中藥川芎提取工藝研究

楊天然

摘 要：目的：中藥川穹的藥物元素提取研究與工藝制備。方法：使用不同的提取研究方法對中藥川穹中的藥物元素進行提取，使用阿魏酸及藁本內酯最為藥品的元素提取篩選工藝指標，再用HPLC法對阿魏酸及藁本內酯的含量進行鑒定上的處理，讓含有質量得到驗證。最后使用不同的提取工藝對藥物元素進行提取上的處理，將這些制備工藝進行對比篩選。結果：綜合提取制備方法的使用得到了較好的結果，提取出的阿魏酸及藁本內酯含量較高，并且種制備工藝具有較好的可操作性。結論：通過大量的實驗對比研究發現，綜合提取分制備工藝具有良好的使用效果，可以進行廣泛的推廣與使用。

關鍵詞：川穹；阿魏酸；藁本內酯；高效液相色譜；提取工藝

川穹是一種傘形科植物，是一種較為常見的中藥藥材，這種藥材在使用的過程中一直采用干燥的方法對其進行處理，一般情況下，醫藥工作研究人員會對干燥后的川穹根部作為藥性揮發的主要使用部分，這味中藥的主要功效是活血行氣，并且在祛風止痛上具有神奇的效果，一般情況下，人們如果在運動的過程中出現了什么意外，跌打損傷等問題，使用的藥物中都會含有這種的藥物，因為川穹的活血化瘀功效也很好，川穹中的活性成分可以深入到血液中去，在血液中的堿性條件下藥性可以得到最大化的發揮。

1 儀器與試藥

LC-2010A型高效液相色譜儀（日本島津）；KQ-250E型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；TDL-5-A型飛鴿牌離心機（上海安亭科學儀器廠）；AB135-S電子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；KDM型可調控溫電熱套（山東鄄城華魯電熱儀器有限公司）。色譜純甲醇（美國Fisher公司）；色譜純醋酸（美國Fisher公司）；三重蒸餾水（自制）；其余試劑均為分析純；藁本內酯及阿魏酸對照品（標準品，中國藥品生物制品檢定所）；川芎藥材（北京同仁堂中藥店）。

2 方法與結果

2.1 高效液相色譜（HPLC）測含量方法HPLC法測定阿魏酸含量：150mm×4.6mmC18柱，以甲醇-0.l%醋酸溶液（30∶70）為流動相；檢測波長為325nm，流速1mL/min，30℃柱溫。HPLC法測定藁本內酯含量：250mm×4.6mmC18柱，以甲醇-0.1%醋酸溶液（55∶45）為流動相；檢測波長為280nm，流速1mL/min，30℃柱溫。

2.2 提取方法

2.2.1 乙醇回流提取工藝

將100g川芎粗粉，加6倍量70%乙醇回流提取3次，每次30min，合并3次藥液濾過，減壓回收乙醇至100mL。

2.2.2 水煎煮提取工藝

將100g川芎粗粉，加6倍量水煎煮3次，每次30min，合并3次藥液濾過，減壓濃縮至100mL。

2.3 標準曲線

阿魏酸：將阿魏酸精密吸取阿魏酸對照品溶液（0.8mg/mL）2.0、4.0、6、0、8.0、10mL，的實驗計量樣品放在10ml的棕色量瓶里面，然后再將70%的甲醇倒入進這個量瓶中去，稀釋到刻度，對量瓶做搖勻處理，此時實驗人員需要使用精密吸取試管將溶液進行吸取處理，吸取5μL的容量，注入到色譜系統中，對實驗眼樣品的峰面積進行測定，以阿魏酸的積分值作為參考標準的縱坐標，然后再將標準品的濃度作為橫坐標，將標準的曲線進行制作處理，在制作的過程中實驗人員要對實驗中產生的誤差進行剔除處理，保障實驗的結果可以具有一定的精準性，在對數值進行回歸方程上的計算，為Y=1×106X+6059.5，r=0.9999。

藁本內酯：對于這種元素質量上的測定，實驗人員需要使用精密儀器對對照品溶液進行吸取，并且也要按照上述的方法開展實驗上的步驟，分別取（1.5mg/mL）2.0、4.0、6.0、8.0、10mL，放置進棕色的量瓶中去，使用甲醇-三氯甲烷混合液稀釋至刻度，并手動進行搖勻處理，與阿魏酸的處理方法一樣，最后將實驗的結果上的回歸曲線方程式進行計算為：Y=2×106X+7979，r=0.9992。

2.4 實驗結果

2.4.1 實驗工藝綜合評價的方法確立

將這幾種提取上的制備方法進行高效液相色譜法對照處理以后就可以對結果進行測評與分析了，此時實驗人員可以將每種成分上的權重設置為0.5，這樣進行統一以后就可以對數據進行綜合性的評價了。評價上的公式為G=0.5×X/Xmax+0.5×Y/Ymax

G是本次評價中的綜合判分，X.、Y則分別為川芎中阿魏酸和藁本內酯的提取量，關于測評得結果與數據演示見表1：

2.4.2 工藝結果分析

實驗人員對實驗的結果進行分析以后就可以對實驗的結果進行對比處理了，這幾種實驗結果上對比計算出以后就實驗人員就可以將最優的制取工藝進行選擇了，發現90%乙醇溫浸提取和綜合提取的方法在成分的含量上比較接近，并且兩種制備工藝的可操做性都比較強，但是相對比之下發現，綜合提取制備工藝在生產的成本上比較經濟，并且適合制藥企業的大批量生產，最終的是制備最優配方是，生產一定數量的藥品時，可以采取在藥品中生產過程中的容器內加入5倍量0.5%的酸水溶液，30℃溫浸提取2次，每次2h，合并兩次藥液，濾過，藥液調ph近中性，藥液備用；藥渣加5倍量水60℃溫浸提取2次，每次2h，將處理過后的藥品溶液進行處理，藥渣加入8倍量水，用揮發油提取器提取6h，得到揮發油，藥液濾過，3次藥液合并。

3 討論

通過各種實驗方法上的對比可以發現，不同的制備工藝實施在不同的生產工藝下會得到不同的提取效果，其中綜合提取制備工藝是最為實用且高效的。并且在實驗的過程中制藥生產廠家不需要投入大量的資金，在藥品的制備工藝處理技術上也比較簡便易行，但是每一種制備工藝在使用的過程中都有優勢與缺點，這種制備工藝上的缺點是對藥品的提取上的溫度要求較高，高溫對于藥品的中的活性成分具有很大的殺傷力，所以這就需要實驗人員在處理的過程中將制備工藝進行改進，讓溫度上的要求可以得到控制，盡量減少對藥品活性上的傷害，讓藥效可以得到最大限度的保證，這不僅節約制藥過程中的成本，也讓制備的工藝得到了革新處理。

6種提取工藝各有優缺點，水提工藝經濟，簡便易行，但需要的提取溫度較高，對熱不穩定的有效成分破壞較嚴重；醇提工藝簡便易行，雖然也能夠較完全的提出有效成分，但不夠經濟；綜合提取方式雖然較繁瑣，但經濟可行適于大生產，并能夠更完全的提出有效成分。綜合諸多因素考慮，最終確定綜合提取工藝為川芎的最佳提取工藝。

由于川芎中存在著諸多對熱不穩定的有效成分，則下面實驗中的純化、濃縮干燥及在制備過程中的保存方式等都是需要進一步探索研究的。

參考文獻

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