氣相色譜-雙柱雙電子捕獲檢測器測定魚肉中的有機氯農(nóng)藥

曹方方, 于建釗, 費金巖, 許秀艷*, 許人驥, 呂怡兵

(1. 山東省環(huán)境監(jiān)測中心站, 濟南 250101; 2. 中國環(huán)境監(jiān)測總站, 北京 100012;3. 撫順市環(huán)境監(jiān)測中心站, 撫順 113000)

氣相色譜-雙柱雙電子捕獲檢測器測定魚肉中的有機氯農(nóng)藥

曹方方1, 于建釗2, 費金巖3, 許秀艷2*, 許人驥2, 呂怡兵2

(1. 山東省環(huán)境監(jiān)測中心站, 濟南 250101; 2. 中國環(huán)境監(jiān)測總站, 北京 100012;3. 撫順市環(huán)境監(jiān)測中心站, 撫順 113000)

采用氣相色譜-雙柱雙電子捕獲檢測器(ECD)測定魚肉樣品中的10種有機氯農(nóng)藥(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。樣品經(jīng)正己烷振蕩提取后,提取液經(jīng)自制酸性硅膠柱凈化,采用DB-35MS和DB-5毛細管色譜柱進行雙柱雙ECD分析。10種有機氯農(nóng)藥的線性范圍均為5.0～250 μg·L-1,檢出限(3.143s)在0.2～1.2 μg·kg-1之間。加標回收率在85.7%～121%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)不大于16%。

氣相色譜法; 雙柱雙電子捕獲檢測器; 有機氯農(nóng)藥; 魚肉

有機氯農(nóng)藥(OCPs)是一類全球性環(huán)境污染物,對人和牲畜具有致癌、致畸和致突變等作用。食品是人類攝入OCPs的主要途徑之一,特別是高脂肪含量的動物性食品,如肉類、魚類和奶制品等[1]。我國第五次總膳食研究調(diào)查結(jié)果顯示,肉類、水產(chǎn)、蔬菜等膳食樣品中六六六(HCHs)和滴滴涕(DDT)殘留量最高,分別可達21.6%,42.0%[2]。文獻[3]報道中國人體內(nèi)攝入的DDT 75%來自于海魚,美國人體內(nèi)攝入的DDT 75%來自于淡水魚。文獻[4]在對志愿者人奶的分析中發(fā)現(xiàn)人體內(nèi)HCHs和DDT的含量均與魚的攝入量有較強的相關(guān)性。因此,快速、準確測定魚肉樣品中的HCHs和DDT等有機氯農(nóng)藥殘留具有重要意義。

目前國內(nèi)關(guān)于動物源性食品中有機氯農(nóng)藥測定的標準方法主要有SN/T 0127-2011[5]、GB/T 9695.10-2008[6]、GB/T 14551-2003[7]。……