淺談社會環境監測機構方法確認的過程及方法

王慶慶 高 剛 呂 茹 鄭 佩

(陜西晟達檢測技術有限公司，陜西 西安 710061)

淺談社會環境監測機構方法確認的過程及方法

王慶慶 高 剛 呂 茹 鄭 佩

(陜西晟達檢測技術有限公司，陜西 西安 710061)

社會環境監測機構開展新方法新項目時，方法確認需要從人、機、料、法、環、測、采/抽樣、樣品處置、方法特征確認等多方面出發，全面的核實本機構開展新方法是否滿足標準的要求以確保新項目開展的準確性、可靠性。

方法確認；檢出限；測定下限；精密度；準確度

近年來，環境保護工作越來越受重視，除了各級環境監測站在從事環境監測任務外，社會環境監測機構也越來越多的投入到環境監測行業中來。尤其國家環境保護部于2015年2月5日出臺《關于推進環境監測服務社會化的指導意見》(環發【2015】20號)，旨在促進社會環境監測機構的發展。良好的機遇和大量的監測任務對我們社會環境監測機構的監測能力的要求也是越來越高。與此同時，隨著監測技術的更新換代，國家環保部在2016-2017年度，陸續頒布更新了一大批國家標準方法和行業標準方法。根據《檢驗檢測機構資質認定評審準則》4.5.14條規定，檢驗檢測機構應建立和保持檢驗檢測方法控制程序。檢驗檢測方法包括標準方法、非標準方法(含自制方法)。應優先使用標準方法，并確保使用標準的有效版本。在使用標準方法前，應進行證實。這就要求環境監測機構在新方法開展之前要經過確認。

1 建立方法確認程序

首先社會環境監測機構應根據《準則》在管理體系中建立《新方法確認程序》，《新方法確認程序》應從人、機、料、法、環、測、抽樣、樣品處置八個方面著手，明確方法確認工作的程序，然后對方法的特性指標進行驗證。

2 方法確認的幾個技術

檢測方法確認技術包括但不限于以下幾個方面：(1)監測機構應通過試驗方法的校準曲線的繪制及驗證、檢出限、檢出下限、精密度、準確度(有證物質的測試及無有證物質時進行的回收率的計算)等特性來對檢測方法進行確認，并能解釋和說明檢出限和檢出下限的獲得。(2)監測機構應使用有證標準物質評估方法的準確性。使用的有證標準物質應盡可能與樣品基體一致。(3) 如無合適的基體有證標準物質，進行回收率研究或與標準參考方法進行比對。(4)與其他方法所得的結果進行比較；(5)實驗室內(間)比對；(6)對影響結果的因素作系統性評審；(7)根據對方法的理論原理和實踐經驗的科學理解，必要時，對所得結果不確定度進行的評定。

3 方法確認的實施過程

3.1 人員能力的確認

對“人”的確認即為對參與人員的能力的確認。新方法的開展首先應該組織技術人員進行標準的宣貫，標準學習和宣貫可以有內部或者外部技術專家來組織實施。一般監測機構會任命技術能力比較強的人如監測室負責監測業務的主任組織制定檢測方法的確認方案，然后由質量負責人負責審核方法，技術負責人負責方法確認方案的批準。監測人員負責確認方案、進行前期準備工作及檢測的實施工作。質控人員負責編制原始記錄格式，審核監測的原始數據；技術負責人負責對實驗室的檢測方法的確認是否滿足新標準要求進行評審和驗證。監測人員應應培訓考核通過，并持證上崗。所有參與方法確認的人員應確保有能力承擔自己所擔負的職責。

3.2 儀器設備的確認

對“機”的確認即為儀器設備的確認。方法確認過程應對照標準一一確認儀器、設備滿足新方法開展的要求。儀器設備包含前處理設備及檢測設備，對儀器設備的確認應包含儀器設備的參數，原理是否滿足標準需求以及儀器設備應有的標準、記錄是否存檔。每臺儀器設備應有明確的作業指導書，對測試結果有影響的設備應經過檢定或校準，并且在檢定有效期內。

3.3 試劑和材料的確認

對“料”的確認即為對試劑(包含一般試劑及標準溶液)、材料、耗材、實驗室用水的確認。確認實驗室是否有標準要求規格的試劑，確認試劑狀態是否在有效期，確認試劑的量能否滿足實驗要求。除非另有說明，實驗室所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，實驗用水均為新制備的超純水、蒸餾水或同等純度的水。

3.4 標準方法的確認

對“法”的確認即為對所使用的標準方法的確認。現在電子信息技術的發達讓技術人員得到便利的同時，網絡隨意下載也可能會造成信息的失準。所以標準獲取的渠道應以書面為準，開展一個新方法的前提應該確保方法為最新有效版本。監測人員持有的標準復印件應為受控文件。

