紡織品功能性有效成分的檢測方法

劉金抗，陳 鳳，汪明星，葛 玲，王雪芬

（紫羅蘭家紡科技股份有限公司，江蘇南通 226000）

紡織品功能性有效成分的檢測方法

劉金抗，陳 鳳，汪明星，葛 玲，王雪芬

（紫羅蘭家紡科技股份有限公司，江蘇南通 226000）

本文提供了一種紡織品功能性有效成分的檢測方法，采用氣相色譜-質譜儀進行測定，外標法進行定量。通過多次試驗，得到玻尿酸、輔酶、薰衣草這三種功能性成分的色譜圖。

功能性；有效成分；檢測方法

0 引言

隨著科學技術的不斷發(fā)展，人們對于家紡產品的需求已不僅僅滿足于保暖、裝飾等基本功能，而是對健康、環(huán)保的功能性紡織品的需求越來越多，所以開發(fā)生態(tài)功能性家用紡織品已經是必然趨勢。目前功能性紡織品在種類上正不斷推陳出新，如防紫外線、抗菌除臭、阻燃、抗靜電、防水透濕、防電磁波等。目前國內外已制定了一些對功能性紡織品的各種功能性檢測的標準，如：GB/T 20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評價》；GB/T 24253-2009《紡織品防螨性能的評價》；GB/T 30128-2013《紡織品負離子發(fā)生量的檢測和評價》；GB/T 30127-2013《紡織品遠紅外性能的檢測和評價》；GB18401-2010《國家紡織產品基本安全技術規(guī)范》等，但是對紡織品功能性“有效成分”方面的檢測還處于探索階段。通過對織品功能性“有效成分”的檢測能更好地讓消費者明白為何產品具有功能性，同時也建立了消費者與生產商、供應商之間的信任度。所以對織品功能性“有效成分”的檢測方法及檢測標準的制定，還需要進一步的探討。

本文介紹了一種紡織品功能性有效成分的檢測方法，采用氣相色譜-質譜儀進行測定，外標法進行定量。通過多次試驗，得到玻尿酸、輔酶、薰衣草這三種功能性成分的色譜圖。

1 功能性有效成分的檢測方法

1.1 檢測材料及儀器

檢測材料：被檢測的產品為各類纖維成分的散纖維或紡織品；10mL帶密封蓋的頂空進樣瓶；甲醛（化學純）；標準溶液儲備溶液（用甲醇將標準物質分別配制成濃度約1000 mg/L的儲備溶液）；混合標準溶液工作溶液（從儲備溶液中取0.2 mL，置于10 mL容量瓶中，用甲醇定容）。

檢測儀器：配備質譜選擇檢測器（MSD）的氣相色譜儀；配備PDMS/DVB/CAR萃取頭的 SPME裝置；感量為0.001g的分析天平。

1.2 檢測方法

采用氣相色譜-質譜儀（GC/MS）對紡織品功能性有效成分進行測定，并采用外標法定量。檢測原理為：氣相色譜-質譜技術可以將待測樣品用氣相色譜分離后直接導入質譜進行檢測，可得到質量、保留時間、強度等信息，既達到了高效的分離又能準確定性樣品類別，極大地提高了混合物的分離、定性、定量分析效率。具有分析速度快、靈敏度高等特點，常用于產品成分的種類和含量的分析。

取被檢測物樣品，將其剪碎至5 mm×5 mm以下，混勻，稱取0.5g（精確到0.01g）試樣，置于10 mL頂空進樣瓶內，密封，供氣相色譜-質譜儀測定和確證。對氣相色譜-質譜儀進行參數設置，開始檢測。

具體設置參數：（1）色譜柱：30 m×0.25 mm（內徑）×0.14 μm（膜厚），PW-624，或相當者。（2）SPME萃取頭萃取時間：1 h；（3）色譜-質譜接口溫度：240 ℃；（4）進樣口解析溫度：230 ℃，解析時間；2 min；（5）進樣方式：不分流；（6）載氣：氦氣，純度99.999 %（7）載氣流速：1.0 mL/min；（8）色譜柱溫度：40 ℃ (3 min) 170 ℃(5 min) 230 ℃(5 min)（9）數據采集方式；全掃描(Full Scan)，掃描范圍：20 amu～200 amu，掃描時間：0.3 s；（10）電離方式：EI；（11）電離能量：70 eV;（12）溶劑延遲：5 min。

2 功能性有效成分的分析方法

（1）按設定參數對標準工作溶液依次進行測定，確定特征離子和保留時間。

（2）按設定參數對不加樣品的空白樣進行測定，確定特征離子和保留時間。

標準工作溶液和待測樣液中標準物質的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內，且待測樣液中的含量應在標準工作溶液范圍內，否則將樣液按一定比例稀釋后再測定。

（3）結果計算

按式（1）計算各組分的含量：

式中：

X ——試樣中各組分的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

As——樣液中各組分的峰面積（或峰高）；

Ao——空白樣液中各組分的峰面積（或峰高）；

Cs——標準工作液中各組分的的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V ——萃取液體積，單位為毫升（mL）；

Ac——標準工作液中各組分的峰面積（或峰高）；

m ——試樣質量，單位為克（g）。

計算結果保留到小數點后一位。低于測定低限時，試驗結果為未檢出。

3 實驗結果

通過對多次實驗，得到薰衣草成分、玻尿酸成分、輔酶成分這三種“有效成分”的色譜圖，如圖1、圖2、圖3，可供參考。

4 總結

通過多次實驗表明，采用氣相色譜-質譜儀(GC/ MS)對紡織品功能性有效成分進行測定，并采用外標法定量的方法是可行的。未來將積極探索更多的檢測方法，制定相應的檢測標準，并尋找相關的檢測機構，為消費者在選購功能性家紡時提供科學依據。

Detection method of active ingredients in textiles function

LIU JIN-kang, CHEN Feng, WANG Ming-xing, GE Ling, WANG Xue-fen
(Violet home textile technology Co.,Ltd, Jiangsu Nantong 226000, China)

In this paper, a method for the detection of active ingredients in textile function was established. The determination was carried out by the gas chromatography-mass spectrometry and quantified by the external standard method. Chromatograms of three functional components, hyaluronic acid, coenzyme and lavender, were obtained by several experiments.

function；active ingredients；detection method

圖1 薰衣草成分色譜圖

圖2 玻尿酸成分色譜圖

TS195

A

投稿日期：2016-12-17

劉金抗（1978-），江蘇豐縣人，工程師，碩士，主要研究方向：企業(yè)管理、企業(yè)創(chuàng)新管理。