烏氏粘度計(jì)的校準(zhǔn)與不確定度分析

黃超+夏小波

摘 要：粘度在許多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，它是石油和石油產(chǎn)品重要的指標(biāo)之一，同時(shí)，在塑料、化纖、橡膠的生產(chǎn)過程中，粘度測(cè)量也是控制產(chǎn)品質(zhì)量與產(chǎn)量的重要手段。因此對(duì)測(cè)量粘度類的計(jì)量器具校準(zhǔn)意義重大。

關(guān)鍵詞：烏氏粘度計(jì)；校準(zhǔn)方法；不確定度

1 烏氏粘度計(jì)簡(jiǎn)介

烏氏粘度計(jì)全稱叫烏伯婁德粘度計(jì)，英文名Ubbelohde Viscometer。常見的烏氏粘度計(jì)是測(cè)定液體粘滯性以及高聚物分子量的重要玻璃類計(jì)量器具，它是由奧氏粘度計(jì)進(jìn)化而來，具有操作簡(jiǎn)單方便，測(cè)量精度準(zhǔn)確的特點(diǎn)。主要由兩大部分組成，一部分結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單，主要由進(jìn)氣管和主儲(chǔ)液球組成，主儲(chǔ)液球上有儲(chǔ)液的上限和下限標(biāo)簽。另一部分結(jié)構(gòu)相對(duì)復(fù)雜，也是烏氏粘度計(jì)的重要工作區(qū)域，主要由測(cè)量管、上儲(chǔ)液球、放空管、測(cè)量球、毛細(xì)管和緩沖球組成。測(cè)量管上有上下光位標(biāo)記 ，位于測(cè)量球的兩端。整個(gè)粘度計(jì)全長(zhǎng)是283mm，毛細(xì)管根據(jù)所測(cè)液體運(yùn)動(dòng)粘度范圍的不同，內(nèi)徑在0.24mm～6.25mm范圍內(nèi)。烏氏粘度計(jì)廣泛的應(yīng)用于石油工業(yè)，化學(xué)工業(yè)以及其他工業(yè)部門和相關(guān)的科學(xué)研發(fā)中。

2 烏氏粘度計(jì)的校準(zhǔn)原理

烏氏粘度計(jì)的校準(zhǔn)原理是用一定體積的液體，在重力作用下，流經(jīng)毛細(xì)管所需要的時(shí)間，以此求得該液體的運(yùn)動(dòng)粘度。在校準(zhǔn)烏氏粘度計(jì)時(shí)，通常選用已知運(yùn)動(dòng)粘度的液體作為標(biāo)準(zhǔn)液，得出該烏氏粘度計(jì)的粘度計(jì)常數(shù)。

公式為：C=v/t

其中C為粘度計(jì)的常數(shù)，mm2/s2，v為標(biāo)準(zhǔn)液的運(yùn)動(dòng)粘度，mm2/s，t為一定體積的標(biāo)準(zhǔn)液留經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間，s。

3 烏氏粘度計(jì)校準(zhǔn)的主要標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量器具

玻璃恒溫水浴（槽）：（20±0.05）℃

數(shù)字式溫度計(jì)：分度值0.01℃（必要時(shí)進(jìn)行溫度修正）

標(biāo)準(zhǔn)粘度液：國(guó)標(biāo)一級(jí)

電子秒表：分度值0.01s

以上設(shè)備均需按照國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程檢定合格。

4 烏氏粘度計(jì)的校準(zhǔn)步驟

4.1外觀檢查。烏氏粘度計(jì)的外觀采用透明的硼硅玻璃制成，其化學(xué)性能和應(yīng)力應(yīng)該符合耐水1級(jí)，耐酸1級(jí)，耐堿2級(jí)，殘余應(yīng)力光程差小于等于100nm/cm。毛細(xì)管內(nèi)壁應(yīng)光滑潔凈，不得有任何可能阻礙液體流動(dòng)的異物存在。測(cè)量管、放空管和進(jìn)氣管互相平行，整個(gè)毛細(xì)管必須垂直。

4.2標(biāo)準(zhǔn)液的選擇。每次校準(zhǔn)至少選擇兩種不同標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)液，運(yùn)動(dòng)粘度不宜太接近，且流經(jīng)時(shí)間要200s以上。

4.3裝入標(biāo)準(zhǔn)液。將一定體積的已知粘度的標(biāo)準(zhǔn)液吸入上儲(chǔ)液球中，放入恒溫水浴。注意不許有氣泡的存在，否則會(huì)減緩標(biāo)準(zhǔn)液的流動(dòng)時(shí)間。對(duì)烏氏粘度計(jì)進(jìn)行水平調(diào)節(jié)，恒溫時(shí)間控制在15～30min。

