稀土鎂合金強韌性設計與開發

曾小勤， 史梟穎,2

(1.上海交通大學金屬基復合材料國家重點實驗室，上海 200240； 2.中國航發商用航空發動機有限責任公司 設計研發中心材料工藝部，上海 200241)

稀土鎂合金強韌性設計與開發

曾小勤1， 史梟穎1,2

(1.上海交通大學金屬基復合材料國家重點實驗室，上海 200240； 2.中國航發商用航空發動機有限責任公司 設計研發中心材料工藝部，上海 200241)

鎂合金作為最輕質的結構材料，在電子產品及汽車工業領域具有廣泛的應用前景。相比于非稀土鎂合金，稀土鎂合金具有強度高且高溫性能好的優點，而成為研究熱點之一。本文重點介紹了高稀土含量鎂合金和低稀土含量鎂合金的強韌化方法。高稀土含量的鎂合金可以調控三角分布的棱柱面片狀析出相β′，阻礙位錯滑移，提高合金強度。低稀土含量的鎂合金可以采用表面機械研磨處理方法得到表面含有納米晶中心含有孿晶的梯度組織，利用細晶強化和孿晶強化提高合金強度。

稀土鎂合金；強化；析出相；納米晶；孿晶

近年來，鎂合金作為最有潛力的金屬結構材料之一，吸引了科學工程人員的廣泛關注和深入研究，這主要歸因于鎂的兩大優勢和一大劣勢。鎂合金最突出的優點是質輕，純鎂的密度是1.74 g/cm3，相當于鋁的2/3，鋼的1/4。若能將質輕的鎂合金推廣應用于航空航天和汽車工業，將會有效地緩解當今社會所面臨的環境污染和能源枯竭兩大問題。鎂的另一個顯著優勢是資源豐富，地殼中含量約為2.7%，僅次于鋁和鐵[1-2]，此外，海水中含有取之不盡、用之不竭的鎂元素。在傳統鋁鐵礦產資源日益消耗的今天，豐富的鎂資源可以為工業可持續發展提供大力支持。除此之外，鎂合金還具有比強度、比剛度高，電磁屏蔽性好，阻尼減震，導電導熱性好，易于加工和回收等優點，使其在交通運輸、電子通信、國防軍事等領域具有廣闊的應用空間[2-4]。然而，相比于鋁合金和鋼，鎂合金材料工程應用目前最大的挑戰是絕對強度和塑性還有待提高[5]。以軍事工業為例，目前武器中大量使用的高強度鋁合金，其室溫抗拉強度不低于400 MPa，而我國強度最高的變形鎂合金室溫抗拉強度不超過360 MPa，可見鎂合金在室溫強度方面與鋁合金還存在較大差距[6]；因此，當前鎂合金相關科學與技術研究工作的熱點之一是鎂合金強韌化的問題[7-11]。

根據添加的合金元素種類，可以將鎂合金分為稀土鎂合金和非稀土鎂合金。應用最為廣泛的非稀土鎂合金是Mg-Al系合金，如Mg-9Al-Zn(AZ91)鎂合金，但是由于其析出相的高溫穩定性差[12-17]，而嚴重限制了Mg-Al合金的應用及發展。雖然稀土(Rare Earth, RE)元素的價格相對較為昂貴，但由于稀土元素特殊的核外電子結構，使其在鎂中具有顯著的固溶強化和沉淀強化效果，可以改善鎂合金的高溫拉伸和蠕變性能，同時有利于提高耐蝕性，因此，Mg-RE系的研究越來越受到科研人員的關注。隨著近年來研究的不斷增多和深入，為鎂合金強韌性的突破及應用帶來了希望。

本文針對高合金含量的稀土鎂合金時效析出強化以及低合金含量的稀土鎂合金納米晶、孿晶強化進行介紹。

1 高合金含量的稀土鎂合金時效析出強化

根據稀土元素間物理化學性質和地球化學性質的某些差異和分離工藝的要求，稀土類元素被分為輕、重兩組。兩組以釓為界，釓以前的鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪7個元素為輕稀土元素，亦稱鈰組稀土元素；釓及釓以后的鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥和釔等9個元素稱為重稀土元素，亦稱釔組稀土元素。盡管釔的原子量僅為89，但釔的原子半徑在重稀土元素范圍內，化學性質又與重稀土更相似，且在自然界中常與重稀土共生共存，所以把釔歸為重稀土組。

