聚乙烯/聚丙烯復合纖維定性方法研究

曹月嬋++陸佳英++谷小輝++羅峻++楚珮

摘要：

采用燃燒法、顯微鏡法、化學溶解法、紅外光譜法以及差示掃描量熱法（DSC）對聚乙烯/聚丙烯（PE/PP）復合纖維進行定性鑒別，并與聚乙烯纖維、聚丙烯纖維進行比較研究。測試結果表明：PE/PP復合纖維在燃燒性能和化學溶解性能上與聚乙烯纖維、聚丙烯纖維相似。PE/PP復合纖維橫縱截面為皮芯結構，而單組分的這兩種纖維為圓形結構；在紅外光譜與DSC測試分析中，PE/PP復合纖維與聚乙烯纖維、聚丙烯纖維有明顯的區別，它們可以快速準確地定性鑒別PE/PP復合纖維和單組分纖維的成分，這一方法也為其他兩組分復合纖維的定性提供了參考。

關鍵詞：聚乙烯/聚丙烯復合纖維；差示掃描量熱法；定性

1 引 言

復合纖維是由兩種及兩種以上聚合物或由不同性質的同類聚合物經復合紡絲工藝過程而制成的化學纖維，聚乙烯/聚丙烯（PE/PP）復合纖維是典型的皮芯結構復合纖維，皮層組織熔點低且柔軟性好，芯層組織則熔點高、強度高[1-3]。PE/PP復合纖維經過熱處理后，皮層一部分熔融而起粘結作用，其余仍保留纖維狀態，具有熱收縮率小的特征，特別適合用作熱風穿透工藝生產衛生材料、保暖填充料、過濾材料等產品[4]。隨著PE/PP復合纖維在紡織行業廣泛應用于紡織品，其纖維成分的定性鑒別需求日益增大，但目前并沒有針對PE/PP復合纖維及其他兩組分復合纖維的定性標準方法，造成檢測人員在復合纖維的定性鑒別中容易與常規的纖維混淆，從而給出錯誤的定性結果。本文采用燃燒法、顯微鏡法、化學溶解法、紅外光譜法和差示掃描量熱法（DSC法）對PE/PP復合纖維的定性鑒別進行了研究，并與聚乙烯纖維和聚丙烯纖維進行比較分析，展示了PE/PP復合纖維與聚乙烯纖維、聚丙烯纖維在各種測試方法中的差異，為快速準確地定性鑒別PE/PP復合纖維提供了方法參考。

2 試驗部分儀器和試劑

儀器：纖維細度成分顯微分析儀；梅特勒-托利多AE200電子天平；AS型水浴恒溫振蕩器；Nicolet 6700傅里葉變換紅外光譜儀；ULE400型恒溫烘箱；差示掃描量熱分析儀（DSC）。

試劑：75%硫酸、濃硫酸、20%鹽酸、濃鹽酸、88%甲酸、濃硝酸、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、苯酚。

3 結果與分析

3.1 燃燒法

燃燒鑒別法是依據纖維接近火焰時、在火焰中和離開火焰后的不同燃燒狀態和熔融情況，燃燒時散發的氣味以及燃燒剩余物的顏色、形狀、硬度等來鑒別纖維的方法。用鑷子夾持纖維的一端，緩慢地移近火焰，觀察纖維在整個燃燒過程中所發生的現象。PE/PP復合纖維的燃燒特征如表1。

由表1可知：PE/PP復合纖維與標準FZ/T 01057.2—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第2部分：燃燒法》中聚乙烯纖維、聚丙烯纖維的燃燒狀態、火焰顏色、燃燒氣味以及殘渣形態等燃燒特征無明顯差異，三種纖維的燃燒特征相似，無法利用燃燒法進行初步區分。在實際檢測過程中，也只能依據燃燒法區分纖維的大類，不能準確鑒別出具體的纖維種類，需對樣品進一步定性分析。

3.2 顯微鏡法

用纖維細度成分顯微分析儀采集聚丙烯纖維、聚乙烯纖維、PE/PP復合纖維的橫、縱向形態特征圖。將纖維手扯伸直平行，抽取少量置于載玻片上，滴上石蠟油，覆上蓋玻片，在顯微鏡下觀察纖維縱向形態；橫截面制片采用哈氏切片器，將整理好的纖維嵌于切片器凹槽中，切出10μm～30μm的薄片，用火棉膠凝固，在顯微鏡下觀察纖維橫截面形態。三種纖維相應的橫縱截面如圖1所示。（使用OLYMPUS BX53纖維細度分析儀觀察，放大倍數：×1000）

3.3 化學溶解法

化學溶解法是利用纖維在溫度下的不同化學溶劑中的溶解特性來鑒別纖維的方法。本測試中選用10種常用化學試劑在相同的濃度、處理溫度和溶解時間下對PE/PP復合纖維進行溶解試驗，結果見表3。

從表3可以看出，PE/PP復合纖維在常溫和煮沸的75%硫酸、濃硫酸、20%鹽酸、濃鹽酸、88%甲酸、濃硝酸、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、苯酚這10種試劑中都不溶解，與標準FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法》中聚乙烯纖維和聚丙烯纖維的溶解性能相似且化學穩定性好。由此可知，通過化學溶解的方法無法對PE/PP復合纖維進行定性，需要其他方法來進一步定性。

