氧化石墨烯分散固相萃取－LC－MS／MS法檢測花生油中涕滅威及其代謝物殘留

倪永付，朱 濤，盧 經(jīng)，高 潔，李修平

（1．濟(jì)寧出入境檢驗(yàn)檢疫局，山東濟(jì)寧 272000；2．黃島出入境檢驗(yàn)檢疫局，山東青島 266555）

氧化石墨烯分散固相萃取－LC－MS／MS法檢測花生油中涕滅威及其代謝物殘留

倪永付1，朱 濤1，盧 經(jīng)2，高 潔1，李修平1

（1．濟(jì)寧出入境檢驗(yàn)檢疫局，山東濟(jì)寧 272000；2．黃島出入境檢驗(yàn)檢疫局，山東青島 266555）

建立了氧化石墨烯分散固相萃取—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（LC－MS／MS）檢測花生油中涕滅威及其代謝物涕滅威砜和涕滅威亞砜3種農(nóng)藥殘留的方法。樣品經(jīng)乙腈提取，以氧化石墨烯分散固相萃取凈化后，注入LC－MS／MS檢測。色譜柱采用Poroshell 120 EC－C18（3．0×100 mm，2．7 μm），在多反應(yīng)監(jiān)測模式下檢測，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明：上述3種農(nóng)藥在濃度5～150 μg／L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r＝0．991～0．999，方法檢測限為0．6～1．8 μg／kg，在不同添加水平下，平均回收率為62%～103%。該方法簡便、快速、成本低，能夠滿足花生油中涕滅威及其代謝物的檢測要求。

氧化石墨烯；分散固相萃取；液相色譜—質(zhì)譜／質(zhì)譜；花生油；涕滅威

涕滅威是一種劇毒、廣譜氨基甲酸酯類殺蟲劑，對膽堿酯酶有很強(qiáng)的抑制作用，能導(dǎo)致副交感神經(jīng)中毒從而達(dá)到殺蟲效果。由于其高效、經(jīng)濟(jì)而被廣泛應(yīng)用于蔬菜水果的種植過程，涕滅威在氧化物質(zhì)、微生物等條件的作用下容易被氧化成毒性更高的涕滅威砜、涕滅威亞砜。我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2763—2014《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》［1］規(guī)定花生油中涕滅威的最大殘留限量為0．01 mg／kg，檢測方法按照標(biāo)準(zhǔn)GB14929．2—1994的規(guī)定，使用層析柱進(jìn)行凈化，最后用氣相色譜進(jìn)行檢測。該標(biāo)準(zhǔn)目前尚無新版本，所涉及的操作過程繁瑣，不能適應(yīng)批量、快速檢測的需求。……