稀土在二元或更復雜的鎂合金中的過飽和固溶體基本上按3種沉淀析出秩序進行分解[18]，即：

1)Mg-Y型[19](Y，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Lu)：SSSS(cph) → β″(cbco) → β′(cbco) → β(Mg24Y5，bcc)；

2)Mg-Gd型[19-20](Gd，WE alloys)：SSSS(cph) → β″(D019)→β′(cbco) → β(Mg5Gd，fcc)；

3)Mg-Nd型[19](Ce，Nd)：SSSS(cph) → G.P. zones → β″(D019)→ β′(fcc) → β(Mg12Nd，bct)。

這些析出秩序在更復雜的Mg-RE合金中可能需修正。 D019亞穩相是六方結構，a=2·aMg，c=cMg，與α-Mg共格；C底心正交(cbco)結構亞穩相的晶格參數為a=2·aMg，b=8·d(100)Mg，c=cMg；Mg-Nd合金中的β′(fcc)亞穩相的晶胞尺寸為a=0.735 nm，d(022)β′=d(0002)Mg。β″和(或)β′相被認為是Mg-RE合金獲得良好的室溫和次高溫(<250 ℃)的峰值力學和蠕變性能的原因。

除了采用常見的鑄態(C)合金進行固溶處理(T4)加時效處理(T6)實現強韌化外，為了進一步提高合金的力學性能，也可采用熱擠壓(extrusion)后直接時效處理(T5)的工藝。熱加工可以細化晶粒，使粗大組織破碎并均勻分布，可以焊合鑄造過程中產生的氣孔、疏松，提高致密度，還可以使鑄態下沿晶界分布的夾雜物產生變形，使夾雜物沿變形方向呈纖維狀分布，這些因素都有助于進一步提高合金的縱向力學性能。

不同于AZ系列鎂合金，GWK系鎂合金中的析出相具有非常好的高溫穩定性，因此GWK系列合金不僅室溫力學性能優異，高溫性能也很突出。圖2展示了擠壓-T5態GW123K和GW102K 合金的瞬間拉伸力學性能隨溫度的變化情況。圖中這兩種合金均采用擠壓工藝，擠壓溫度為400 ℃，擠壓后直接在225 ℃時效10 h。圖2中也給出了目前著名耐熱鋁合金2618(Al-Cu-Mg-Ni-Fe)[22]和商業鎂合金中高溫力學性能最好的WE54的拉伸性能數據[22-23]。當溫度低于 200 ℃，GW123K和GW102K合金的抗拉強度均比WE54高出約120 MPa和80 MPa；溫度高于200 ℃，與WE54的差距減小直至相當，但此時抗拉強度和屈服強度均明顯高于2618耐熱鋁合金，說明這兩種合金的瞬間耐熱性高于2618。總之，GWK系列鎂合金的高溫穩定性非常好，在200～250 ℃之間仍具有良好的力學性能，GW123K和GW102K合金的瞬間高溫拉伸強度高于2618耐熱鋁合金和WE54耐熱鎂合金。

通過采用合適的擠壓工藝，并聯合采用6%冷加工硬化和時效強化手段，合金元素含量最高的GW123K獲得了最高的強度性能，屈服強度和抗拉強度分別為436 MPa和491 MPa，但與此同時伸長率下降到了3.6%[6]。GW83K合金和GW103K合金則具有較好的強韌性組合，屈服強度、抗拉強度、伸長率分別為359 MPa，430 MPa，12.8 %和361 MPa，427 MPa，12.6%[6]。另外，該系列合金還具有很好的抗蠕變性能及抗腐蝕性能。目前，該合金已制造導彈尾翼、高速列車用大承載型材、直升機機匣等部件[24]。

2 低合金含量的稀土鎂合金納米晶、孿晶強化

當鎂合金中稀土含量較低時，無法通過熱處理得到可以阻礙基面位錯滑移的三角分布棱柱面片狀析出相，此時合金的強韌化主要依賴于細晶強化。

值得注意的是，Hall-Petch效應的發現及最初應用都是在傳統的晶粒較為粗大的金屬材料中，這些材料的變形機制都是位錯運動和塞積誘導的，即晶界數量直接取決于晶粒大小，而晶界越多對位錯的阻礙越大，導致強度越高。因此，如圖3[27]所示，Hall-Petch公式主要應用在微米級和亞微米級晶粒；在更小尺度的晶粒組織中主導的變形機制有所改變[28]，因此需要對公式進行修正，在納米晶中斜率k降低[29]，小于10 nm則發生反Hall-Petch現象。

