在線衍生-高效液相色譜法測定化妝品中的游離甲醛

呂春華, 陳笑梅, 朱曉雨, 黃超群

(浙江出入境檢驗檢疫局 檢驗檢疫技術中心, 杭州 310016)

在線衍生-高效液相色譜法測定化妝品中的游離甲醛

呂春華, 陳笑梅, 朱曉雨, 黃超群

(浙江出入境檢驗檢疫局 檢驗檢疫技術中心, 杭州 310016)

采用自動在線衍生-高效液相色譜法測定化妝品中游離甲醛的含量。樣品經乙腈渦旋提取,以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液為衍生液,在線衍生2 min后,衍生物在Agilent C18色譜柱上分離,以乙腈(65+35)溶液為流動相進行洗脫,用二極管陣列檢測器測定,檢測波長為355 nm。甲醛線性范圍為1.0～20.0 mg·L-1,測定下限(10S/N)為50 mg·kg-1。加標回收率在83.0%～98.4%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)在3.4%～7.8%之間。

高效液相色譜法; 自動在線衍生; 游離甲醛; 化妝品

甲醛被世界衛生組織確認為致癌和致畸物質,在我國有毒化學品控制名單上高居第二位。化妝品中甲醛超標問題越來越引起消費者的關注。甲醛或甲醛緩釋劑通常被添加至化妝品中,通過緩慢釋放甲醛或其衍生物達到殺菌防腐目的。我國《化妝品衛生規范》(2007版)[1]規定甲醛為限用物質,其限量為0.1%～5%,同時禁止用于噴霧產品;規定甲醛緩釋劑類防腐劑的限量為0.1%～0.6%;所有含甲醛或可釋放甲醛物質的化妝品,當成品中甲醛含量超過0.05%(以游離甲醛計)時,必須在產品標簽上標印“含甲醛”。

化妝品中甲醛的檢測方法有分光光度法[1]、柱后衍生-色譜法[2]和柱前衍生-色譜法[3-9]。由于化妝品中甲醛緩釋劑的存在,在樣品前處理過程中,甲醛緩釋劑會大量分解,導致游離甲醛的檢測結果偏高。……