3.5 實驗室環境的確認

對“環”的確認即為對實驗室環境的確認。對環境的確認需要關注幾個要素，包括實驗室上下水、電、通風、消防及安全以及新方法開展所需要環境是否與其他實驗相互干擾。

3.6 測量溯源的確認

方法確認過程中對“測”的確認即為對實驗室儀器設備和標準物質是否滿足溯源要求的確認。開展新方法實驗所需要的儀器設備應按3.2所述要求進行。開展新方法實驗所需要的標準物質也應為有證物質，并在使用有效期內。

3.7 現場采/抽樣的確認

對“抽樣”的確認即為確認現場監測人員是否能夠按照監測規范要求進行采樣，采集的樣品是否具有代表性。

在環境監測的整個過程中，現場監測是進行后續工作的基礎，如果采樣樣品過程中質量保證做不好，后續工作在精確，也為徒勞。

水質采樣的質量保證參考HJ/T91-2002地表水和污水監測技術規范，環境空氣采樣參考根據HJ/T194-2005環境空氣質量手工監測技術規范，固定污染源采樣的質量保證應參考HJ/T373-2007固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范進行。

3.8 樣品處置的確認

方法確認過程中對“樣品處置”的確認即為確認實驗室對樣品的固定、運輸、交接等、保存等過程實施的控制是否有效。

4 方法特定指標的驗證方法

方法特定指標的驗證方法可參考HJ168-2010《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》。

4.1 檢出限和測定下限的驗證的確定方法

檢測限和測定按照樣品分析的全部步驟，重復n(n≥7)次空白試驗，將各測定結果換算為樣品中的濃度或含量計算n次平行測定的標準偏差，按公式如下公式計算方法檢出限。

MDL=t(n-1，0.99)×S

式中：MDL為方法檢出限；n為樣品的平行測定次數；t為自由度為n-1，置信度為99%時的t分布(我公司取值t=3)；S為n次平行測定的標準偏差。測定下限為4倍的方法檢出限。

4.2 精密度的驗證的確定方法

有證標準物質的測定：采用高、中、低3種不同含量水平(應包括一個在測定下限附近的濃度或含量)的統一樣品，按照全程序每個樣品平行測定6次，分別計算不同濃度或含量的樣品的平均值、標準偏差、相對標準偏差等各項參數。

實際樣品的測定：應對1-3個不同含量水平的同類型樣品進行分析測試。按全程序每個樣品平行測定6次，分別計算不同濃度或含量的樣品的平均值、標準偏差、相對標準偏差等各項參數。然后對數據進行匯總統計分析，確定本機構的標準偏差、重復性限r和再現性限R是否滿足新方法開展要求。

4.3 準確度的驗證的確定方法

實驗室續對1-3個不同含量水平的有證標準物質/標準樣品進行分析測定確定準確度。按照全程需每個有證標準物質/標準樣品平行測定6次，分別計算平均值、標準偏差、相對誤差。確認本機構的實驗能力能否滿足標準要求。若實驗室對實際樣品進行加標分析測定準確度，則需要對每個樣品類型的1-3個不同含量水平的同一樣品中分別加入一定量的有證標準物質/標準樣品進行測定，按照全程需每個加標樣品平行測定6次，分別計算每個同一樣品的加標回收率。

[1]《關于推進環境監測服務社會化的指導意見》(環發[2015]20號)，2015年2月5日.

[2]檢驗檢測機構資質認定評審準則，2016年5月.

[3]HJ828-2017《水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》，2017年.

[4]HJ/T91-2002地表水和污水監測技術規范，2002年.

DiscussionontheProcessandMethodsofSocialEnvironmentalMonitoringMechanismMethod

WANG Qingqing GAO Gang LV Ru ZHENG Pei

(Shaanxi Shengda Testing Technology Co.，LTD.，Xi′an，Shaanxi 710061)

It is necessary for social environmental monitoring institutions to carry out new approaches to new methods.Methods confirm the need from man，machine，material，method，ring，measuring and mining/sampling，sample disposal，method features confirmed，comprehensive this institution to carry out the new methods to verify whether meet the requirements of the standard to ensure the veracity and reliability of the new project.

method to verify；the accuracy of the lower limit；precision

X21

A

1673-288X(2017)05-0068-02

王慶慶，在陜西晟達檢測技術有限公司從事環境監測工作

文獻格式：王慶慶 等.淺談社會環境監測機構方法確認的過程及方法[J].環境與可持續發展，2017，42(5)：68-69.