對于沒有強織構影響、晶粒尺寸在100 nm至微米級的鎂合金中，Hall-Petch規律是基本成立的，即隨晶粒尺寸的降低，屈服強度會有所提高，也正是所謂的細晶強化機制。該經驗公式，也可以根據位錯理論，采用位錯滑移在晶界處塞積的模型導出，并且廣泛適用于各種力學強度指標(屈服強度、流變應力[27]、脆斷應力、疲勞強度、硬度[30]等)與結構尺寸指標(晶粒大小、亞晶大小[31]、片狀組織層間距[33]、孿生主導的孿晶寬度[32]、層錯主導的層錯間距[30]等)之間的關系。細化晶粒除了可以提高強度和硬度，通常微米尺度的細化還可以獲得良好的塑性和韌性，因此發展細晶強化機制在鎂合金中的應用，可提高其綜合力學性能。

目前在鎂合金中應用較廣的晶粒細化方法主要是塑性變形技術，通常在高溫下進行。然而，由于受到加工溫度和變形程度的影響，通常使用的大塑性變形方法得到的鎂合金晶粒尺寸一般只能達到亞微米級別[34-35]，而很難得到納米級的晶粒。

作為表面自納米化的一種有效方法，表面機械研磨處理(Surface Mechanical Attrition Treatment, SMAT)方法自1999年[36]被發明以來得到了迅速的發展，廣泛應用于各種金屬材料[37-46]，來獲得表面納米晶層、晶粒逐漸增大的梯度晶層，在一些層錯能較低或滑移系有限的金屬中，還會形成高密度孿晶層。

圖4是SMAT裝置示意圖以及材料表面受力發生局部塑性變形的示意圖。表面光滑的鋼球置于反應器的腔室內，腔室底部裝有振動發生器，腔室內頂部貼有片狀樣品。通常鋼球直徑是1～10 mm，因被處理材料不同而不同。腔室振動頻率范圍是50～20 kHz。當共振發生時，大量鋼球被彈起，以1～20 m/s的速度撞擊樣品表面，使其發生塑性變形，每個鋼球引起的材料的局部塑性變形如圖4(b)所示[47]。

對無析出相、無強織構、等軸晶組成的Mg-3Gd合金進行表面機械研磨處理，變形后組織包含中心孿晶和表面納米晶組織，如圖5所示。從中心到表面，變形程度逐漸升高，晶粒尺寸也逐漸減小，在最表面層生成了取向隨機，晶粒尺寸約為50～100 nm的納米晶。在275℃退火1 h后，中心孿晶區的硬度不但沒有降低，反而有所升高[48]，通過TEM觀察發現，在孿晶界上偏聚有Gd元素[49]。這些Gd元素可以釘扎孿晶界，使其在后續的塑性變形過程中難以遷移而協調塑性變形，從而提高材料的強度。

SMAT變形的Mg-3Gd合金的室溫拉伸性能測試結果如圖6所示，其中包括原始擠壓態Mg-3Gd合金、SMAT變形處理4 min試樣、SMAT之后275 ℃退火1 h試樣、SMAT和熱處理后兩側表面各剝去80 μm的試樣。

原始擠壓態Mg-3Gd合金的屈服強度(～70.0 MPa)很低，有明顯的加工硬化效果，塑性非常好，伸長率～39%，說明原始合金很軟。SMAT變形4 min的Mg-3Gd合金屈服強度(152.4 MPa)約為原始合金的兩倍，抗拉強度也有所提高，但是伸長率卻大大下降，僅有～5%。強度的顯著提高，說明材料中的納米晶梯度結構以及孿晶結構對材料強化效果明顯，但由于SMAT是室溫冷變形作用，在SMAT-4 min合金中蘊含大量位錯，再結晶晶界及孿晶界處存在大量的位錯塞積而導致局部應力集中，提前萌生裂紋而導致材料無法充分進行塑性變形，因而伸長率大大降低。

