人工林楊木增強-染色復合改性材的性能*

許茂松 呂文華 王雪玉

(中國林業科學研究院木材工業研究所 北京 100091)

人工林楊木增強-染色復合改性材的性能*

許茂松 呂文華 王雪玉

(中國林業科學研究院木材工業研究所 北京 100091)

【目的】 探討人工林楊木增強-染色復合改性方法及改性材性能，為人工林楊木資源的高效開發利用提供技術支持。【方法】 將相同質量分數的酸性大紅G水溶液、酸性湖藍A水溶液、酸性大紅G和酸性湖藍A與水溶性樹脂型增強改性劑MUF復配得到的增強-染色復合改性劑，分別對人工林楊木進行真空加壓浸漬處理，得到DG、DA、MUF-DG和MUF-DA4種染色改性材，測試其強度、顏色、耐水色牢度等性能。【結果】 1) DA和DG染色材的質量增加率分別為-1.69%和-0.65%，密度分別為0.352和0.365 g·cm-3； MUF-DA和MUF-DG增強-染色復合改性材的質量增加率分別為42.64%和54.27%，密度分別為0.445和0.510 g·cm-3。與DA染色材相比，MUF-DA增強-染色復合改性材的密度、抗彎彈性模量、抗彎強度和抗壓強度分別提高26.42%，6.76%，17.63%和54.32%； 與DG染色材相比，MUF-DG增強-染色復合改性材的密度、抗彎彈性模量、抗彎強度和抗壓強度分別提高39.73%，8.58%，18.82%和57.18%。2) DA染色材和MUF-DA增強-染色復合改性材染色前后的明度指數差(ΔL*)、紅綠指數差(Δa*)和黃藍指數差(Δb*)均為負值，MUF-DA增強-染色復合改性材的Δa*值更小、ΔL*和Δb*值均更大，藍色調更明顯； DG染色材和MUF-DG增強-染色復合改性材染色前后的Δa*為正值、ΔL*和Δb*為負值，MUF-DG增強-染色復合改性材的Δa*、ΔL*和Δb*值均更大，紅色調更明顯； MUF-DA和MUF-DG增強-染色復合改性材的色飽和度差(ΔC*)均顯著大于相應的DA和DG染色材。3) DA和DG染色材水浸前后的總色差ΔE*分別為12.92和8.30 NBS，MUF-DA和MUF-DG增強-染色復合改性材水浸前后的總色差ΔE*分別為5.94和6.93 NBS，增強-染色復合改性材水浸前后顏色溶蝕程度較小。4) DA和DG染色材與未處理材的紅外光譜圖形態基本一致，MUF-DA和MUF-DG增強-染色復合改性材與MUF增強改性材的紅外光譜圖形態基本一致，沒有新的吸收峰產生，吸收峰強度也無明顯變化。【結論】 1) 染料的加入對樹脂的增強改性作用影響較小，經增強-染色復合改性處理后人工林楊木的力學性能明顯提高； 2) 與純染色材相比，增強-染色復合改性材的顏色更鮮明飽滿，染色效果更好，且酸性大紅G與樹脂復配染色效果優于酸性湖藍A； 3) 與純染色材相比，增強-染色復合改性材耐水色牢度較好，其中酸性湖藍A與樹脂復配改性材的耐水色牢度提高明顯； 4) 傅里葉紅外光譜(FTIR)分析表明，染料與MUF復配染色過程中沒有新的基團生成，隨樹脂固化沉積于木材內部的染料與MUF和木材之間沒有產生新的化學結合。

人工林楊木； 增強-染色復合改性劑； 浸漬處理； 性能； 紅外分析

隨著天然林資源銳減以及木材資源消耗增加，木材的供需矛盾日益尖銳。為緩解這一矛盾，必須大力發展并高效利用人工林木材資源。我國人工林面積居世界首位，其中楊樹約占人工林總面積的20%，為我國重要的工業用材(呂建雄等， 2014)。然而，由于人工林楊木存在密度小、強度低、尺寸不穩定、材色單調、花紋不清晰、裝飾性差等缺點，大大限制了其應用(楊曉飛等， 2014)。因此，為了充分利用好我國豐富的人工林楊木資源，實現其高附加值利用，有必要研發出一種可使人工林楊木各項性能得到全面改善的木材改性技術。

