地表水高錳酸鹽指數測定中酸性法的應用方法

摘 要： 高錳酸鹽指數作為較為清潔的地表水、地下水、生活飲用水受有機污染物和還原性無機物污染程度的指標，在例行監測中廣泛使用，酸性高錳酸鹽法是簡單有效的分析方法，酸性法是一種條件性的檢測方法，在檢測過程中，試劑的配制、體系的酸度范圍、水浴加熱時間、滴定溫度、終點的準確判斷等條件，都直接影響到結果準確性。

關鍵詞：地表水 高錳酸鹽指數測定 酸性法

在地表水測定中， 高錳酸鹽指數能夠反映水體中還原性污染物質的污染程度。《生活飲用水衛生標準》（GB 5749-2006）、《地表水環境質量標準》（GB 3838-2002）及《地下水質量標準》（GB/T 14848-1993）都對高錳酸鹽指數指標限值作了明確規定。由此可見，高錳酸鹽指數在評判生活飲用水水質、地表水及地下水質量類別等方面都發揮著重要作用，已經成為國家水質監測的重要指標。近年來，關于高錳酸鹽指數測定方法的研究層出不窮，涌現出了不少更高效便捷的測定方法，但同時還存在著諸多問題亟待解決。

1 高錳酸鹽指數測定基本概述

根據高錳酸鹽指數的定義， 在堿性或者酸性的介質條件下，將高錳酸鉀充當氧化劑對水樣品進行處理，其消耗量即為高錳酸鹽指數，通常以氧的 mg/L 予以表示，主要適用于生活飲用水、生活污水以及地表水等水體的測定。由于傳統滴定法存在勞動強度大、無法批量分析等不足，近年來涌現了更多的高錳酸鹽指數測定方法。縱觀各類測定方法，究其原理皆可歸納為圖1所示。

2 高錳酸鹽指數測定中酸性法原理

水樣加入硫酸使其呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應一定的時間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過量，還原反應體系中剩余的高錳酸鉀，并因高錳酸鉀本身有色作為指示劑，再用同一濃度高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出被測樣品的高錳酸鹽指數值。

3.高錳酸鹽指數測定中酸性法實驗過程

（1）量取 100mL 經過充分搖動混合均勻的待測樣品（如高錳酸鹽指數高于10mg/L，則酌情少取，并

用純水稀釋至100mL）于250mL錐形瓶中，并向錐形瓶中加入5mL（1+3）的硫酸溶液，再加入0.01mol/L的高錳酸鉀標準溶液10.00mL，搖勻后將其放入已升溫至96～98℃的恒溫水浴鍋中，加熱30min左右（從水浴重新沸騰起計時）。沸水浴液面要高于反應溶液的頁面。

（2）取下錐形瓶，趁熱加入0.0100mol/L的草酸鈉標準使用液 10.00mL，搖勻。立即用 0.01mol/L 高錳

酸鉀標準使用液滴定至顯微紅色，并保持30s不褪色，記錄所消耗的高錳酸鉀溶液的體積。

（3）空白試驗：用 100mL 純水代替試驗樣品，重復上述步驟，并記錄所消耗的高錳酸鉀標準溶液的體積。

（4）高錳酸鉀溶液的標定：將上述已滴定完畢的空白試驗溶液加熱至70～80℃，準確加入10.00mL的草酸鈉標準使用液，再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色，并保持30s不褪色，記錄所消耗的高錳酸鉀溶液的體積。

4 加酸量對測定結果的影響

為了得出較好的實驗結果，選用標準樣品2.63±0.25進行加酸實驗，用（1+3）硫酸溶液，其加入量分別

為0、2、5、7、10mL的情況下，對高錳酸鹽指數測定值進行比較，結果見表1。

由表1可知，當加酸量為0和2mL時，產生負相對偏差，分別為-14.4%和-2.6%；當加酸量為7和

10mL時，產生正相對偏差，分別為4.9%和8.3%；當加酸量為5 mL時，相對偏差為-0.7%，相對偏差最小。因此加酸量應設定為5 mL是最為合理的。

5 結語

隨著環境污染問題不斷出現，人們對環境保護和環境治理的重視程度也越來越高。環境監測現場采樣是環境監測的重要環節，它的最終目的是給環境監測工作提供可靠的參考數據，以便可以全面、準確、及時地反映出環境質量以及污染物的現狀和發展趨勢。如果采樣質量不能得到有效控制，那么將對環境質量的現狀及續環境治理工作產生不利影響。因此，我們應當努力提高環境監測現場采樣質量的管理工作， 確保環境監測工作可以科學有效進行。

參考文獻

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作者簡介：張忠誠（1981—），男，安徽濉溪人，本科，高級工程師，主要從事環境監測與分析工作。