氣相色譜-質譜法測定木塞中10種多氯苯酚的殘留量

安 瑩, 燕傳勇, 張 凌, 劉 姍

(徐州工業職業技術學院, 徐州 221140)

氣相色譜-質譜法測定木塞中10種多氯苯酚的殘留量

安 瑩, 燕傳勇*, 張 凌, 劉 姍

(徐州工業職業技術學院, 徐州 221140)

采用氣相色譜-質譜法同時測定木塞中10種多氯苯酚的殘留量。樣品經甲醇萃取后,在碳酸鉀溶液中用乙酸酐乙酰化后再用正己烷萃取,萃取液經DB-5MS毛細管色譜柱分離,質譜分析中選擇電子轟擊正離子源和選擇離子監測模式。10種多氯苯酚的線性范圍為1.0～100.0 mg·L-1,檢出限(3S/N)在0.03～0.21 mg·kg-1之間.加標回收率在88.4%～104%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)在2.1%～4.6%之間。方法用于市售木塞中10種多氯苯酚的測定,檢出率為77.8%。

氣相色譜-質譜法; 多氯苯酚; 木塞; 殘留

多氯苯酚是指苯酚分子中苯環上氫原子被多個氯原子所取代的衍生物,包括2,3,4-三氯苯酚、2,3,5-三氯苯酚、2,3,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、3,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,4,5,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、五氯苯酚。多氯苯酚常作為殺蟲劑、消毒劑、防霉劑而廣泛用于木質食品接觸材料(如木塞、木質飯盒、木碗、木筷、木勺等)中,不慎吸入、攝入或經皮膚吸收后對人體有害,對眼睛、皮膚、黏膜和上呼吸道有刺激作用[1]。鑒于多氯苯酚對食品安全及人體健康的影響,木材、水質、紡織品、食品接觸材料等行業標準已開始限制其殘留量[2]。

目前,多氯苯酚的測定方法主要包括熒光光譜法[3-4]、液相色譜法[5-7]、氣相色譜法[8-10]、氣相色譜-質譜法(GC-MS)[11-15]和液相色譜-串聯質譜法[16]等,但未見GC-MS同時測定食品接觸材料木塞中10種多氯苯酚殘留量的相關報道。……