研究表明，樹脂浸漬改性可有效提高木材的尺寸穩定性、力學強度、抗生物劣化等性能(Dekaetal.， 2002； Furunoetal.， 2004； Wanetal.， 2006)，但在實際應用過程中存在滲透性差、游離甲醛超標、儲存期短、不能重復利用以及成本高等問題(黃艷輝等， 2011)。常用水溶性染料在木質材料內部的滲透和固著過程相互矛盾，滲透性好的染料與處理材的結合力小，抗流失性差，耐光、耐候性不好，染色過程產生大量廢水，帶來環境危害，同時單純染色難以滿足產品多性能要求(劉毅等， 2011； 呂曉慧等， 2012)。本研究將木材的功能性改良與染色處理相結合，采用自制低甲醛水溶性樹脂型增強改性劑MUF與水溶性酸性染料復配制得增強-染色復合改性劑，對人工林楊木進行真空加壓浸漬處理，擬使改性后的楊木密度增大、強度提高、染著性和耐水性得到明顯改善，在增強其物理力學性能的同時，賦予其良好的裝飾性，大大提高其產品價值。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

試材： 大青楊(Populusussuriensis)，試材尺寸： 300 mm(L)×20 mm(R)×20 mm(T)。染料： 酸性大紅G(C.I. Acid Red 1，分子質量509.42)和酸性湖藍A(C.I. Acid Blue 7，分子質量690.80)，購自北京廣春染料廠。樹脂型增強改性劑： 自制，三聚氰胺、甲醇、甲醛、尿素的摩爾比為1∶2.3∶2.3∶1.2，無色透明，黏度10 mPa·s(23 ℃)，固體含量58.6%，pH 7.5～8，水溶解倍數≥7。

1.2 浸漬處理

將酸性大紅G和酸性湖藍A分別配制成質量分數為0.5%的染料水溶液DG和DA； 將增強改性樹脂稀釋成質量分數為20%的樹脂溶液，得到樹脂型增強改性劑MUF； 在20%樹脂溶液中分別加入質量分數為0.5%的酸性大紅G和酸性湖藍A，制得增強-染色復合改性劑MUF-DG和MUF-DA。采用真空(-0.1 MPa，40 min)→吸藥→卸真空→加壓(1.0 MPa，2 h)→卸壓工藝，分別對人工林楊木進行真空加壓浸漬處理，得到DG、DA、MUF、MUF-DG和MUF-DA改性材，將各處理材先氣干至50%含水率，再采用梯度升溫的較軟基準進行人工干燥，調整至10%含水率，備用。

1.3 性能測試與分析

1.3.3 耐水色牢度測試 將各改性材絕干測色，再分別浸入等量蒸餾水中浸泡6 h后絕干測色，通過染色材水浸前后的顏色差異考察其顏色溶蝕程度。

1.3.4 FTIR分析 傅里葉紅外光譜儀，溴化鉀(KBr)壓片法，掃描次數32次，分辨率4 cm-1，掃描范圍4 000～400 cm-1，比較分析未處理材、增強改性材和增強-染色復合改性材譜圖變化。

2 結果與分析

2.1 增強-染色復合改性材的物理力學性能

由表1可知，純染色材DA和DG的質量增加率分別為-1.69%和-0.65%，密度分別為0.352和0.365 g·cm-3； MUF-DA和MUF-DG增強-染色復合改性材的質量增加率分別為42.64%和54.27%，密度分別為0.445和0.510 g·cm-3。由于部分木材抽提物可被染料水溶液溶解析出(韋雙穎等， 2008)，致使水溶液染色材的密度反而比素材略有降低。DG染色材的質量增加率和密度大于DA染色材，MUF-DG增強-染色復合改性材的質量增加率和密度也大于MUF-DA增強-染色復合改性材，說明酸性大紅G在水溶液和樹脂溶液中的上染性比酸性湖藍A好，分析認為是由于酸性大紅G的分子質量小于酸性湖藍A，因而更容易向木材內部滲透。

表1 改性楊木的密度和質量增加率*括號內為該數據標準偏差，下同。The data in bracket is standard deviation.The same below.

