMP的質量比超過100 mg·kg-1必須申報[10]。……