4.4開始計(jì)時(shí)。烏氏粘度計(jì)裝一種液體應(yīng)至少重復(fù)計(jì)時(shí)4次，重復(fù)性應(yīng)滿足JJF1059.1-2012的相關(guān)要求。一種液體流速計(jì)時(shí)完成后，應(yīng)清洗其毛細(xì)管內(nèi)壁，再開始裝下一種液體。整個(gè)過程中烏氏粘度計(jì)始終保持垂直靜止不動(dòng)。

4.5根據(jù)公式計(jì)算該烏氏粘度計(jì)的常數(shù)，多種標(biāo)準(zhǔn)液體計(jì)算所得的粘度計(jì)常數(shù)取平均值作為最后的校準(zhǔn)結(jié)果。

5 烏氏粘度計(jì)校準(zhǔn)不確定度分析

5.1標(biāo)準(zhǔn)粘度液的粘度值的不確定度由上一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)粘度測(cè)量裝置在校準(zhǔn)定值時(shí)，累積各種因素給出，相關(guān)校準(zhǔn)證書上應(yīng)有注明，屬于B類不確定度。

5.2標(biāo)準(zhǔn)液的穩(wěn)定性引入的不確定度。標(biāo)準(zhǔn)液一般是精制石油產(chǎn)品組成，主要成分是多元烴類的混合物。在合理的保存過程中，依然會(huì)隨著時(shí)間的流逝揮發(fā)和氧化。具體表現(xiàn)為，其粘度隨著時(shí)間的變化而變化。標(biāo)準(zhǔn)液的穩(wěn)定性引入的不確定度屬于B類不確定度。

5.3標(biāo)準(zhǔn)液粘溫性能引入的不確定度。在校準(zhǔn)過程中，標(biāo)準(zhǔn)液粘度會(huì)隨著周圍環(huán)境溫度的變化而變化。溫度的變化主要是由于控溫恒溫設(shè)備波動(dòng)度和均勻度引起，粘溫性能引入的不確定度屬于A類不確定度。

5.4人為因素引入的不確定度。由于校準(zhǔn)人員操作時(shí)帶來的誤差引入的不確定度屬于B類不確定度。

6 烏氏粘度計(jì)校準(zhǔn)過程中的注意事項(xiàng)

在烏氏粘度計(jì)的校準(zhǔn)過程中，對(duì)各個(gè)影響最終校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確度的環(huán)節(jié)進(jìn)行科學(xué)合理的控制，使上述各不確定度分量盡可能的減小，更好的提高校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

6.1在使用標(biāo)準(zhǔn)粘度液前，仔細(xì)查閱相關(guān)證書報(bào)告。在校準(zhǔn)過程中的溫度與定值溫度保持一致，以此確保標(biāo)準(zhǔn)粘度液的準(zhǔn)確性。

6.2正確存放標(biāo)準(zhǔn)粘度液。實(shí)驗(yàn)室備用的標(biāo)準(zhǔn)粘度液應(yīng)儲(chǔ)存在清潔、干燥、密閉的瓶中，避光、室溫下保存。盡最大可能減少其揮發(fā)和氧化變質(zhì)的機(jī)會(huì)，確保標(biāo)準(zhǔn)粘度液在有效期內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性能。

6.3使用精密且控溫性能優(yōu)秀的溫場(chǎng)設(shè)備，將校準(zhǔn)環(huán)境的溫差、波動(dòng)度和均勻度嚴(yán)格控制在要求范圍內(nèi)，恒溫的時(shí)間要充分。實(shí)驗(yàn)室的溫度與校準(zhǔn)溫度不得相差超過2℃，且不會(huì)有較大的波動(dòng)。

6.4烏氏粘度計(jì)的清洗也是校準(zhǔn)工作的重要環(huán)節(jié)，一是避免液體在毛細(xì)管內(nèi)流動(dòng)時(shí)受到非正常的阻力，影響讀取的時(shí)間。二是避免后裝入的標(biāo)準(zhǔn)液中混入前一種標(biāo)準(zhǔn)液，無法準(zhǔn)確確定其粘度值。

6.5相關(guān)的校準(zhǔn)工作人員應(yīng)全神貫注，避免操作失誤。尤其在計(jì)時(shí)的時(shí)候，注意力集中，做好掐表的準(zhǔn)備。

7 關(guān)于校準(zhǔn)結(jié)果的討論

在粘度與我們?nèi)祟愱P(guān)系日益密切的今天，為了保證烏氏粘度計(jì)可以準(zhǔn)確的測(cè)量粘度值，必須對(duì)其進(jìn)行科學(xué)合理的校準(zhǔn)，對(duì)校準(zhǔn)過程中出現(xiàn)的不確定因素的來源進(jìn)行分析，提出相關(guān)的控制方法，從而確保烏氏粘度計(jì)的計(jì)量性能準(zhǔn)確可靠。

參考文獻(xiàn)

[1]JJG155-1991《工作毛細(xì)管粘度計(jì)》

[2]JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》