3.4 紅外光譜分析

由于本試驗需要分析復合纖維內部結構定性，紅外透射光譜法制樣繁瑣、耗時且分析周期長，不利于快速準確地對纖維的成分進行定性。故選擇衰減全反射傅里葉紅外光譜法（ATR法）對聚丙烯纖維、聚乙烯纖維、PE/PP復合纖維進行紅外光譜測試，每個試樣掃描32次，選擇自動增益，分辨率為4cm-1，測試光譜范圍為4500cm-1～400cm-1，并對測試光譜進行自動基線校正處理。三種纖維的紅外譜圖如圖2所示。

由圖2可知：圖2A中，振動峰2949.17cm-1為聚丙烯纖維的—CH2—不對稱伸縮振動，2916.36 cm-1為—CH2—不對稱伸縮振動，2866.17 cm-1為—CH2—對稱伸縮振動，2837.00 cm-1為—CH2—對稱伸縮振動，1454.08 cm-1為—CH2—彎曲振動，1375.22 cm-1為—CH2—對稱變形振動；聚乙烯纖維各振動峰2912.89 cm-1為—CH2—不對稱伸縮振動，2847.44 cm-1為—CH2—對稱伸縮振動，1471.12 cm-1為—CH2—彎曲振動，715.51 cm-1為—（CH2）n—面內搖擺振動（如圖2B所示）。圖2C中PE/PP復合纖維紅外譜圖主要呈現為聚乙烯的特征譜圖，同時在1375.18cm-1處有出峰，該特征峰為聚丙烯分子—CH3對稱變形振動峰，主要原因在于ATR紅外光譜采集的即為皮層物質，紅外光的穿透能力較差，不足以完全穿過皮層到達芯層，由此可知PE/PP復合纖維的皮層成分為聚乙烯，芯層為聚丙烯。

因此PE/PP復合纖維紅外測試中會出現聚乙烯與聚丙烯分子基團的特征峰，但聚丙烯的特征峰較弱。由以上分析可知，不能單一通過ATR法對復合纖維進行準確的定性，需要進一步分析。

3.5 DSC測試分析

鑒于紅外測試中發現1375.18cm-1處的聚丙烯特征峰較弱，為進一步確認樣品纖維成分，采用DSC測試。DSC是在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣與參比物的功率差與溫度關系的一種熱分析方法，測試過程中考察聚丙烯纖維、聚乙烯纖維和PE/PP復合纖維在非等溫降溫過程中的結晶峰、升溫過程中熔融峰的位置，來對纖維進行快速準確定性。

DSC測試的條件為：環境氣氛為氮氣，纖維以50℃/min的速度升溫到300℃，并在該溫度下平衡5min，消除纖維的熱歷史，以10℃/min的速度降溫至50℃，在該溫度下平衡0.5min，再以10℃/min速度升溫到280℃。考慮到纖維其結晶與降溫過程熱歷史密切相關，因此選擇纖維的二次升溫曲線作為纖維成分定性鑒別的主要依據。

由圖3可知，二次升溫過程中，復合纖維出現了160.12℃的特征峰與聚丙烯纖維的熔融峰159.03℃相吻合，圖3B中132.13℃的特征峰與聚乙烯纖維的熔融峰137.30℃基本一致，所以PE/PP復合纖維二次升溫過程中出現了兩個熔融特征峰，與聚乙烯纖維和聚丙烯纖維的熔融峰一致，因此，可通過三種纖維的DSC測試，快速準確判斷三種纖維的成分，特別適用于復合纖維的成分定性。

由以上一系列測試結果可知，由于三種纖維的燃燒特征一致，又無法采用化學溶解法進行溶解而區分，顯微鏡只能區分纖維特征明顯的纖維，對于形態特征類似的化學纖維無法定性，對于皮芯結構的復合纖維只能觀察其結構，不能進行定性，而ATR法鑒別皮芯型復合纖維時，容易只鑒別到皮層成分，芯層成分的特征峰出峰弱，易被覆蓋，而采用DSC掃描可以快速準確地對復合纖維進行定性。

4 結論

研究表明：在采用燃燒法無法對纖維成分進行分類時，可以結合顯微鏡法，通過纖維橫縱截面圖初步判斷復合纖維為皮芯型結構，而采用常規化學試劑進行溶解試驗，纖維無法溶解表明復合纖維為化學纖維，進一步采用紅外光譜法進行分析，鑒別出皮層為聚乙烯材質，而芯層成分無法準確確認，因此最終采用DSC測試，可快速準確地定性出復合纖維的芯層為聚丙烯，由此定性為PE/PP復合纖維。這一測試方法也為測試其他兩組分復合纖維的成分提供了參考。

參考文獻：

[1] 崔衛國， 吳峰. PE/PP皮芯型復合纖維[J]. 化纖與紡織技術，2005， 1672（4） ：50-53.

[2] 蘆長椿. 國內外雙組分纖維的技術發展動向[J]. 紡織導報，2010 （1）：51-55.

[3] 錢鑫. 國內外雙組分纖維的生產現狀及發展趨勢[J]. 合成樹脂及塑料， 2013， 30（4）：80-84.

[4] 程愛民. PE/PP雙組分復合紡粘法非織造的結構與性能研究[D]. 上海： 東華大學， 2008.

（作者單位：廣州市纖維產品檢測研究院）