經增強-染色處理后，楊木的抗彎彈性模量、抗彎強度和抗壓強度等性能均明顯提高。由圖1可知，與純染色材DA相比，MUF-DA增強-染色復合改性材的抗彎彈性模量、抗彎強度和抗壓強度分別提高6.76%，17.63%和54.32%； 與純染色材DG相比，MUF-DG增強-染色復合改性材的抗彎彈性模量、抗彎強度和抗壓強度分別提高8.58%，18.82%和57.18%。增強-染色復合改性材與純樹脂增強改性材的力學性能基本一致，表明染料對樹脂的增強改性作用幾乎沒有影響。

2.2 增強-染色復合改性材的顏色

經不同染料溶液浸漬處理后，楊木顏色變化顯著。由表2可知，DA和MUF-DA改性材，ΔL*、Δa*和Δb*均為負值，表明處理后楊木顏色藍色調增多； MUF-DA增強-染色復合改性材的Δa*值更小、ΔL*和Δb*值均更大，表明其藍色調增加得更多。DG和MUF-DG改性材，Δa*均為正值，ΔL*和Δb*均為負值，Δa*正值越大顏色越紅，說明紅染效果明顯； MUF-DG復合染色材的Δa*、ΔL*和Δb*值均更大，說明其紅色調增加得更多。所有染色楊木的顏色飽和度都明顯上升，染色后的ΔC*均為正值，但MUF-DG和MUF-DA增強-染色復合改性材的ΔC*顯著大于相應的DG和DA純染色材，說明增強-染色復合改性材的顏色更為飽滿艷麗。與純染色材相比，增強-染色復合改性材的總色差ΔE*稍小，分析認為可能主要是因為水染過程中水的抽提作用使楊木明度下降較大所致。觀察處理后的實際染色效果，純染色材存在染料聚集、染色不均、內外色差大等現象； 增強-染色復合改性材整體顏色并無明顯差異，勻染性良好。綜上，增強-染色復合改性材的顏色更為鮮明、飽滿、均勻，總體染色效果更好。

圖1 改性楊木與未處理材的力學性能Fig.1 The mechanical properties of modified and untreated poplar woods

改性材ModifierL?a?b?C?ΔL?Δa?Δb?ΔC?ΔE?DA3623(506)-624(832)-3134(993)3278(768)-5797(203)-953(246)-4728(306)1651(290)7550(259)MUF?DA5071(654)-2392(700)-2395(1079)345(578)-4349(361)-2721(161)-3989(280)1823(221)6513(212)DG3154(548)2383(969)-163(1212)2416(861)-6266(237)2054(223)-1757(211)789(212)6832(220)MUF?DG4773(776)4461(704)727(1186)4519(731)-4647(411)4132(286)-867(205)2892(336)6295(292)

2.3 增強-染色復合改性材的耐水色牢度

不同染色楊木水浸前后的顏色變化如表3所示，DA和DG染色材水浸前后的總色差ΔE*分別為12.92和8.30 NBS，顏色溶蝕明顯。李紅等(2005)研究表明，酸性染料與木材主要通過物理吸附作用結合使其容易水溶析出，DA染色材水浸前后的色差大于DG染色材，分析認為主要是染料分子結構和分子質量的不同引起固色效果的差異(鄧邵平等， 2008)，酸性湖藍A比酸性大紅G的分子質量更大，使其在木材中的滲透性和固著性更差(王傳貴等， 2014)。MUF-DA和MUF-DG增強-染色復合改性材水浸前后的總色差ΔE*分別為5.94和6.93 NBS，顏色溶蝕程度均小于相應純染色材，分析認為染料與樹脂增強改性劑復配浸入木材后，具有良好耐水性能的三聚氰胺脲醛樹脂在固化過程中對染料進行了有效固定，從而使染色木材的耐水色牢度明顯提高。