對于普通冷變形、非析出強化合金而言，退火回復過程是相對于加工“硬化”的一個釋放儲能的“軟化”過程。相比于SMAT變形Mg-3Gd合金而言，275 ℃退火1 h的SMAT-4 min合金，強度不但沒有降低，反而升高約20～30 MPa，同時塑性也有所提高，達到8.11%。低溫短時間退火回復過程中，位錯密度降低、釋放儲能，同時晶粒有不可避免的長大，這些都會使得材料強度有所降低，但是在退火過程中Gd原子在納米再結晶晶界、孿晶界等地方的固溶和偏聚，會引起特殊的界面偏聚強化效果，該強化效果除彌補回復軟化效果之外，還能使得材料強度提高近20～30 MPa，說明界面、尤其是孿晶界面強化在本合金中具有很明顯的作用。另外，塑性的明顯提高主要因為退火處理在一定程度上消除了局部應力集中，使得合金可以更好地發揮塑性和應變強化效果。

剝去兩側各80 μm的合金力學性能可以表征包含高密度孿晶區的心部組織對材料性能的作用。對比沒有剝層的退火合金性能可以發現，表面納米晶和梯度組織對屈服強度的貢獻為23 MPa，由于中心粗晶所占整體組織的比例有所提高，材料的塑性也因此而提高，較大的晶粒在材料塑性變形階段進行了充分的應變強化。

綜上所述，對于沒有析出相的低稀土含量的Mg-3Gd合金，SMAT變形結合后續熱處理是一種行之有效的強韌化方法，表面納米晶和中心孿晶分別起到細晶強化和孿晶強化的作用，退火處理不僅可以繼續提高強度，還可以消除冷變形積累的局部應力集中，延緩裂紋萌生，提高材料塑韌性。

3 結束語與展望

主要介紹了稀土鎂合金的強韌化設計和方法，對于高稀土含量的鎂合金，強化手段主要是利用三角分布的棱柱面片狀析出相β′，阻礙位錯滑移，提高合金強度，析出相的高溫穩定性也有效拓寬了其應用；對于低稀土含量的鎂合金，強化手段主要是塑性變形得到的細晶強化和孿晶強化，利用界面阻礙位錯滑移，同時稀土元素對于孿晶界的釘扎可以阻礙孿晶界遷移，提高合金強度。

隨著全球范圍的能源、資源日益緊缺，以及環境保護的壓力越來越大，對于高強度、質輕的結構材料需求也會與日俱增，因此鎂合金的研究也必然會得到越來越廣泛的關注、使用和研究。我國含有豐富的稀土礦產資源，對于大力發展高性能稀土鎂合金具有得天獨厚的優勢。科學與工程相輔相成、缺一不可，一方面，需要繼續深入探索稀土析出序列的奧秘、揭示界面在塑性變形中的微觀機理，另一方面，我們又需要在原有知識體系指導下，設計制備出力學性能非常優異的成型工業產品。相比于非稀土鎂合金，稀土鎂合金雖然顯示了優異的力學性能，尤其是高溫力學性能，但是若要獲得更高強度、更好塑韌性的稀土鎂合金產品，并探究清楚其中的強韌化機制細節，還需要更加系統和深入的研究。設計開發高強、高韌鎂合金是工業發展的需要，也是未來鎂合金科學研究的重點和熱點。

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(責任編輯：張 崢)

Strengthening and Toughening Design and Development of Mg-Rare Earth Alloys

ZENG Xiaoqin1, SHI Xiaoying1，2

(1.the State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China；2.Department of Materials Sciences and Manufacturing Processes in Design, Research & Development Center, AECC Commercial Aircraft Engine Co. Ltd, Shanghai 200241, China)

Magnesium alloys are the lightest structural alloys developed so far and have a great potential for lightweight applications, ranging from portable electronic devices to automobile parts. Comparing to Mg alloys containing no rare earth (RE), Mg-RE alloys attracted more and more attentions due to the higher strengths at both room temperature and elevated temperature. Strengthening methods for Mg alloys with high RE contents and low RE contents were introduced respectively in this paper. For Mg alloys with high RE contents, precipitates of β′ lying in the triangular prismatic plates can impede dislocation slip effectively to enhance the strength of the alloy. For Mg alloys with low RE contents, the microstructure containing nano grains in the surface layer and twinning in the center can be obtained by surface mechanical attrition treatment. Thus the Mg alloy can be strengthened by both refinement strengthening of nano grains and twinning strengthening of RE segregated twin boundaries.

Mg-RE alloys; strengthening; precipitation; nano-grain; twinning

2016-09-22；

2016-12-08

國家自然科學基金(51301107，51474149)

曾小勤(1974—)，男，博士，教授，主要從事鎂合金強韌化研究，(E-mail)xqzeng@sjtu.edu.cn。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.100001

TG146.2

A

1005-5053(2017)01-0018-08