表3 染色楊木水浸前后的顏色變化

2.4 FTIR分析

圖2 改性楊木與未處理材的FTIR光譜Fig.2 FTIR spectra of modified and untreated poplar woods

3 討論

本研究中，基于酸性大紅G的增強-染色復合改性楊木的密度、抗彎彈性模量、抗彎強度和抗壓強度分別比純染色材DG提高了39.73%，8.58%，18.82%和57.18%； 基于酸性湖藍A的增強-染色復合改性楊木的密度、抗彎彈性模量、抗彎強度和抗壓強度分別比純染色材DA提高了26.42%，6.76%，17.63%和54.32%。增強-染色復合改性材的各項力學性能比未處理材明顯提高，與純樹脂增強改性材力學性能基本一致，表明染料對樹脂的增強改性作用幾乎沒有影響，這與鄭雅嫻等(2016a) 對鉤葉藤(Plectocomiapierreana)材增強-染色復合改性及性能研究的結果基本一致。

酸性染料在木材工業中應用廣泛，但耐水性較差，在一定程度上影響了染色材利用(顧麗莉等， 2001)。鄭雅嫻等(2016b)認為樹脂對酸性染料的滲透和分散有明顯促進作用。本研究中，增強-染色復合改性劑在木材中的滲透性和勻染性良好，增強-染色復合改性材比純染色材顏色更為均勻，色澤更為艷麗。本研究得出酸性染料-MUF復合染色材耐水色牢度較好，這與前人得出的酸性染料染色后木材耐水性較差(顧麗莉等， 2001； 韋雙穎等， 2008)的結果相反。分析其原因：一方面樹脂型改性劑中含有大量—NH2，可與酸性染料中磺酸基—RSO3-反應生成鹽，形成穩定的離子鍵(段新芳等， 2003； 顧繼友等， 2007)； 另一方面樹脂型改性劑自身交聯縮聚形成高聚物，并與纖維素上的羥基發生交聯反應，形成三維網狀結構，使染料與樹脂一同固著于木材內部(方桂珍等， 1997)，從而提高了染色材耐水色牢度。

木材樹脂浸漬增強處理可提高軟質木材的物理力學性能(Dekaetal.， 2002)，木材染色可提高木材的裝飾性(顧麗莉等， 2001)。本研究將木材的功能性改良與染色處理相結合，在提高其物理力學性能的同時，賦予其良好的裝飾性，全面改善了人工林楊木的各項性能。增強-染色復合改性劑，不僅能在染色的同時進行多功能改性，而且還有望解決染色材色牢度差等問題。但是，增強-染色復配體系的機制以及增強-染色復合改性材的耐光色牢度還有待進一步研究。

4 結論

將自制水溶性樹脂型增強改性劑MUF分別與酸性大紅G和酸性湖藍A復配得到增強-染色復合改性劑，通過真空加壓浸漬處理，對人工林楊木進行增強-染色復合改性，結果表明： 1) 染料的加入對樹脂的增強改性作用影響較小，增強-染色復合改性楊木的密度、抗彎彈性模量、抗彎強度和抗壓強度均比未處理材明顯提高； 2) 與純染色材相比，增強-染色復合改性材的顏色更為均勻，色澤更為艷麗，總體上MUF-染料復合改性的染色效果更好； 3) 酸性大紅G和酸性湖藍A與MUF樹脂溶液復配后，在木材中的耐水色牢度均明顯提高，MUF樹脂對耐水色牢度較差的酸性湖藍A的固色作用更為明顯； 4) FTIR分析表明，染料與MUF復配染色過程中沒有新基團生成，說明隨樹脂固化沉積于木材內部的染料與木材組分和起增強改性作用的MUF樹脂之間沒有產生新的化學結合。

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(責任編輯 石紅青)

Properties of Strengthening-Dyeing-Combined Modified Plantation Poplar Wood

Xu Maosong Lü Wenhua Wang Xueyu

(ResearchInstituteofWoodIndustry,CAFBeijing100091)

【Objective】In order to provide the technical support for the efficient exploitation and utilization of plantation poplar wood resources, this study investigated the method of strengthening-dyeing-combined modification of plantation poplar wood and the properties of the modified wood. 【Method】The acid red G aqueous solution, the acid blue A aqueous solution, and the acid red G and the acid blue A blended individually with water soluble strengthening modifier (i.e. MUF resin), all of the same dye mass fraction, were used to modify the plantation poplar wood through the vacuum-pressure impregnation treatment, and the DA, DG, MUF-DAand MUF-DGdyed wood were obtained respectively. The physical and mechanical properties, color and colorfastness to water of all the dyed wood were measured.【Result】Results showed that: 1) The weight percent gain of the DA, DG, MUF-DAand MUF-DGdyed wood were -1.69%, -0.65%, 42.64% and 54.27%, and their density were 0.352, 0.365, 0.445 and 0.510 g·cm-3, respectively. Compared with those of the DAdyed wood, the density, modulus of elasticity (MOE), modulus of rupture (MOR), and compressive strength of the MUF-DAmodified wood increased by 26.42%, 6.76%, 17.63%, and 54.32% respectively. As compared with those of the DGdyed wood, the density, MOE, MOR, and compressive strength of the MUF-DGmodified wood increased by 39.73%, 8.58%, 18.82%, and 57.18% respectively. 2) The light index difference (ΔL*), green-red index difference (Δa*) and yellow-blue index difference (Δb*) of the DAand MUF-DAwere all negative, and the MUF-DA’s Δa*was lower, its ΔL*and Δb*were higher, so its blue tone was more obvious. As for the DGand MUF-DG, the ΔL*and Δb*were negative and the Δa*was positive, and the ΔL*, Δa*and Δb*of the MUF-DGwere all higher, so its red tone was more obvious. The color saturation difference (ΔC*) of the MUF-DAand MUF-DGwere much higher than those of the DAand DG. 3) The total color difference (ΔE*) of the DAand DGafter water erosion test were 12.92 and 8.30 NBS, while those of the MUF-DAand MUF-DGdecreased to 5.94 and 6.93 NBS respectively. 4) The IR spectra of the DAand DGdyed wood were similar to that of the untreated wood, and the spectra of the MUF-DAand MUF-DGmodified wood were similar to that of the MUF strengthened wood, no new absorption peak was observed and the peak intensity was almost unchanged. 【Conclusion】1) The acid dyes had minor effects on the reinforcement function of MUF resin, and their combined modification could significantly improve the density, MOR, MOE, and the compressive strength of plantation poplar wood. 2) Compared with the simple dyed wood, the color of strengthening-dyeing combined wood was more vivid and showed better dyeing effect, especially the effect of MUF-DGwas the best. 3) The colorfastness to water of the strengthening-dyeing combined wood was better than that of the simple dyed wood, especially the effect of MUF-DAwas the best. 4) FTIR analysis showed that no new chemical group generated during the strengthening-dyeing combined modification process, and there was no new chemical bonding produced between the wood components and dye which deposited with MUF resin and fixed in wood.

plantation poplar wood; strengthening-dyeing combined modifier; impregnation treatment; properties; FTIR analysis

10.11707/j.1001-7488.20170110

2016-09-11；

2016-02-25。

中央級公益性科研院所基本科研業務費專項資金(CAFYBB2014MB003)。

S781.7

A

1001-7488(2017)01-0082-06

*呂文華為通訊作者。